酸盐钛纳米片。 五、注意事项 1、注意水尤其其他有机溶剂的填充量不能超过80%，实验前先检查反应釜的密封性以及烘 箱的温度控制系统。 2、氢氧化锂有腐蚀性，实验请注意安全。 3、反应釜一定要降到室温才能打开
10 酸盐钛纳米片。 五、注意事项 1、注意水尤其其他有机溶剂的填充量不能超过80%，实验前先检查反应釜的密封性以及烘 箱的温度控制系统。 2、氢氧化锂有腐蚀性，实验请注意安全。 3、反应釜一定要降到室温才能打开
实验三粉体粒度分布的测定 一、实验目的 1.了解粒度分布测试的基本方法和基本知识 2.掌握用激光粒度分布仪测定粉体粒度分布的基本原理和操作方法 二、实验原理 激光粒度分布仪是基于激光（波长0.6328um)散射原理测量粒度分布的一种仪器。 BT-9300S激光粒度分布仪的工作原理如图1所示：从He-Ne激光器发出的激光束经扩束 镜后会聚在针孔，针孔将滤掉所有的高阶散射光，只让空间低频的激光通过。然后，激光 束成为发散的光束，该光束遇到傅立叶透镜后被聚焦。当样品池内没有颗粒时，光束将被 聚焦在环形光申探训器的中心：当样品池内有颗粒样品时，会聚的光束会有一部分被题粒 散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上，形成“靶芯”状的衍射光环，此光环 的半径与颗粒的大小有关（大颗粒的散射角小，小颗粒的散射角大），衍射光环的强度与 相关粒径颗粒的多少有关，通过环形光电接受器阵列就可以接受到这些光能信号，光能信 号通过光电探测器转换成了相应的电流信号，送给数据采集卡，该卡将电信号放大，再进 行A/D转换后送入计算机，计算机用Mi散射理论对这些信号进行处理，即得样品的粒 度分布。 收 【。超声 循环 号转换中鉴 循环分散系统 。)控制 放 图1BT9300S激光粒度分布仪的工作原理 三、仪器及材料 1、实验仪器：BT9300S激光粒度分布仪、电子天平、超声清洗器、烧杯 2、实验材料：SiO2、TiO2、蒸馏水 四、实验步骤 1、接通仪器电源，预热10-15分钟。 2、打开前盖板，用小块白纸插入光路，检查激光器工作是否正常（白纸上出现一圆形红 11
11 实验三 粉体粒度分布的测定 一、实验目的 1．了解粒度分布测试的基本方法和基本知识 2．掌握用激光粒度分布仪测定粉体粒度分布的基本原理和操作方法 二、实验原理 激光粒度分布仪是基于激光（波长 0.6328um）散射原理测量粒度分布的一种仪器。 BT-9300S 激光粒度分布仪的工作原理如图 1 所示：从 He-Ne 激光器发出的激光束经扩束 镜后会聚在针孔，针孔将滤掉所有的高阶散射光，只让空间低频的激光通过。然后，激光 束成为发散的光束，该光束遇到傅立叶透镜后被聚焦。当样品池内没有颗粒时，光束将被 聚焦在环形光电探测器的中心；当样品池内有颗粒样品时，会聚的光束会有一部分被颗粒 散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上，形成“靶芯”状的衍射光环，此光环 的半径与颗粒的大小有关（大颗粒的散射角小，小颗粒的散射角大），衍射光环的强度与 相关粒径颗粒的多少有关，通过环形光电接受器阵列就可以接受到这些光能信号，光能信 号通过光电探测器转换成了相应的电流信号，送给数据采集卡，该卡将电信号放大，再进 行 A/D 转换后送入计算机，计算机用 Mie 散射理论对这些信号进行处理，即得样品的粒 度分布。 图 1 BT-9300S 激光粒度分布仪的工作原理 三、仪器及材料 1、实验仪器：BT-9300S 激光粒度分布仪、电子天平、超声清洗器、烧杯 2、实验材料：SiO2、TiO2、蒸馏水 四、实验步骤 1、接通仪器电源，预热 10-15 分钟。 2、打开前盖板，用小块白纸插入光路，检查激光器工作是否正常（白纸上出现一圆形红
色光斑则正常)。 3、打开自动循环分散器的电源，向容器中添加约700ml水，将超声波分散“时间”调到 3分钟，将离心泵转速调到1600转分，按“循环”按钮使池中的水充满管路。 4、排除气泡。为防止管路中存有气泡影响测试结果，应先将管路中的气泡排除。排除气 泡的方法为：先停止循环，打开超声波，会看到有气泡排出，5秒钟后关闭超声波， 重新启动循环，然后再停止循环，打开超声波，如此反复，直到没有气泡排出为止。 5、向循环池中加入约700ml水，按“循环”按钮使介质处于循环状态，当介质充满管路 并从回水口流回循环池后测量“背景”。 6、停止循环，向容器中加入样品和适量分散剂，然后打开超声波开关，样品进行3-5分 钟的分散与均化处理。分散结束后按“循环”按钮启动循环，将分散后的悬浮液连续 输送到激光粒度仪的测量区域中。 7、启动测试程序进行“浓度”测试，BT9300S激光粒度仪的最佳浓度范围为20-40之间 若浓度过高或过低则要重新进行调节。 8、浓度适宜后，单击“测量-测试”菜单进行粒度分布测试。测试结束后打印结果。 9、测试结束后对激光粒度仪进行清洗。再重复上述步骤测量第二种试样的粒度分布。 五、实验结果处理 所测粉体的粒度分布情况 六、注意事项 1、样品加入量约为0.10.5g,样品不同加粉量不同。 2、分散剂用量不宜过多。 3、每测完一个样品，样品池（静态样品池或循环进样器）都必须立即清洗干净，并保持 透光面的完整和清洁。 七、思考题 1、粒度分析有哪些常用的方法？ 2、用激光法测定粉体的粒度分布有什么特点？
12 色光斑则正常）。 3、打开自动循环分散器的电源，向容器中添加约 700ml 水，将超声波分散“时间”调到 3 分钟，将离心泵转速调到 1600 转/分，按“循环”按钮使池中的水充满管路。 4、排除气泡。为防止管路中存有气泡影响测试结果，应先将管路中的气泡排除。排除气 泡的方法为：先停止循环，打开超声波，会看到有气泡排出，5 秒钟后关闭超声波， 重新启动循环，然后再停止循环，打开超声波，如此反复，直到没有气泡排出为止。 5、向循环池中加入约 700ml 水，按“循环”按钮使介质处于循环状态，当介质充满管路 并从回水口流回循环池后测量“背景”。 6、停止循环，向容器中加入样品和适量分散剂，然后打开超声波开关，样品进行 3-5 分 钟的分散与均化处理。分散结束后按“循环”按钮启动循环，将分散后的悬浮液连续 输送到激光粒度仪的测量区域中。 7、启动测试程序进行“浓度”测试，BT-9300S 激光粒度仪的最佳浓度范围为 20-40 之间。 若浓度过高或过低则要重新进行调节。 8、浓度适宜后，单击“测量-测试”菜单进行粒度分布测试。测试结束后打印结果。 9、测试结束后对激光粒度仪进行清洗。再重复上述步骤测量第二种试样的粒度分布。 五、实验结果处理 所测粉体的粒度分布情况 六、注意事项 1、样品加入量约为 0.1~0.5g，样品不同加粉量不同。 2、分散剂用量不宜过多。 3、每测完一个样品，样品池（静态样品池或循环进样器）都必须立即清洗干净，并保持 透光面的完整和清洁。 七、思考题 1、粒度分析有哪些常用的方法？ 2、用激光法测定粉体的粒度分布有什么特点？
实验四再沉淀制备有机半导体微粒 有机半导体微粒子在光伏，光催化，抗癌药物等领域有者广泛的应用价值和应用前景。 通过本实验学生可学握再沉淀制备有机半导体微粒的方法和原理，并熟悉激光粒径分析仪 的使用。 一、实验目的 1、掌握再沉淀得原理 2、了解影响再沉淀过程的因素 3、为材料紫外可见光谱测试准备测试材料 4、了解激光粒径分析仪的使用方法 5、了解判断微粒生成的现象 二、实验原理 1.再沉淀原理 物质M可溶解于溶剂SA(如1-甲基吡咯烷酮) 中，但M不能溶解于溶剂SB(如水)中。将一定量的 organic molecule M溶解于SA制成溶液，再将该溶液注入到SB中，保 证SB的体积是上述溶液体积的数倍（如十倍）。由于 SA和SB是可以互溶的（以任意比例混合），在上述浴 Fast diffusion 液注入到SB的过程中就会发生SA和SB的相互扩散： 又由于SB的体积是SA的数倍，所以会造成混合溶剂 溶解M的能力大为下降，甚至完全失去溶解能力。这 时，本来溶解的M就要从溶液中析出，如果控制析出 Recrystallization 的条件（如加以搅拌、超声，添加表面活性剂等）就 可以使析出的M以微粒（微米甚至纳米尺度）的形式 存在。该微粒的形状和大小可通过多种因素控制，除上述的搅拌、超声和表面活性剂外， 还可以通过溶质(M)在SA中的浓度、SA和SB的种类及比例以及反应的温度等进行调节。 2.激光粒径分析仪测试原理 (1)粒径分析测试在本实验中的意义 通过该实验，提供再沉淀法生成微粒的直观认识和直接证据。理论上，溶液状态下的 光散射和衍射十分微弱，不会满足激光粒径分析仪测试的要求：而经过再沉淀后，在混合 溶剂中生成了大量的微粒，会产生强烈的光散射和衍射，从而通过激光粒径分析仪得到粒 径分布的情况。 (2)BT9300S型激光粒度仪的工作原理 BT9300S型激光粒度仪是利用激光所特有的单色性准直性及容易引起衍射现象的光 13
13 实验四 再沉淀制备有机半导体微粒 有机半导体微粒子在光伏，光催化，抗癌药物等领域有着广泛的应用价值和应用前景。 通过本实验学生可掌握再沉淀制备有机半导体微粒的方法和原理，并熟悉激光粒径分析仪 的使用。 一、实验目的 1、掌握再沉淀得原理 2、了解影响再沉淀过程的因素 3、为材料紫外可见光谱测试准备测试材料 4、了解激光粒径分析仪的使用方法 5、了解判断微粒生成的现象 二、实验原理 1．再沉淀原理 物质M可溶解于溶剂SA（如 1-甲基吡咯烷酮 ） 中，但M不能溶解于溶剂SB（如水）中。将一定量的 M溶解于SA制成溶液，再将该溶液注入到SB中，保 证SB的体积是上述溶液体积的数倍（如十倍）。由于 SA和SB是可以互溶的（以任意比例混合），在上述溶 液注入到SB的过程中就会发生SA和SB的相互扩散； 又由于SB的体积是SA的数倍，所以会造成混合溶剂 溶解M的能力大为下降，甚至完全失去溶解能力。这 时，本来溶解的M就要从溶液中析出，如果控制析出 的条件（如加以搅拌、超声，添加表面活性剂等）就 可以使析出的M以微粒（微米甚至纳米尺度）的形式 存在。该微粒的形状和大小可通过多种因素控制，除上述的搅拌、超声和表面活性剂外， 还可以通过溶质（M）在SA中的浓度、SA和SB的种类及比例以及反应的温度等进行调节。 2．激光粒径分析仪测试原理 （1）粒径分析测试在本实验中的意义 通过该实验，提供再沉淀法生成微粒的直观认识和直接证据。理论上，溶液状态下的 光散射和衍射十分微弱，不会满足激光粒径分析仪测试的要求；而经过再沉淀后，在混合 溶剂中生成了大量的微粒，会产生强烈的光散射和衍射，从而通过激光粒径分析仪得到粒 径分布的情况。 （2）BT-9300S 型激光粒度仪的工作原理 BT-9300S 型激光粒度仪是利用激光所特有的单色性准直性及容易引起衍射现象的光
学性质制造而成的。当分散在液体中的颗粒受到激光的照射时，即产生光衍射和散射现象。 当衍射和散射光通过富氏透镜后，在焦平面上形成“靶芯”状的衍射光环。衍射光环的半 径与颗粒的大小有关，衍射光环光的强度与相关粒径颗粒的多少有关。通过放置在焦平面 上的环形光电接收器阵列，就可以接收到不同粒径颗粒的衍射和散射信号。将光电接收器 阵列上接收的信号经AD转换等变换后传输给计算机，再用夫朗和费衍射理论和M散 射理论对这些信号进行处理，就可以得到样品的粒度分布。BT9300S型激光粒度仪的工 作原理图如图2所示。 -0福环分样系使 图2.激光粒度分析仪工作原理图 (3)反映颗粒分散系粒度分布的五个Dm、D2、D、c和g 图2.2实际测量中经常遇到的粒度分布直方图。横坐标表示各粒级的起讫粒度，纵坐 标表示该粒级的颗粒所占百分数△△D。图2.3中可以看到一条沿矩形图所做的光滑曲 线，这条曲线被称为粒度分布曲线。只有当测量粒度间隔△D取的无限小时，该曲线才有 意义。这条曲线表示的意义是：任意粒度间隔内颗粒的百分数等于曲线下方该间隔内的面 积占曲线下方总面积的百分数。在图23的粒度分布曲线上，有三个特征粒度，分别对应 最高点的最多数径或最可几径Dm,累积百分数为50%的中位径D12和平均径D。 0。D 图3.粒度间隔相等的粒度分布直方图 图4.粒度分布曲线 Dm最多数径，Dn-中位径，D.平均径
14 学性质制造而成的。当分散在液体中的颗粒受到激光的照射时，即产生光衍射和散射现象。 当衍射和散射光通过富氏透镜后，在焦平面上形成“靶芯”状的衍射光环。衍射光环的半 径与颗粒的大小有关，衍射光环光的强度与相关粒径颗粒的多少有关。通过放置在焦平面 上的环形光电接收器阵列，就可以接收到不同粒径颗粒的衍射和散射信号。将光电接收器 阵列上接收的信号经 A/D 转换等变换后传输给计算机，再用夫朗和费衍射理论和 Mie 散 射理论对这些信号进行处理，就可以得到样品的粒度分布。BT-9300S 型激光粒度仪的工 作原理图如图 2 所示。 图 2．激光粒度分析仪工作原理图 （3）反映颗粒分散系粒度分布的五个Dm、D1/2、 D 、σ和g 图 2.2 实际测量中经常遇到的粒度分布直方图。横坐标表示各粒级的起讫粒度，纵坐 标表示该粒级的颗粒所占百分数ΔΦ/ΔD。图 2.3 中可以看到一条沿矩形图所做的光滑曲 线，这条曲线被称为粒度分布曲线。只有当测量粒度间隔ΔD取的无限小时，该曲线才有 意义。这条曲线表示的意义是：任意粒度间隔内颗粒的百分数等于曲线下方该间隔内的面 积占曲线下方总面积的百分数。在图 2.3 的粒度分布曲线上，有三个特征粒度，分别对应 最高点的最多数径或最可几径Dm，累积百分数为 50%的中位径D1/2和平均径 D 。 图 3. 粒度间隔相等的粒度分布直方图 图 4． 粒度分布曲线 Dm-最多数径，D1/2-中位径， D -平均径