己知粒度分布曲线，即可计算D: D=∑faD 式中：n-粒度间隔的数目 Di每一间隔内的平均径 ∫~颗粒在该粒度间隔的个数或质量分数。 这里引入标准偏差σ：定义为Di对于平均径D的二次矩的平方根，即： -2a0- ō反映了分布对于D的分散程度。σ越大，表明粒度分布的分散性越大：反之，粒度分布 越集中。当粒度分布曲线关于Dm对称时，Dm=D2=D,曲线符合正态分布；反之，若曲 线不关于Dm对称，Dm、D2、D不相同，则表明该曲线的分布有一定的偏度。用g表示这 种偏度： g=∑fam(D,-D 它实际上是粒径D关于D的三次矩。若g>O,Dm<D2<D,分布是正偏的：若g<0, Dm>D1n>D,分布是负偏的. 三、实验方法 1.溶液的制备 天平分别称取一定量的酞菁或C60,加入到磨口带塞锥形瓶中。像其中加入一定量的 1.甲基吡咯烷酮溶剂（溶液浓度为0.3mgml,例如3.0mg酞菁或C60、10mL1.甲基吡咯 烷酮)。向锥形瓶内放入磁子后，将锥形瓶塞好，放置磁力搅拌器上搅拌30mn。 注意：a量取溶剂注意佩戴手套。 b所用玻璃仪器等应清洁、干燥。 c搅拌时转速适中 2.再沉淀制备酞菁徽粒 在等待酞菁及C60溶解的过程中，可进行该步骤的准备工作。首先在一烧杯内放入磁 子，接者量取一定量的纯水（如20ml,视加入酞菁溶液的量而定），并倒入已放入磁子 的烧杯内。把上述烧杯放在磁力搅拌器上，并测试搅拌情况。等待酞菁及C0在1甲基吡 咯烷酮溶液中完全溶解后，量取2ml酞菁或C60溶液，将该溶液注入到正在搅拌的水中 可用滴管等逐滴滴加，也可用量筒进行倾倒。溶液加入完毕后，保持烧杯的搅拌状态约 15 min 注意：a有条件的情况下，所有操作应在通风橱内完成。 b烧杯的搅拌速度应该较快，但应注意溶剂的溅出。 c酞菁溶液应剩余4-5ml,供后续吸收光谱测试实验使用 15
15 已知粒度分布曲线，即可计算 D ： 式中：n-粒度间隔的数目 Di-每一间隔内的平均径 ƒdi-颗粒在该粒度间隔的个数或质量分数。 这里引入标准偏差 σ：定义为 Di 对于平均径 D 的二次矩的平方根，即： σ反映了分布对于 D 的分散程度。σ越大，表明粒度分布的分散性越大；反之，粒度分布 越集中。当粒度分布曲线关于Dm对称时，Dm=D1/2= D ，曲线符合正态分布；反之，若曲 线不关于Dm对称，Dm、D1/2、D 不相同，则表明该曲线的分布有一定的偏度。用g表示这 种偏度： 它实际上是粒径Di关于 D 的三次矩。若g>0， Dm<D1/2< D ，分布是正偏的；若g<0， Dm>D1/2> D ，分布是负偏的。 三、实验方法 1．溶液的制备 天平分别称取一定量的酞菁或C60，加入到磨口带塞锥形瓶中。像其中加入一定量的 1-甲基吡咯烷酮 溶剂（溶液浓度为 0.3 mg/ml，例如 3.0 mg酞菁或C60、10 mL1-甲基吡咯 烷酮 ）。向锥形瓶内放入磁子后，将锥形瓶塞好，放置磁力搅拌器上搅拌 30 min。 注意：a 量取溶剂注意佩戴手套。 b 所用玻璃仪器等应清洁、干燥。 c 搅拌时转速适中。 2．再沉淀制备酞菁微粒 在等待酞菁及C60溶解的过程中，可进行该步骤的准备工作。首先在一烧杯内放入磁 子，接着量取一定量的纯水（如 20 ml，视加入酞菁溶液的量而定），并倒入已放入磁子 的烧杯内。把上述烧杯放在磁力搅拌器上，并测试搅拌情况。等待酞菁及C60在 1-甲基吡 咯烷酮 溶液中完全溶解后，量取 2 ml 酞菁或C60溶液，将该溶液注入到正在搅拌的水中， 可用滴管等逐滴滴加，也可用量筒进行倾倒。溶液加入完毕后，保持烧杯的搅拌状态约 15 min。 注意：a 有条件的情况下，所有操作应在通风橱内完成。 b 烧杯的搅拌速度应该较快，但应注意溶剂的溅出。 c 酞菁溶液应剩余 4-5 ml，供后续吸收光谱测试实验使用
d所得的酞菁微粒分散液保存，供吸收光谱测试实验使用 3.C6微粒的粒径测量 1.接通仪器电源，预热10-15分钟： 2.打开钱盖板，用小块白纸插入光路，白纸上若出现一圆形红色光斑，说明激光器 工作正常： 3.向微量样品池内加入C0微粒悬浮液 4.浓度调整：BT9300S激光粒度仪的最佳浓度范围是20-90之间，如浓度过高时， 加水稀释C和微粒悬浮液，直至浓度合适为止。 5.如制得的粒径过小，仪器无法测出，则向溶液中滴加少许1M盐酸水溶液后进行 测量。 四、实验仪器和药品 1、实验仪器：激光粒径分析仪BT9300S、天平、磁力搅拌器及磁子、石英比色皿、烧杯 (50ml)、磨口带塞锥形瓶(50ml)及玻璃试剂瓶（带盖，30ml)、容量瓶(10ml)、量 筒(10ml、20ml)、商管 2、实验药品：富勒烯C60、酞菁、乙醇、丙酮、1-甲基吡咯烷酮等 五、实验步骤 1.分别称量酞菁及C60 2.量取1甲基吡咯烷酮溶剂 3.分别溶解酞菁或Co于1甲基吡咯烷酮中(0.3mgml) 4.量取纯水 5.将酞菁或Co溶液加入到搅拌下的纯水中 6.测量Co微粒的粒径 六、实验结果 1.Co溶液和C60微粒分散液的表观特征 2.C0微粒分散液的粒径分布图，并指出最多数径和平均径 七、注意事项 1.严格按仪器设备的操作程序要求操作，违规操作致仪器设备损坏者，按规定要赔 偿损失。 2.实验必须二人以上操作，征得教师认可后开始。 八、问题讨论 1.根据本实验方法并查阅相关资料，思考如要制备C微粒的分散液，还可选取那些 溶剂作为SA和SB? 16
16 d 所得的酞菁微粒分散液保存，供吸收光谱测试实验使用。 3．C60微粒的粒径测量 1. 接通仪器电源，预热 10-15 分钟； 2. 打开钱盖板，用小块白纸插入光路，白纸上若出现一圆形红色光斑，说明激光器 工作正常； 3. 向微量样品池内加入C60微粒悬浮液 4. 浓度调整：BT-9300S激光粒度仪的最佳浓度范围是 20-90 之间，如浓度过高时， 加水稀释C60微粒悬浮液，直至浓度合适为止。 5. 如制得的粒径过小，仪器无法测出，则向溶液中滴加少许 1 M 盐酸水溶液后进行 测量。 四、实验仪器和药品 1、实验仪器：激光粒径分析仪 BT-9300S、天平、磁力搅拌器及磁子、石英比色皿、烧杯 （50 ml）、磨口带塞锥形瓶（50 ml）及玻璃试剂瓶（带盖，30 ml）、容量瓶（10 ml）、量 筒（10 ml、20 ml）、滴管 2、实验药品：富勒烯C60、酞菁、乙醇、丙酮、1-甲基吡咯烷酮 等 五、实验步骤 1．分别称量酞菁及C60 2．量取 1-甲基吡咯烷酮 溶剂 3．分别溶解酞菁或C60于 1-甲基吡咯烷酮 中（0.3 mg/ml） 4．量取纯水 5．将酞菁或C60溶液加入到搅拌下的纯水中 6．测量C60微粒的粒径 六、实验结果 1．C60溶液和C60微粒分散液的表观特征 2．C60微粒分散液的粒径分布图，并指出最多数径和平均径 七、注意事项 1．严格按仪器设备的操作程序要求操作，违规操作致仪器设备损坏者，按规定要赔 偿损失。 2．实验必须二人以上操作，征得教师认可后开始。 八、问题讨论 1．根据本实验方法并查阅相关资料，思考如要制备C60微粒的分散液，还可选取那些 溶剂作为SA和SB？
2.请问根据再沉淀方法的原理，思考可采取哪些手段来减小所得到的微粒粒径？
17 2．请问根据再沉淀方法的原理，思考可采取哪些手段来减小所得到的微粒粒径？
实验五材料紫外可见光谱测试 紫外吸收光谱和可见吸收光谱都属于分子光谱，它们都是由于价电子的跃迁而产生 的，利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱及吸收程度可以 对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断。根据上述原理，紫外可见分光光度 计可用于化合物的鉴定、纯度检查、异构物的确定、位阻作用的测定、氢键强度的 测定以及其他相关的定量分析。它主要由光源、单色器、样品池（吸光池）、检测器、 记录装置组成。 一、实验目的 1、了解分光光度计原理 2、了解朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律 3、掌握紫外可见分光光度计测量溶液样品的方法 4、掌握紫外可见分光光度计测量固体样品的方法 二、实验原理 1.朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律 紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在 定波长的吸光度与它的吸收介质的厚度和吸光物质的浓度呈正比。 A=-gT=-g(II)=EC1(溶液)=E1(固体) 其中A为吸光度，T为透光率，【和I为透射光强和入射光强，E为吸光系数，C为浓度（对 溶液)，1为光程长度。 X=0 X= 图1.光通过截面积S厚度1的吸光介质 上述定理成立的条件：入射光为平行单色光且垂直照射：吸光物质为均匀非散射体系： 吸光质点之间无相互作用：辐射与物质之间的作用仅限于光吸收过程，无荧光和光化学现 象发生。 2.紫外可见分光光度计原理
18 实验五 材料紫外可见光谱测试 紫外吸收光谱和可见吸收光谱都属于分子光谱，它们都是由于价电子的跃迁而产生 的。利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱及吸收程度可以 对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断。根据上述原理，紫外可见分光光度 计可用于化合物的鉴定、纯度检查、异构物的确定、位阻作用的测定、氢键强度的 测定以及其他相关的定量分析。它主要由光源、单色器、样品池（吸光池）、检测器、 记录装置组成。 一、实验目的 1、了解分光光度计原理 2、了解朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律 3、掌握紫外可见分光光度计测量溶液样品的方法 4、掌握紫外可见分光光度计测量固体样品的方法 二、实验原理 1．朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律 紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律。即物质在一 定波长的吸光度与它的吸收介质的厚度和吸光物质的浓度呈正比。 A = −lgT = −lg(I/I0) = E·C·l （溶液）= E·l（固体） 其中A为吸光度，T为透光率，I和I0为透射光强和入射光强，E为吸光系数，C为浓度（对 溶液），l为光程长度。 图 1．光通过截面积 S 厚度 l 的吸光介质 上述定理成立的条件：入射光为平行单色光且垂直照射；吸光物质为均匀非散射体系； 吸光质点之间无相互作用；辐射与物质之间的作用仅限于光吸收过程，无荧光和光化学现 象发生。 2．紫外可见分光光度计原理
紫外-可见分光光度计由5个部件组成：①辐射源。必须具有稳定的、有足够输出功 率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350一2500纳米）， 氘灯或氢灯(180~一460纳米)，或可调谐染料激光光源等。②单色器。它由入射、出射狭 缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其 功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。③试样容器，又称吸 收池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可 见区，后者只适用于可见区。容器的光程一般为0.5~10厘米。④检测器，又称光电转换 器。常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。 近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点.⑤显示装置。 这部分装置发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机和记录仪等，可将图谱、数据和 操作条件都显示出来。测试样品时，通常先进行基线的扫描（样品或参比池内放入参照溶 剂或空白透明的固体基板等)，来获得背景信息：接着在样品池内放入待测溶液或覆盖样 品薄膜的固体基板，这样就能得到溶液中溶质或固体样品薄膜的光吸收或透射情况。 IV) 图2.紫外可见分光光度计测试原理图 3。在本实验中该测试的意义 在本实验中，紫外可见光谱的测试除了分析所制得的溶液和微粒分散液的吸收光谱 外，更重要的是比较两者的不同。由于在溶液状态，溶质分子间及溶质与溶剂分子间的相 互作用不同于微粒分散液，通过比较两者的光谱，可以得到微粒生成的间接证据。 三、实验方法 1.酞菁溶液吸收光谱的测定 19
19 紫外-可见分光光度计由 5 个部件组成：①辐射源。必须具有稳定的、有足够输出功 率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围 350～2500 纳米）， 氘灯或氢灯（180～460 纳米），或可调谐染料激光光源等。②单色器。它由入射、出射狭 缝、透镜 系统和色散元件（棱镜 或 光栅 ）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其 功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。③试样容器，又称吸 收池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外到可 见区，后者只适用于可见区。容器的光程一般为 0.5～10 厘米。④检测器，又称光电转换 器。常用的有 光电管 或 光电倍增管 ，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。 近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，具有快速扫描的特点。⑤显示装置。 这部分装置发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机和记录仪等，可将图谱、数据和 操作条件都显示出来。测试样品时，通常先进行基线的扫描（样品或参比池内放入参照溶 剂或空白透明的固体基板等），来获得背景信息；接着在样品池内放入待测溶液或覆盖样 品薄膜的固体基板，这样就能得到溶液中溶质或固体样品薄膜的光吸收或透射情况。 图 2．紫外可见分光光度计测试原理图 3．在本实验中该测试的意义 在本实验中，紫外可见光谱的测试除了分析所制得的溶液和微粒分散液的吸收光谱 外，更重要的是比较两者的不同。由于在溶液状态，溶质分子间及溶质与溶剂分子间的相 互作用不同于微粒分散液，通过比较两者的光谱，可以得到微粒生成的间接证据。 三、实验方法 1．酞菁溶液吸收光谱的测定