别是内壁)细心刷洗，用自来水冲洗干净后，蒸馏水冲洗2一3次，烤干或倒置在清洁处 干后备用。凡洗净的玻璃器皿，不应在器壁上带有水珠，否则表示尚未洗干净，应再按上 述方法重新洗涤。若发现内壁有难以去掉的污迹，应分别试用下述各种洗涤剂予以清除， 再重新冲洗。 (2)量器：如移液管、滴定管、量瓶等。使用后应立即浸泡于凉水中，勿使物质干 涸。工作完毕后用流水冲洗，去附着的试剂、蛋白质等物质，晾干后浸泡在铬酸洗液中4~ 6小时（或过夜），再用自来水充分冲洗、最后用水冲洗2~4次，风干备用。 (3)其他：具有传染性样品的容器，如病毒、传染病患者的血清等沾污过的容器， 应先进行高压（或其他方法）消毒后再进行清洗。盛过各种有毒药品，特别是剧毒药品和 放射性同位素等物质的容器，必须经过专门处理，确知没有残余毒物存在方可进行清洗。 3.洗涤液的种类和配制方法 (1)铬酸洗液（重铬酸钾-硫酸洗液，简称为洗液）广泛用于玻璃仪器的洗涤。常用 的配制方法有下述四种： ①取100mL工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后小心慢慢加入5g重铬酸钾粉 末，边加边搅拌，待全部溶解后冷却，贮于具玻璃塞的细口瓶内。 ②称取5g重铬酸钾粉末置于250ml烧杯中，加水5mL,尽量使其溶解。慢慢加入 浓硫酸100加L,随加随搅拌。冷却后贮存备用。 ③称取80g重铬酸钾，溶于1000mL自来水中，慢慢加入工业硫酸100mL(边加边 用玻璃棒搅动)。 ④称取200g重铬酸钾，溶于500mL自来水中，慢慢加入工业硫酸500mL(边加边 搅拌)。 (2)浓盐酸（工业用）：可洗去水垢或某些无机盐沉淀。 (3)5%草酸溶液：用数滴硫酸酸化，可洗去高猛酸钾的痕迹。 (4)5%~10%磷酸三钠(Na,P0,·12H0)溶液：可洗涤油污物。 (5)30%硝酸溶液：洗涤C02测定仪器及微量滴管。 (6)5%~10%乙二胺四乙酸二钠(EDTA一Na2)溶液：加热煮沸可洗脱玻璃仪器内 壁的白色沉淀物。 (7)尿素洗涤液：为蛋白质的良好溶剂，适用于洗涤盛蛋白质制剂及血样的容器。 (8)酒精与浓硝酸混合液：最适合于洗净滴定管，在滴定管中加入3L酒精，然后 沿管壁慢慢加入4如L浓硝酸（比重1.4），盖住滴定管管口，利用所产生的氧化氮洗净滴 定管 (9)有机溶剂：如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗去油脂、脂溶性染料等污痕。二甲 苯可洗脱油漆的污垢。 (10)氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液：是两种强碱性的洗涤液， 对玻璃仪器的侵蚀性很强，清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长。使用时应小心慎重。 上述洗涤液可多次使用，但是使用前必须将待洗涤的玻璃仪器先用水冲洗多次，除去肥皂、 5
5 别是内壁）细心刷洗，用自来水冲洗干净后，蒸馏水冲洗 2～3 次，烤干或倒置在清洁处， 干后备用。凡洗净的玻璃器皿，不应在器壁上带有水珠，否则表示尚未洗干净，应再按上 述方法重新洗涤。若发现内壁有难以去掉的污迹，应分别试用下述各种洗涤剂予以清除， 再重新冲洗。 （2）量器：如移液管、滴定管、量瓶等。使用后应立即浸泡于凉水中，勿使物质干 涸。工作完毕后用流水冲洗，去附着的试剂、蛋白质等物质，晾干后浸泡在铬酸洗液中 4～ 6 小时（或过夜），再用自来水充分冲洗、最后用水冲洗 2～4 次，风干备用。 （3）其他：具有传染性样品的容器，如病毒、传染病患者的血清等沾污过的容器， 应先进行高压（或其他方法）消毒后再进行清洗。盛过各种有毒药品，特别是剧毒药品和 放射性同位素等物质的容器，必须经过专门处理，确知没有残余毒物存在方可进行清洗。 3．洗涤液的种类和配制方法 （1）铬酸洗液（重铬酸钾-硫酸洗液，简称为洗液）广泛用于玻璃仪器的洗涤。常用 的配制方法有下述四种： ① 取 100mL 工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后小心慢慢加入 5g 重铬酸钾粉 末，边加边搅拌，待全部溶解后冷却，贮于具玻璃塞的细口瓶内。 ② 称取 5g 重铬酸钾粉末置于 250mL 烧杯中，加水 5mL，尽量使其溶解。慢慢加入 浓硫酸 100mL，随加随搅拌。冷却后贮存备用。 ③ 称取 80g 重铬酸钾，溶于 1000mL 自来水中，慢慢加入工业硫酸 100mL（边加边 用玻璃棒搅动）。 ④ 称取 200g 重铬酸钾，溶于 500mL 自来水中，慢慢加入工业硫酸 500mL（边加边 搅拌）。 （2）浓盐酸（工业用）：可洗去水垢或某些无机盐沉淀。 （3）5％草酸溶液：用数滴硫酸酸化，可洗去高猛酸钾的痕迹。 （4）5％～10％磷酸三钠（Na3PO4·12H2O）溶液：可洗涤油污物。 （5）30％硝酸溶液：洗涤CO2 测定仪器及微量滴管。 （6）5％～10％乙二胺四乙酸二钠（EDTA－Na2）溶液：加热煮沸可洗脱玻璃仪器内 壁的白色沉淀物。 （7）尿素洗涤液：为蛋白质的良好溶剂，适用于洗涤盛蛋白质制剂及血样的容器。 （8）酒精与浓硝酸混合液：最适合于洗净滴定管，在滴定管中加入 3mL 酒精，然后 沿管壁慢慢加入 4mL 浓硝酸（比重 1.4），盖住滴定管管口，利用所产生的氧化氮洗净滴 定管。 （9）有机溶剂：如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗去油脂、脂溶性染料等污痕。二甲 苯可洗脱油漆的污垢。 （10）氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液：是两种强碱性的洗涤液， 对玻璃仪器的侵蚀性很强，清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长。使用时应小心慎重。 上述洗涤液可多次使用，但是使用前必须将待洗涤的玻璃仪器先用水冲洗多次，除去肥皂
去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林或羊毛脂时，应先用纸擦去，然后用乙醇或乙醚擦 净后才能使用洗液，否则会使洗涤液迅速失效。例如：肥皂水，有机溶剂（乙醇、甲醛等）》 及少量油污都会使重铬酸钾-硫酸洗液变成绿色，减低洗涤能力。 四、实验数据处理 实验中我们得到的测量数据都是含有误差的数值，对这些数值不能随意取舍，应反映 出测量值的准确度，因此记录测量数据、计算及表示测量结果时，对所记数据的位数有严 格的要求，应能大致反映出测量误差或不确定度的大小。 测量分为直接测量和间接测量。直接测量是把待测量与同类的标准量进行比较的过 程，得到待测量值的大小和单位，例如用游标卡尺测量物体的长度、用天平测量物体的质 量：间接测量的待测量则是由若干直接测量的量经过一定的函数关系运算获得，例如圆柱 体的体积。 (一）有效数字的概念 在测量结果的数字表示中，由准确数字加一位估计数字（也叫估读数字、欠准数字， 可疑数字)，便组成了有效数字。 例如用毫米分度钢直尺测量某长度，正确的读法除了确切地读出有刻线的位数之外， 还应估读一位，即读到1/10mm。如测得某长度为34.7mm,这表明34是根据直尺刻度读 出的，是可靠的准确数字。而最后的7是估计数字，因而是可疑的、有误差的。但它又是 有意义的，不能舍去，我们也称之为“有效”。所以该长度的测量结果34.7mm为三位有 效数字。若记为34.70mm则是错误的，这一种记法把数字“0”当作估计读数，不符合测 量仪器实际的准确度。同样的道理，若用该钢直尺测得某长度正好是35mm,应当记为 35.0mm,因为35是准确数字，而读出最小分度值后的估读数字是“0”。 滴定管或移液管的最小刻度为0.1ml,量筒的最小刻度为1ml,所以滴定管或移液管 的读数有四位有效数字，而量筒的读数只能有三位有效数字了。例如当用25mL移液管移 取溶液时，应记录为25.00mL:用量简量取25mL溶液，应记录为25.0mL。 由于测量不确定度的数量级只在可疑位，因此，有效数字越多，测量的相对不确定度 越小，测量准确度越高。实验的测量记录、数所处理、结果报告中表示出的有效数字都必 须正确。 表示有效数字，要注意以下几点： 1.数字“0”的有效性 在数字中间和末位出现的“0”都是有效数字，如38.6mm≠38.60mm,它们分别是三 位和四位有效数字。但用来确定小数点位置的“0”，即第一个非零数字之前的“0”不算 有效数字。例如：21.5mm=0.0215m=0.0000215km都是三位有效数字。由此可见，有效数 字的位数与小数点的位置无关，移动小数点位置变换单位时，有效数字的位数不变。 2.使用科学记数法 6
6 去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林或羊毛脂时，应先用纸擦去，然后用乙醇或乙醚擦 净后才能使用洗液，否则会使洗涤液迅速失效。例如：肥皂水，有机溶剂（乙醇、甲醛等） 及少量油污都会使重铬酸钾-硫酸洗液变成绿色，减低洗涤能力。 四、实验数据处理 实验中我们得到的测量数据都是含有误差的数值，对这些数值不能随意取舍，应反映 出测量值的准确度，因此记录测量数据、计算及表示测量结果时，对所记数据的位数有严 格的要求，应能大致反映出测量误差或不确定度的大小。 测量分为直接测量和间接测量。直接测量是把待测量与同类的标准量进行比较的过 程，得到待测量值的大小和单位，例如用游标卡尺测量物体的长度、用天平测量物体的质 量；间接测量的待测量则是由若干直接测量的量经过一定的函数关系运算获得，例如圆柱 体的体积。 （一） 有效数字的概念 在测量结果的数字表示中，由准确数字加一位估计数字(也叫估读数字、欠准数字， 可疑数字)，便组成了有效数字。 例如用毫米分度钢直尺测量某长度，正确的读法除了确切地读出有刻线的位数之外， 还应估读一位，即读到 1/l0mm。如测得某长度为 34.7mm，这表明 34 是根据直尺刻度读 出的，是可靠的准确数字。而最后的 7 是估计数字，因而是可疑的、有误差的。但它又是 有意义的，不能舍去，我们也称之为“有效”。所以该长度的测量结果 34.7mm 为三位有 效数字。若记为 34.70mm 则是错误的，这一种记法把数字“0”当作估计读数，不符合测 量仪器实际的准确度。同样的道理，若用该钢直尺测得某长度正好是 35mm，应当记为 35.0mm，因为 35 是准确数字，而读出最小分度值后的估读数字是“0”。 滴定管或移液管的最小刻度为 0.1ml，量筒的最小刻度为 1ml，所以滴定管或移液管 的读数有四位有效数字，而量筒的读数只能有三位有效数字了。例如当用 25mL 移液管移 取溶液时，应记录为 25.00mL；用量筒量取 25mL 溶液，应记录为 25.0mL。 由于测量不确定度的数量级只在可疑位，因此，有效数字越多，测量的相对不确定度 越小，测量准确度越高。实验的测量记录、数所处理、结果报告中表示出的有效数字都必 须正确。 表示有效数字，要注意以下几点： 1． 数字“0”的有效性 在数字中间和末位出现的“0”都是有效数字，如 38.6mm≠38.60mm，它们分别是三 位和四位有效数字。但用来确定小数点位置的“0”，即第一个非零数字之前的“0”不算 有效数字。例如：21.5mm=0.021 5m=0.0000215km 都是三位有效数字。由此可见，有效数 字的位数与小数点的位置无关，移动小数点位置变换单位时，有效数字的位数不变。 2． 使用科学记数法
如果一个数值很大而有效数字位数又不多时，数字的大小与有效数字的表示就会发生 矛盾。如测量一电阻，其阻值大约2000002，有效数字却只有3位，为了正确表示出其 有效数字和数量级，应采用科学记数法，即表示成2.00×102。又如0.000633mm,应 表示成6.33×104mm (二)测量记录的有效数字 1.游标类量具，有效数字最后一位为游标分度值： 2.数字显示仪表直接读取其数显值： 3.具有步进式标度盘的仪表一般应直读其示值。 4.米尺、指针式仪表这类的刻度式仪器，要根据实验条件和实验者的判别能力进行 估读，一般要估读到最小分度值的1/2~1/10（不能估读到0.1分度以下）。 (三)有效数字的运算规则 1.加减规则 在同一单位下，加、减运算结果的最后一位，和参与运算的各数中末位数位最高的那 一位一致。 如：=15.43-4.263+503.2-87，结果是427， 算式中加了下划线的数字是可疑数。根据保留一位可疑数的原则，可得加、减运算的 结果应该是保留到各数中可疑位最高的那一位（即结果保留小数点后位数应与小数点位数 最少者相同)。 2.乘、除运算结果的有效数字位数，和参加运算的各数中有效位数最少的相同。 如N=4.326×5.64/32.44-0.752 3.开方或乘方，结果有效数字位数不变，对数尾数的位数应与真数的有效数字尾数相同。 4.准确数与常数及一些系数不影响有效数字，但在具体运用时所取数字的位数不得少于 测量所得的各因子中有效数字最少的那个因子的数位。 5.为提高计算的准确性，在运算过程中应比按有效数字运算规则的多保留一位，以防止由 于多次取舍引入计算误差，但运算最后仍应舍去。运用电子计算器运算时，要对其运算结 果进行修约，保留适当的位数，不可将显示的全部数字作为结果。 6。尾数的舍入法则一“四舍六入五成双”法则 尾数小于5则舍，大于5则入，等于5则把尾数凑成偶数，即5前为偶数应将5舍去， 5前为奇数应将5进位，若5后面还有不为0的数，则不管前面数字奇偶一律进位。 例如将下列数据取两位有效数字 7.3500→7.4,7.4500→7.4,7.4501→7.5
7 如果一个数值很大而有效数字位数又不多时，数字的大小与有效数字的表示就会发生 矛盾。如测量一电阻，其阻值大约 200000 Ω，有效数字却只有 3 位，为了正确表示出其 有效数字和数量级，应采用科学记数法，即表示成 2.00×105 Ω。又如 0.000633 mm，应 表示成 6.33×10-4 mm。 （二） 测量记录的有效数字 1．游标类量具，有效数字最后一位为游标分度值； 2．数字显示仪表直接读取其数显值； 3．具有步进式标度盘的仪表一般应直读其示值。 4．米尺、指针式仪表这类的刻度式仪器，要根据实验条件和实验者的判别能力进行 估读，一般要估读到最小分度值的 1/2～1/10（不能估读到 0.1 分度以下）。 （三） 有效数字的运算规则 1. 加减规则 在同一单位下，加、减运算结果的最后一位，和参与运算的各数中末位数位最高的那 一位一致。 如：N=15.43-4.263+503.2-87，结果是 427， 算式中加了下划线的数字是可疑数。根据保留一位可疑数的原则，可得加、减运算的 结果应该是保留到各数中可疑位最高的那一位（即结果保留小数点后位数应与小数点位数 最少者相同）。 2. 乘、除运算结果的有效数字位数，和参加运算的各数中有效位数最少的相同。 如 N=4.326×5.64/32.44=0.752 3. 开方或乘方，结果有效数字位数不变，对数尾数的位数应与真数的有效数字尾数相同。 4. 准确数与常数及一些系数不影响有效数字，但在具体运用时所取数字的位数不得少于 测量所得的各因子中有效数字最少的那个因子的数位。 5. 为提高计算的准确性,在运算过程中应比按有效数字运算规则的多保留一位，以防止由 于多次取舍引入计算误差，但运算最后仍应舍去。运用电子计算器运算时, 要对其运算结 果进行修约, 保留适当的位数，不可将显示的全部数字作为结果。 6. 尾数的舍入法则——“四舍六入五成双”法则 尾数小于 5 则舍，大于 5 则入，等于 5 则把尾数凑成偶数，即 5 前为偶数应将 5 舍去， 5 前为奇数应将 5 进位，若 5 后面还有不为 0 的数，则不管前面数字奇偶一律进位。 例如将下列数据取两位有效数字 7.3500→7.4， 7.4500→7.4， 7.4501→7.5
五、思考题 1、实验的基本程序有哪些步骤？ 2、实验室发生火灾时，如何灭火和抢救？ 3、强酸、强碱不慎接触皮肤引起灼伤，如何处理？
8 五、思考题 1、实验的基本程序有哪些步骤？ 2、实验室发生火灾时，如何灭火和抢救？ 3、强酸、强碱不慎接触皮肤引起灼伤，如何处理？
实验二水热法制备二氧化钛纳米材料 一、实验目的 1、了解水热法的基本原理及其在纳米材料制备中的应用： 2、培养科学兴趣和科技创新能力： 3、增进对纳米科技的了解和兴趣 二、实验原理 水热法简介 水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900年后科学家 们建立了水热合成理论，以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法己制备出百余种 晶体。水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂， 在高温高压的条件下进行的化学反应。通常反应温度范围为100-400℃，压力从大于0.1MP阳 直至几十几百P。即提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学化境，使前驱物 在反应系统种得到充分的溶解，形成原子或分子生长基元，从而成核结晶。水热法制备出 的纳米晶，晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间团聚少，原料较便宜，可以得到理想 的化学计量组成材料，颗粒度可以控制，生产成本低。 三、实验试剂与仪器 1、实验试剂：硫酸氧钛、尿素、氢氧化锂、去离子水、 2、实验仪器：水热釜、烘箱、搅拌器、磁子、烧杯、天平、 四、实验过程 1、6.26g硫酸氧钛与80m1蒸馏水混合、搅拌，直至溶液变得比较澄清，然后用滤纸过滤， 得到硫酸氧钛水溶液。 2、将0.1g尿素和0.336g氢氧化锂溶于20m1蒸馏水中配成溶液。 3、取5m1第一步得到的硫酸氧钛水溶液放置于50m1的小烧杯，加入15ml的蒸馏水，然后在 搅拌条件下，缓慢加入20加1第二步得到的尿素和氢氧化锂的水溶液，得到白色的沉淀。 4、将上述产物溶液转移到55m1的水热釜中，拧紧水热金，并将其放置于150度的烘箱中， 保温2个小时。 5、待水热釜冷却至室温，打开水热釜，将产物取出，并用蒸馏水洗至中性，得到质子钛 9
9 实验二 水热法制备二氧化钛纳米材料 一、实验目的 1、了解水热法的基本原理及其在纳米材料制备中的应用； 2、培养科学兴趣和科技创新能力； 3、增进对纳米科技的了解和兴趣。 二、实验原理 水热法简介 水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家 们建立了水热合成理论，以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种 晶体。水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂， 在高温高压的条件下进行的化学反应。通常反应温度范围为100-400℃，压力从大于0.1MPa 直至几十几百MPa。即提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学化境，使前驱物 在反应系统种得到充分的溶解，形成原子或分子生长基元，从而成核结晶。水热法制备出 的纳米晶，晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间团聚少，原料较便宜，可以得到理想 的化学计量组成材料，颗粒度可以控制，生产成本低。 三、实验试剂与仪器 1、实验试剂：硫酸氧钛、尿素、氢氧化锂、去离子水、 2、实验仪器：水热釜、烘箱、搅拌器、磁子、烧杯、天平、 四、实验过程 1、6.26g硫酸氧钛与80ml蒸馏水混合、搅拌，直至溶液变得比较澄清，然后用滤纸过滤， 得到硫酸氧钛水溶液。 2、将0.1g尿素和0.336g氢氧化锂溶于20ml蒸馏水中配成溶液。 3、取5ml第一步得到的硫酸氧钛水溶液放置于50ml的小烧杯，加入15ml的蒸馏水，然后在 搅拌条件下，缓慢加入20ml第二步得到的尿素和氢氧化锂的水溶液，得到白色的沉淀。 4、将上述产物溶液转移到55ml的水热釜中，拧紧水热釜，并将其放置于150度的烘箱中， 保温2个小时。 5、待水热釜冷却至室温，打开水热釜，将产物取出，并用蒸馏水洗至中性，得到质子钛