总论 实验进行之前,应认真预习,明确实验的要求和内容,思考合理的实验程序,合理安排时间,操 作要认真、准确、规范,培养实事求是的作风和严谨的科学态度。实验报告书写要认真,注意实验 室的安全和整洁 第一章中药鉴定的依据 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,是国家的药品法典,也是国家对药品质量标准及其检 验方法所作的技术规定,全国的药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。药 材记载格式和规定项目如下: 中文名 汉语拼音 拉丁名 科名、植(动物名、学名、药用部分、采收、产地加工 性状 鉴别:经验鉴别 显微鉴别 理化鉴别:化学试验、荧光现象、升华现象、色谱分析、光谱分析 检查:水分测定,灰分测定,杂质检查,膨胀度测定,吸收度测定,色度比较,p州比较,不挥发 物、砷盐、铜盐、镁盐、铁盐、锌盐、重金属等及干燥失重吸水量、体积比等的测定。 浸出物测定:水浸出物、醇浸出物等 含量测定:挥发油、生物碱、苷类等 炮制:加工切制炮炙.炮制品 性味与归经 功能与主治 用法与用量 注意:用药注意事项 贮藏 此外,尚有《中华人民共和国卫生部药品标准》,简称《部颁标准》和《中华人民共和国进口药材 部标准》,是补充在同时期该版药典中尚未收载的品种和内容,如和药典不一致,应以药典为准, 它也具有一定的法律性质;对药典收载的药材及成方制剂等,均应按照规定的方法进行检验。 第二章药材鉴定取样法 药材取样法指选取供鉴定用药材样品的方法。取样的代表性直接影响到鉴定结果的正确性。因 此,必须重视取样的各个环节。 取样前,应注意品名、 产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整 清洁程度 以及有无水迹、霉变或淇他物质污染等情况,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验 二、从同批药材包件中抽取检定用样品,原则如下: 药材总包件数在100件以下的,取样5件:100~1000件,按5%取样;超过1000件的,超过部分按 1%取样;不足5件的,逐件取样;贵重药材,不论包件多少均逐件取样
总 论 实验进行之前,应认真预习,明确实验的要求和内容,思考合理的实验程序,合理安排时间,操 作要认真、准确、规范,培养实事求是的作风和严谨的科学态度。实验报告书写要认真,注意实验 室的安全和整洁。 第一章 中药鉴定的依据 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,是国家的药品法典,也是国家对药品质量标准及其检 验方法所作的技术规定,全国的药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。药 材记载格式和规定项目如下: 中文名 汉语拼音 拉丁名 科名、植(动)物名、学名、药用部分、采收、产地加工 性状 鉴别:经验鉴别 显微鉴别 理化鉴别:化学试验、荧光现象、升华现象、色谱分析、光谱分析 检查:水分测定,灰分测定,杂质检查,膨胀度测定,吸收度测定,色度比较,pH比较,不挥发 物、砷盐、铜盐、镁盐、铁盐、锌盐、重金属等及干燥失重吸水量、体积比等的测定。 浸出物测定:水浸出物、醇浸出物等 含量测定:挥发油、生物碱、苷类等 炮制:加工、切制、炮炙、炮制品 性味与归经 功能与主治 用法与用量 注意:用药注意事项 贮藏 此外,尚有《中华人民共和国卫生部药品标准》,简称《部颁标准》和《中华人民共和国进口药材 部标准》,是补充在同时期该版药典中尚未收载的品种和内容,如和药典不一致,应以药典为准, 它也具有一定的法律性质;对药典收载的药材及成方制剂等,均应按照规定的方法进行检验。 第二章 药材鉴定取样法 药材取样法指选取供鉴定用药材样品的方法。取样的代表性直接影响到鉴定结果的正确性。因 此,必须重视取样的各个环节。 一、取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度 以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。 二、从同批药材包件中抽取检定用样品,原则如下: 药材总包件数在100件以下的,取样5件;100~1000件,按5%取样;超过1000件的,超过部分按 1%取样;不足5件的,逐件取样;贵重药材,不论包件多少均逐件取样
三、对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材,可用采样器探子)抽取样品,每一包件至少在 不同部位抽取2一3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍;包件多的,每一包件的取样 量一般按下列规定 般药材100 00g;粉末状药材25g; 贵重药材5~10g;个头大的药材,根据 实际情况抽取代表性的样品。如药材的个体较大时,可在包件不同部位(包件大的应从10cm以下的深 处)分别抽取。 四、将所取样品混和拌匀,即为总样品。对个较小的药材,应摊成正方形;依对角线划“ד字,使 分为四等分,取用对角两份;再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成所有必要的试验以及留 样数为止,此为平均样品。个体大的药材,可用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得 少于实验所需量的3倍数 ,即13供实验室分析用,另13供复核用,其余13则为留样保存,保存期至 少1年」 第三章药材来源鉴定法 药材来源鉴定法是应用植物学或动物学或矿物学分类知识,对中药的来源进行鉴定,确定其正确 的学名,以保证在应用中品种准确无误。 观察原植物标本,应注意根、茎、叶、花、果实、种子等的特征,特别是花、果实、种子、孢子 子实体等繁殖器官,需进行解剖,利用放大镜或解剖镜仔细观察,参阅有关植物分类学专著,必要 时可到标本室核对标本或到实地采集标本进行对照鉴别。有些植物的根、茎、叶,会受生长环境或 栽培技术的影响其形态发生较大的改变,如采用扦插法栽培的防风,根粗大、多分枝,形似当归,完 全失去了原有的防风形态, 进行鉴定时应引起注意。有时待鉴药材还应了解产地、生境、效用等信 息资料,综合分析对照,以利于正确判断品种。 原动物的鉴定步骤与原植物的鉴定类同。 原矿物则运用矿物学的知识进行分类鉴定。 第四章药材性状鉴定法 药材的性状系指药材的形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面(包括折断面或切断面特征及气 味等。不同的药材,都有其特有的性状,利用感观,仔细辨认,能够较快的鉴别药材的真伪,此法 简便、易行。 一浸建使蕊器的态。赛时一校不需处理如观赛很护缩的全草叶或花类。可先一 观察某些果实、种子时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部待 2.大小指药材的长短、粗细(值径)和厚度,测量时多用毫米刻度尺,对细小的种子, 可放在有毫 米方格线的纸上,每10粒种子为一组,紧密排列成一行,测量后求其平均值。果实和种子类药材其 大小相对稳定,目前商品中根和根茎类药材,大小差异很大,很难达到药典规定的数值。 3.色泽药材的色泽一般应在日光灯下或常光下观 。如用两种色调复合描述色泽时,以后一种 色调为主,如黄棕色,以棕色为主。药材的色泽不但帮助鉴别真伪,其色泽的深浅,有时也反映其 质量的优劣,如紫草,深紫色者,紫草素含量较高。 4.表面特征观察时样品不作予处理,直接观察,或借助于放大镜观察。叶、花或草类药材皱缩 不易观察者,可水浸舒张开后观察,但应注意不可把表面的附属物处理掉,如毛茸、蜡被等。观察 表面特征时,特别是附属物,要注意其颜色、形状、纹理分布等特点。必要时可对光透视。 5.质地指药材的软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等,样品不作预处理,软硬、坚韧多凭 手的感觉而定,疏松、致密、粘性、粉性等全靠眼睛的仔细观察。 6.断面包括折断时的现象和平整横切面的纹理特征。样品不做预处理。样品是否易折断,折断 时有无粉尘,折断面的现象和纹理,如纹理不易观察,可用刀削平整后进行观察,必要时可将样品 切面湿润后使 些特征显示的更清楚.再进行观察。如各类贯众叶柄残基分体中柱数和排列情况的 观察
三、对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材,可用采样器(探子)抽取样品,每一包件至少在 不同部位抽取2~3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍;包件多的,每一包件的取样 量一般按下列规定:一般药材100~500g;粉末状药材25g;贵重药材5~10g;个头大的药材,根据 实际情况抽取代表性的样品。如药材的个体较大时,可在包件不同部位(包件大的应从10cm以下的深 处)分别抽取。 四、将所取样品混和拌匀,即为总样品。对个较小的药材,应摊成正方形;依对角线划"×"字,使 分为四等分,取用对角两份;再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成所有必要的试验以及留 样数为止,此为平均样品。个体大的药材,可用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得 少于实验所需量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至 少1年。 第三章 药材来源鉴定法 药材来源鉴定法是应用植物学或动物学或矿物学分类知识,对中药的来源进行鉴定,确定其正确 的学名,以保证在应用中品种准确无误。 观察原植物标本,应注意根、茎、叶、花、果实、种子等的特征,特别是花、果实、种子、孢子、 子实体等繁殖器官,需进行解剖,利用放大镜或解剖镜仔细观察,参阅有关植物分类学专著,必要 时可到标本室核对标本或到实地采集标本进行对照鉴别。有些植物的根、茎、叶,会受生长环境或 栽培技术的影响,其形态发生较大的改变,如采用扦插法栽培的防风,根粗大、多分枝,形似当归,完 全失去了原有的防风形态,进行鉴定时应引起注意。有时待鉴药材还应了解产地、生境、效用等信 息资料,综合分析对照,以利于正确判断品种。 原动物的鉴定步骤与原植物的鉴定类同。 原矿物则运用矿物学的知识进行分类鉴定。 第四章 药材性状鉴定法 药材的性状系指药材的形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面(包括折断面或切断面)特征及气 味等。不同的药材,都有其特有的性状,利用感观,仔细辨认,能够较快的鉴别药材的真伪,此法 简便、易行。 1.形状 指干燥药材的形态。观察时一般不需要预处理,如观察很皱缩的全草、叶或花类,可先 浸湿使软化,展平。观察某些果实、种子时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部待 征。 2.大小 指药材的长短、粗细(直径)和厚度,测量时多用毫米刻度尺,对细小的种子,可放在有毫 米方格线的纸上,每10粒种子为一组,紧密排列成一行,测量后求其平均值。果实和种子类药材其 大小相对稳定,目前商品中根和根茎类药材,大小差异很大,很难达到药典规定的数值。 3.色泽 药材的色泽一般应在日光灯下或常光下观察。如用两种色调复合描述色泽时,以后一种 色调为主,如黄棕色,以棕色为主。药材的色泽不但帮助鉴别真伪,其色泽的深浅,有时也反映其 质量的优劣,如紫草,深紫色者,紫草素含量较高。 4.表面特征 观察时样品不作予处理,直接观察,或借助于放大镜观察。叶、花或草类药材皱缩 不易观察者,可水浸舒张开后观察,但应注意不可把表面的附属物处理掉,如毛茸、蜡被等。观察 表面特征时,特别是附属物,要注意其颜色、形状、纹理分布等特点。必要时可对光透视。 5.质地 指药材的软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等,样品不作预处理,软硬、坚韧多凭 手的感觉而定,疏松、致密、粘性、粉性等全靠眼睛的仔细观察。 6.断面 包括折断时的现象和平整横切面的纹理特征。样品不做预处理。样品是否易折断,折断 时有无粉尘,折断面的现象和纹理,如纹理不易观察,可用刀削平整后进行观察,必要时可将样品 切面湿润后使一些特征显示的更清楚.再进行观察。如各类贯众叶柄残基分体中柱数和排列情况的 观察
7.气味是药材所含成分决定的,一般可直接嗅闻或口尝,有些药材气味较弱,常采用折断时或 搓揉时进行,也有的需用热水湿润后才能闻到,有些药材的味感需热水泡后尝浸出液才能辨别,有 毒药材如需尝味时,应立即嗽口,注意防止中毒 8.水试将药材浸泡到一定量的水中,观察其形态变化,沉或浮,水的颜色变化及出现的现象 等,有些药材需加热后观察如菟丝子的吐丝现象 9.火试将药材九加热或燃烧,观察产生的现象。如火上燃烧海金砂,有爆鸣声且有闪光,而血竭于 滤纸上烘烤,熔融呈血红色】 第五章药材显微鉴定法 药材显微鉴别是指用显微镜(包括生物显微镜、偏光显微镜、扫描电镜等)观察药材的组织切片、粉 末、解离组织或表面制片及成方制剂中药材的组织、细胞或内含物等特征的一种方法。鉴别时选择 有代表性的样品,根据鉴定目的,制成合适的标本片进行观察,并将观察的特征绘制成图或制作显 微摄影图。 一、横切片或纵切片观察 制片方法见实验 ,观察时应自外向内仔细观察各组织分布的位置,细胞特点,细胞内含物 的类型及分布状况。总结共同点和不同点,找出鉴别的特征。一般多观察横切片,必要时制作纵切 片进行观察确证,如油室和油管的区分,针晶和砂晶的区分,间隙腺毛和薄壁细胞的区分。茜草的 壁细胞有的含针晶束,其针晶束和根的长轴平行排列,横切片观察,似砂晶,纵切片观察针晶的 特征很明显。广藿香间隙腺毛,只有纵切片时,才能清楚的辨别。 二、粉末制片观察 制片方法见实验 二。如观察淀粉粒等内含物的特点,应用甘油醋酸或稀甘油封片;如观察细胞 的特征,应用水合氯醛试液加热透化细胞壁,并溶去一些细胞内含物如淀粉粒、蛋白质、叶绿体、 挥发油等物质。进行粉末制片观察时,应上、下、左、右按顺序仔细观察,辨别鉴别特征。 三.表面制片观寥 制片方法见实验一。较满者材料可整体封藏,其它材料可撕取或削取表皮制片。斯取叶片时,先辨 明上、下表面,干材要温浸处理。 四、解离组织片观察 制片方法见实验三。将已离散或即将离散的材料置于载玻片上,按部位取材,另置载玻片上加甘油 溶液轻压使之散离, 后加盖玻片,可观察细胞的完整的形态。有的解离试液,能溶解一部分细胞内 含物,如草酸钙结晶体或碳酸钙结晶体等,操作时应引起注意。 五、显微化学法观察 细胞壁和细胞内含物的性质不完全一致,可用化学试液进行检定,以利中药的鉴别 (一细胞壁性质的检定 1.木栓化或角质化细胞壁多存于植物体的体表.如木栓层、表皮或表皮内方的数列细胞,加苏 丹Ⅲ试液,稍置或微热,显橘红色至红色。 2.木质化细胞壁多为厚壁组织如石细胞或纤维,木质部的输导组织如导管或管胞,有的射线细 胞或输导组织以外的细胞也木化。加间苯三酚试液1~2滴,稍置再滴加盐酸1滴,因木化程度不同, 显红色或紫红色。有时需稍加热,颜色才能显现。 3.纤维素细胞壁为薄壁细胞或韧皮部输导组织的细胞壁。加氯化锌碘试液;或先加碘试液湿润 后,稍放置,再加硫酸溶液(33-→50);显蓝色或紫色。 4.粘液化细胞壁多存于表皮组织内。加钌红试液,显红色。 5.硅质化细胞壁多存于表皮组织内。加硫酸无变化。 (仁)细胞内含物性质的检定
7.气味 是药材所含成分决定的,一般可直接嗅闻或口尝,有些药材气味较弱,常采用折断时或 搓揉时进行,也有的需用热水湿润后才能闻到,有些药材的味感需热水泡后尝浸出液才能辨别,有 毒药材如需尝味时,应立即嗽口,注意防止中毒。 8.水试 将药材浸泡到一定量的水中,观察其形态变化,沉或浮,水的颜色变化及出现的现象 等,有些药材需加热后观察如菟丝子的吐丝现象。 9.火试 将药材加热或燃烧,观察产生的现象。如火上燃烧海金砂,有爆鸣声且有闪光,而血竭于 滤纸上烘烤,熔融呈血红色。 第五章 药材显微鉴定法 药材显微鉴别是指用显微镜(包括生物显微镜、偏光显微镜、扫描电镜等)观察药材的组织切片、粉 末、解离组织或表面制片及成方制剂中药材的组织、细胞或内含物等特征的一种方法。鉴别时选择 有代表性的样品,根据鉴定目的,制成合适的标本片进行观察,并将观察的特征绘制成图或制作显 微摄影图。 一、横切片或纵切片观察 制片方法见实验一、二。观察时应自外向内仔细观察各组织分布的位置,细胞特点,细胞内含物 的类型及分布状况。总结共同点和不同点,找出鉴别的特征。一般多观察横切片,必要时制作纵切 片进行观察确证,如油室和油管的区分,针晶和砂晶的区分,间隙腺毛和薄壁细胞的区分。茜草的 薄壁细胞有的含针晶束,其针晶束和根的长轴平行排列,横切片观察,似砂晶,纵切片观察针晶的 特征很明显。广藿香间隙腺毛,只有纵切片时,才能清楚的辨别。 二、粉末制片观察 制片方法见实验一、二。如观察淀粉粒等内含物的特点,应用甘油醋酸或稀甘油封片;如观察细胞 的特征,应用水合氯醛试液加热透化细胞壁,并溶去一些细胞内含物如淀粉粒、蛋白质、叶绿体、 挥发油等物质。进行粉末制片观察时,应上、下、左、右按顺序仔细观察,辨别鉴别特征。 三、表面制片观察 制片方法见实验一。较薄者材料可整体封藏,其它材料可撕取或削取表皮制片。撕取叶片时,先辨 明上、下表面,干材要温浸处理。 四、解离组织片观察 制片方法见实验三。将已离散或即将离散的材料置于载玻片上,按部位取材,另置载玻片上加甘油 溶液轻压使之散离,后加盖玻片,可观察细胞的完整的形态。有的解离试液,能溶解一部分细胞内 含物,如草酸钙结晶体或碳酸钙结晶体等,操作时应引起注意。 五、显微化学法观察 细胞壁和细胞内含物的性质不完全一致,可用化学试液进行检定,以利中药的鉴别。 (一)细胞壁性质的检定 1.木栓化或角质化细胞壁 多存于植物体的体表.如木栓层、表皮或表皮内方的数列细胞,加苏 丹Ⅲ试液,稍置或微热,显橘红色至红色。 2.木质化细胞壁 多为厚壁组织如石细胞或纤维,木质部的输导组织如导管或管胞,有的射线细 胞或输导组织以外的细胞也木化。加间苯三酚试液1~2滴,稍置再滴加盐酸1滴,因木化程度不同, 显红色或紫红色。有时需稍加热,颜色才能显现。 3.纤维素细胞壁 为薄壁细胞或韧皮部输导组织的细胞壁。加氯化锌碘试液;或先加碘试液湿润 后,稍放置,再加硫酸溶液(33→50);显蓝色或紫色。 4.粘液化细胞壁 多存于表皮组织内。加钌红试液,显红色。 5.硅质化细胞壁 多存于表皮组织内。加硫酸无变化。 (二)细胞内含物性质的检定
1.淀粉粒属碳水化台物。加碘试液显蓝色或紫色。如用甘油醋酸试液装片置偏光显微镜下观 察,未糊化的淀粉粒显偏光现象,已糊化的淀粉粒无偏光现象。 2.糊粉粒为贮藏蛋白质。加碘试液,显棕色或黄棕色。加硝酸汞试液,显砖红色。材料中如含 有多量脂肪油,宜先用乙醚或石油醚脱脂后进行试验 3.脂肪油、挥发油或树脂加苏丹Ⅲ试液显橘红色、红色或紫红色。加90%乙醇,脂肪油不溶解 (蓖麻油和巴豆油例外),挥发油则溶解。 4.菊糖菊糖多溶于水,观察时宜用70%乙醇或水合氯醛试液冷处理材料后,方可析出菊糖结 晶。加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,显紫红色并很快溶解。 5.粘液加钌红试液,显红色。 6.草酸钙结晶加稀醋酸不溶解,加稀盐酸溶解而无气泡发生。加硫酸溶液(1一→2),逐渐溶解 片刻后,析出针状硫酸西结晶。 7.碳酸钙结晶(钟乳体)加稀盐酸溶解,同时有气泡发生。 8.硅质加硫酸不溶解,加氢氟酸则溶解,使用氢氟酸时,应注意保护物镜 (三)组织内所含化学成分的检定 可将材料切片或取粉末滴加试剂后置显微镜下观察,也可将提取液滴加试剂后,显微镜下观察。 如丁香花萼横切片,滴加3%氢氧化钠的氯化钠饱和溶液1滴,加盖玻片,油室内可见簇状细针形灯 香酚钠结晶,黄连粉未于载玻片上,滴加乙醇后即可加新配制的30%硝酸溶液1滴,加盖玻片,放置 原务 ,槟榔的酸性水提取液滴于载玻片上,加碘化铋钾试液1滴,置 六、由粉末药材制成的成方制剂的鉴别 散剂按粉未制片法制片观察;丸剂、片剂等,可取2~3丸(片)研细后,取少量样品,滴加一定的试 液,搅拌均匀,使粘结的细胞、组织散离,再按粉未特征进行鉴别:蜜丸可直接挑取少量样品制 片,或酌用热水洗脱蜜后制片观察 第六章药材理化鉴定法 理化鉴别是指用化学或物理的方法,对药材中所含某些化学成分进行的鉴别实验,以鉴别药材的 真伪、纯度和质量的优劣。 显色后应 药材中的某些化学成分与一定的试剂产生颜色反应。可以用药材的切片或粉末直接进行,如将番 木鳖横剖开,于剖面上滴加1%钒酸铵的硫酸溶液,胚乳部分即显紫色(示番木鳖碱;也可用提取液 进行,如知母乙醇提取液于水浴上蒸干,残渣加浓硫酸2 初显黄 继变红色、紫革色,最后 棕色(示甾体化合物)。 二、沉淀反应 药材中的某些成分,特别是含生物碱类的成分,与某些试剂产生不同颜色的沉淀反应,如延胡索 稀醋酸提取液,加碘化汞钾试液,产生淡黄色沉淀(示生物碱):地榆乙醇提取液,用氨试液调H8、 9,即有沉淀产生,将沉淀物溶于水,滴加1%三氯化铁试液,则呈蓝黑色(示鞣质) 二带光法 中药材中的某些化学成分,能在常光或紫外光下产生荧光现象。将药材(包括断面、浸出物等)或经 酸、碱处理后,置紫外灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为 365m。如黄连饮片在紫外灯下显金黄色荧光,木质部尤为显著,而浙贝母粉末显亮淡绿色荧光 秦皮的水浸液在常光下显淡蓝色荧光 ,芦荟水溶液需加硼砂共热才有绿色荧头 此外,可利用荧斗 显微镜鉴别药材,如苍术粉末中少数颗粒显海天蓝色荧光:白术粉末显芒果黄色,少数颗粒呈初熟 否苗色荧光。 药材表面如附有地衣或有某些霉菌和霉菌素时,也会有荧光现象,应注意区别
1.淀粉粒 属碳水化台物。加碘试液显蓝色或紫色。如用甘油醋酸试液装片置偏光显微镜下观 察,未糊化的淀粉粒显偏光现象,已糊化的淀粉粒无偏光现象。 2.糊粉粒 为贮藏蛋白质。加碘试液,显棕色或黄棕色。加硝酸汞试液,显砖红色。材料中如含 有多量脂肪油,宜先用乙醚或石油醚脱脂后进行试验。 3.脂肪油、挥发油或树脂 加苏丹Ⅲ试液显橘红色、红色或紫红色。加90%乙醇,脂肪油不溶解 (蓖麻油和巴豆油例外),挥发油则溶解。 4.菊糖 菊糖多溶于水,观察时宜用70%乙醇或水合氯醛试液冷处理材料后,方可析出菊糖结 晶。加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,显紫红色并很快溶解。 5.粘液 加钌红试液,显红色。 6.草酸钙结晶 加稀醋酸不溶解,加稀盐酸溶解而无气泡发生。加硫酸溶液(1→2),逐渐溶解, 片刻后,析出针状硫酸钙结晶。 7.碳酸钙结晶(钟乳体) 加稀盐酸溶解,同时有气泡发生。 8.硅质 加硫酸不溶解,加氢氟酸则溶解,使用氢氟酸时,应注意保护物镜。 (三)组织内所含化学成分的检定 可将材料切片或取粉末滴加试剂后置显微镜下观察,也可将提取液滴加试剂后,显微镜下观察。 如丁香花萼横切片,滴加3%氢氧化钠的氯化钠饱和溶液1滴,加盖玻片,油室内可见簇状细针形丁 香酚钠结晶,黄连粉末于载玻片上,滴加乙醇后即可加新配制的30%硝酸溶液1滴,加盖玻片,放置 片刻即可见针形簇状硝酸小檗碱结晶。槟榔的酸性水提取液滴于载玻片上,加碘化铋钾试液1滴,置 显微镜下可见到石榴红色的球晶或方晶。 六、由粉末药材制成的成方制剂的鉴别 散剂按粉末制片法制片观察;丸剂、片剂等,可取2~3丸(片)研细后,取少量样品,滴加一定的试 液,搅拌均匀,使粘结的细胞、组织散离,再按粉末特征进行鉴别;蜜丸可直接挑取少量样品制 片,或酌用热水洗脱蜜后制片观察。 第六章 药材理化鉴定法 理化鉴别是指用化学或物理的方法,对药材中所含某些化学成分进行的鉴别实验,以鉴别药材的 真伪、纯度和质量的优劣。 一、显色反应 药材中的某些化学成分与一定的试剂产生颜色反应。可以用药材的切片或粉末直接进行,如将番 木鳖横剖开,于剖面上滴加1%钒酸铵的硫酸溶液,胚乳部分即显紫色(示番木鳖碱);也可用提取液 进行,如知母乙醇提取液于水浴上蒸干,残渣加浓硫酸2滴,初显黄色,继变红色、紫堇色,最后呈 棕色(示甾体化合物)。 二、沉淀反应 药材中的某些成分,特别是含生物碱类的成分,与某些试剂产生不同颜色的沉淀反应,如延胡索 稀醋酸提取液,加碘化汞钾试液,产生淡黄色沉淀(示生物碱);地榆乙醇提取液,用氨试液调pH 8~ 9,即有沉淀产生,将沉淀物溶于水,滴加1%三氯化铁试液,则呈蓝黑色(示鞣质)。 三、荧光法 中药材中的某些化学成分,能在常光或紫外光下产生荧光现象。将药材(包括断面、浸出物等)或经 酸、碱处理后,置紫外灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为 365nm。如黄连饮片在紫外灯下显金黄色荧光,木质部尤为显著,而浙贝母粉末显亮淡绿色荧光, 秦皮的水浸液在常光下显淡蓝色荧光。芦荟水溶液需加硼砂共热才有绿色荧光。此外,可利用荧光 显微镜鉴别药材,如苍术粉末中少数颗粒显海天蓝色荧光;白术粉末显芒果黄色,少数颗粒呈初熟 杏黄色荧光。 药材表面如附有地衣或有某些霉菌和霉菌素时,也会有荧光现象,应注意区别
四、微量升华法 药材中有些成分,在一定的温度下可以升华凝聚成一定的结晶体。如大黄粉末在酒精灯上加热有 升华物产生,低温时呈黄色针状结晶,高温时呈片状和羽状结晶。黄色结晶体遇氢氧化钾试液,溶 解呈红色。 五。分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定 量分析的方法。 一般常用波长为:200~400nm的紫外光区,400~760nm的可见光区,2.5~25μm(或按波数计 为4000cm-1~400cm-1)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计(或批色计)、 红外分光光度计或原子吸收分光光度计。 单色光辐射穿过被测物质溶液时,被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的长度(光路长度)成正 比.其关系如下式: A=log-1T=ECI 式中:A为吸收度 T为透光率; E为吸收系数,采用的表示方法是(!EMBED PBrush),即吸收度换筒成溶液农度为1% (g/ml,液层厚度为1cm的数值; C为100ml溶液中所含物质的重量(g,按干燥品或无水物计算), 为液层厚度(cm)。 物质对光的选择性吸收波长,以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定 条件下的吸收系数后 ,可用同样条件将该供试品配成溶液 测定其吸收度,即可由上式计算出供试 品中该物质的含量。在可见光区,除某些物质对光有吸收外,很多物质本身并没有吸收,但可在 定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定,故又称比色分析。由于显色时影响呈色深浅 的因素交多,目常使用单色光纯度较差的仪器,故侧定时应用标准品或对照品同时时操作。 (一)紫外分光光度法 1.仪器的校正和检定由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常台 会略有变动,因此除应 定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线 237.83、253.65、275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与 576.96nm,或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正,钬玻璃在279.4、287.5、 3337360q 4189 460.0、484.5、536.2与637.5nm 波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用 但因来源不同会有微小的差别,使用时应注意。 吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60m( 密称定 用0.005m L的硫酸溶液溶解并稀释至000ml,按下表规定的波长处测定并计算其吸收系 数。规定的吸收系数如下表,相对偏差可在±1%以内。 波长(nm) 235(最小) 257(最大)313(最小) 350(最大) 吸收系数!EMBED PBrush124.5 144.0 48.62 106.6 杂撒光的检查可按下表的试剂和浓度,配制成冰溶液,置1c石英吸收池中,在下表规定的波长处测 定透光度,应符合表中的规定。 0800
四、微量升华法 药材中有些成分,在一定的温度下可以升华凝聚成一定的结晶体。如大黄粉末在酒精灯上加热有 升华物产生,低温时呈黄色针状结晶,高温时呈片状和羽状结晶。黄色结晶体遇氢氧化钾试液,溶 解呈红色。 五、分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定 量分析的方法。 一般常用波长为:200~400nm的紫外光区,400~760nm的可见光区,2.5~25μm(或按波数计 为4000cm-1~400cm-1)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见光分光光度计(或比色计)、 红外分光光度计或原子吸收分光光度计。 单色光辐射穿过被测物质溶液时,被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的长度(光路长度)成正 比,其关系如下式; A=log-1T=ECl 式中:A为吸收度; T为透光率; E为吸收系数,采用的表示方法是( EMBED PBrush ),即吸收度换算成溶液浓度为1% (g/ml),液层厚度为1cm的数值; C为100ml溶液中所含物质的重量(g,按干燥品或无水物计算), l为液层厚度(cm)。 物质对光的选择性吸收波长,以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定 条件下的吸收系数后,可用同样条件将该供试品配成溶液,测定其吸收度,即可由上式计算出供试 品中该物质的含量。在可见光区,除某些物质对光有吸收外,很多物质本身并没有吸收,但可在一 定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定,故又称比色分析。由于显色时影响呈色深浅 的因素较多,且常使用单色光纯度较差的仪器,故测定时应用标准品或对照品同时操作。 (一)紫外分光光度法 1.仪器的校正和检定 由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应 定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线 237.83、253.65、275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与 576.96nm,或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正,钬玻璃在279.4、287.5、 333.7、360.9、418.9、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用, 但因来源不同会有微小的差别,使用时应注意。 吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精 密称定,用0.005mol/L的硫酸溶液溶解并稀释至l000ml,按下表规定的波长处测定并计算其吸收系 数。规定的吸收系数如下表,相对偏差可在±1%以内。 波长(nm) 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大) 吸收系数 EMBED PBrush 124.5 144.0 48.62 106.6 杂散光的检查可按下表的试剂和浓度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在下表规定的波长处测 定透光度,应符合表中的规定。