定尺寸和几何形状的样品。常见的样品形状包括条状样品或薄片样品。这些样品通常是通过切割、挤出或压制等方式制备而成。在测试中,将样品的一个端部暴露在具有预定氧气浓度的环境中,另一个端部被点燃。测试设备通常包括一个氧气供应系统和一个燃烧室。通过控制氧气浓度,使其逐渐降低,观察样品的燃烧行为并记录相关数据。氧指数测试的评估标准通常基于不同材料类型的应用要求。一般来说,聚合物材料的氧指数可以分为以下几个等级:氧指数小于22的为易燃材料;22~27的为可燃材料,具有自熄性;27以上的为难燃材料,具有阻燃性。(2)垂直燃烧测试(VerticalBurningTest,UL94)垂直燃烧测试是一种常用的评估聚合物材料垂直燃烧性能的测试方法,其中UL94标准是最为广泛应用的标准之一。该测试方法旨在评估材料在垂直状态下的燃烧特性,包括燃烧速度、燃烧后的持续燃烧时间和燃烧滴落情况等。测试过程中,首先制备具有规定尺寸和几何形状的样品。常见的样品形状包括垂直条状样品和垂直薄片样品。这些样品通常是通过切割、挤出或压制等方式制备而成。在测试中,将样品的下端暴露在一个小的火焰源下,火焰源的高度和温度通常是固定的。样品的上端不与火焰接触。然后观察样品的燃烧行为并记录相关数据。垂直燃烧测试的评估指标主要包括以下几个方面①燃烧速度(BurningRate):燃烧速度是指材料燃烧的速度,通常以单位时间内燃烧的距离或长度表示。该指标反映了材料的燃烧活性和传播速度。较低的燃烧速度表示材料具有较好的阻燃性能。②持续燃烧时间(BurningDuration):持续燃烧时间是指材料在火源撤离后继续燃烧的时间长度。持续燃烧时间长表示材料的自燃性较高,而较短的持续燃烧时间表示材料具有较好的阻燃性能。③燃烧滴落(Dripping):燃烧滴落是指材料在燃烧过程中是否产生燃烧滴落物。燃烧滴落物的产生可能导致火灾扩散和人身安全风险。阻燃材料通常应具有较低的燃烧滴落。根据测试结果,样品可以被分为不同的等级V-0级:在10秒内的燃烧持续时间小于10秒,无滴落或仅有少量无燃烧滴落。10
10 定尺寸和几何形状的样品。常见的样品形状包括条状样品或薄片样品。这些样品 通常是通过切割、挤出或压制等方式制备而成。在测试中,将样品的一个端部暴 露在具有预定氧气浓度的环境中,另一个端部被点燃。测试设备通常包括一个氧 气供应系统和一个燃烧室。通过控制氧气浓度,使其逐渐降低,观察样品的燃烧 行为并记录相关数据。 氧指数测试的评估标准通常基于不同材料类型的应用要求。一般来说,聚合 物材料的氧指数可以分为以下几个等级:氧指数小于 22 的为易燃材料;22~27 的为可燃材料,具有自熄性;27 以上的为难燃材料,具有阻燃性。 (2)垂直燃烧测试(Vertical Burning Test,UL 94) 垂直燃烧测试是一种常用的评估聚合物材料垂直燃烧性能的测试方法,其中 UL 94 标准是最为广泛应用的标准之一。该测试方法旨在评估材料在垂直状态下 的燃烧特性,包括燃烧速度、燃烧后的持续燃烧时间和燃烧滴落情况等。测试过 程中,首先制备具有规定尺寸和几何形状的样品。常见的样品形状包括垂直条状 样品和垂直薄片样品。这些样品通常是通过切割、挤出或压制等方式制备而成。 在测试中,将样品的下端暴露在一个小的火焰源下,火焰源的高度和温度通常是 固定的。样品的上端不与火焰接触。然后观察样品的燃烧行为并记录相关数据。 垂直燃烧测试的评估指标主要包括以下几个方面: ①燃烧速度(Burning Rate):燃烧速度是指材料燃烧的速度,通常以单位时 间内燃烧的距离或长度表示。该指标反映了材料的燃烧活性和传播速度。较低的 燃烧速度表示材料具有较好的阻燃性能。 ②持续燃烧时间(Burning Duration):持续燃烧时间是指材料在火源撤离后 继续燃烧的时间长度。持续燃烧时间长表示材料的自燃性较高,而较短的持续燃 烧时间表示材料具有较好的阻燃性能。 ③燃烧滴落(Dripping):燃烧滴落是指材料在燃烧过程中是否产生燃烧滴 落物。燃烧滴落物的产生可能导致火灾扩散和人身安全风险。阻燃材料通常应具 有较低的燃烧滴落。 根据测试结果,样品可以被分为不同的等级: V-0 级:在 10 秒内的燃烧持续时间小于 10 秒,无滴落或仅有少量无燃烧滴落
V-1级:在30秒内的燃烧持续时间小于30秒,无滴落或仅有少量无燃烧滴落。V-2级:在30秒内的燃烧持续时间小于30秒,有明显的滴落但无燃烧滴落。HB级:在测试中未满足V-2级别的要求。(3)锥形量热测试(ConeCalorimeterTest锥形量热测试是一种常用的评估材料燃烧特性数据和火灾行为信息的测试方法。该测试方法可以用于各种聚合物材料和复合材料的阻燃性能评估和比较。测试过程中,样品通常是以薄片的形式制备,并在测试装置中放置在一个锥形支架上。在测试开始之前,样品表面通常会进行预处理,如清洁和加工。测试装置会提供控制的热辐射源和氧气供应,以模拟真实的火灾条件。在测试中,样品的下方有一个点火源,通过点燃样品的一端来引发燃烧。同时,测试装置会记录并测量一系列参数,包括燃烧速率、热释放速率、烟雾产生量、气体释放、温度变化等。通过锥形量热测试,可以得到以下关键参数:①燃烧速率(BurningRate):燃烧速率是指样品在燃烧过程中燃烧前进的速度。它可以通过测量样品的燃烧前沿的位置随时间的变化来计算得出。②热释放速率(HeatReleaseRate):热释放速率是指样品燃烧过程中释放的热量。它是通过测量和记录样品燃烧产生的热量并与时间关联来计算得出。③烟雾产生量(SmokeProduction):烟雾产生量是指样品在燃烧过程中产生的烟雾量。通过测量和分析烟雾产生的特性,可以评估材料的烟雾生成能力。④气体释放(GasEmissions):锥形量热测试还可以测量和分析材料在燃烧过程中释放的气体,如一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)和其他有害气体的含量。5温度变化:测试装置会监测和记录样品的表面温度和环境温度的变化。这些数据对于评估材料的热稳定性和燃烧过程中的温度变化非常重要。通过上述三种以及其它测试方法,可以较好的评估材料在火灾条件下的燃烧行为和火灾特性,为开发和选择阻燃材料提供重要的参考数据,帮助制定相应的防火措施和选材决策,用于指导产品设计、应用和合规性评估五、聚烯烃阻燃改性配方设计实验一《聚烯烃阻燃改性设计及性能测试》包含配方设计、系列实验制备和11
11 V-1 级:在 30 秒内的燃烧持续时间小于 30 秒,无滴落或仅有少量无燃烧滴落。 V-2 级:在 30 秒内的燃烧持续时间小于 30 秒,有明显的滴落但无燃烧滴落。 HB 级:在测试中未满足 V-2 级别的要求。 (3)锥形量热测试(Cone Calorimeter Test) 锥形量热测试是一种常用的评估材料燃烧特性数据和火灾行为信息的测试 方法。该测试方法可以用于各种聚合物材料和复合材料的阻燃性能评估和比较。 测试过程中,样品通常是以薄片的形式制备,并在测试装置中放置在一个锥形支 架上。在测试开始之前,样品表面通常会进行预处理,如清洁和加工。测试装置 会提供控制的热辐射源和氧气供应,以模拟真实的火灾条件。在测试中,样品的 下方有一个点火源,通过点燃样品的一端来引发燃烧。同时,测试装置会记录并 测量一系列参数,包括燃烧速率、热释放速率、烟雾产生量、气体释放、温度变 化等。通过锥形量热测试,可以得到以下关键参数: ①燃烧速率(Burning Rate):燃烧速率是指样品在燃烧过程中燃烧前进的速 度。它可以通过测量样品的燃烧前沿的位置随时间的变化来计算得出。 ②热释放速率(Heat Release Rate):热释放速率是指样品燃烧过程中释放的 热量。它是通过测量和记录样品燃烧产生的热量并与时间关联来计算得出。 ③烟雾产生量(Smoke Production):烟雾产生量是指样品在燃烧过程中产生 的烟雾量。通过测量和分析烟雾产生的特性,可以评估材料的烟雾生成能力。 ④气体释放(Gas Emissions):锥形量热测试还可以测量和分析材料在燃烧 过程中释放的气体,如一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)和其他有害气体的含 量。 ⑤温度变化:测试装置会监测和记录样品的表面温度和环境温度的变化。这 些数据对于评估材料的热稳定性和燃烧过程中的温度变化非常重要。 通过上述三种以及其它测试方法,可以较好的评估材料在火灾条件下的燃烧 行为和火灾特性,为开发和选择阻燃材料提供重要的参考数据,帮助制定相应的 防火措施和选材决策,用于指导产品设计、应用和合规性评估。 五、聚烯烃阻燃改性配方设计 实验一《聚烯烃阻燃改性设计及性能测试》包含配方设计、系列实验制备和
性能测试部分(如图1)。本部分工作主要是配方设计工作,要求大家先确定一定人数的小组,再根据本节所学的阻燃剂的种类、阻燃原理、聚烯烃阻燃改性的方法和原理等,结合课后小组讨论和文献调研,每个小组设计制定一份聚烯烃类阻燃改性的配方,并做设计说明,且需附上至少5篇参考文献。注意:实验用聚烯烃材料可选聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)两大类,实验用阻燃剂材料可选氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵、三聚氰胺或其衍生物、蒙脱土等(以实际上课指导老师公布为准)。每个小组的后续实验(如双螺杆挤出等)将在各自小组的配方基础上进行共混挤出和后续的制样、测试等。学生组队、分工聚烯烃阻燃改文献调研、总结性实验选取材料,设计实验配方聚合物流变性能实验加工成型双螺杆挤出复合材料燃烧性能耐热性能塑料的注射成型性能测试力学性能其他性能学生根据实验数据,对比空白对照鉴别和分析聚合物样品的性能组变化规律,撰写实验报告,①阻燃剂表面改性后,与聚烯烃混合2②聚烯烃流变性能测试切料装置双螺杆挤出机水A阻燃改性聚烯烃母粒个阻燃改性聚烯烃测试样条A注塑机口燃烧性能测试(氧指数法或垂直燃烧法)口力学性能测试(万能材料试验机)口耐热性能测试(热变形维卡软化点温度测定仪)店图1阻燃改性聚烯烃材料(以PP或PE为主要基体)系列实验流程12
12 性能测试部分(如图1)。本部分工作主要是配方设计工作,要求大家先确定一 定人数的小组,再根据本节所学的阻燃剂的种类、阻燃原理、聚烯烃阻燃改性的 方法和原理等,结合课后小组讨论和文献调研,每个小组设计制定一份聚烯烃类 阻燃改性的配方,并做设计说明,且需附上至少 5 篇参考文献。 注意:实验用聚烯烃材料可选聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)两大类,实验 用阻燃剂材料可选氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵、三聚氰胺或其衍生物、蒙脱 土等(以实际上课指导老师公布为准)。每个小组的后续实验(如双螺杆挤出等) 将在各自小组的配方基础上进行共混挤出和后续的制样、测试等。 图 1 阻燃改性聚烯烃材料(以 PP 或 PE 为主要基体)系列实验流程
六、讨论题1.影响聚合物材料阻燃改性的因素有哪些?2.在提高材料阻燃性能的基础上,如何进一步获得综合性能优异的聚合物材料?3.新型阻燃剂有哪些发展趋势?七、参考文献[1]彭治汉.聚合物阻燃新技术[M].北京:化学工业出版社,2015[2]杨荣杰,王建祺.聚合物纳米复合物加工、热行为与阻燃性能[M].北京:科学出版社,2010.[3]王建祺.无卤阻燃聚合物基础与应用[M].北京:科学出版社,201713
13 六、讨论题 1. 影响聚合物材料阻燃改性的因素有哪些? 2. 在提高材料阻燃性能的基础上,如何进一步获得综合性能优异的聚合物 材料? 3. 新型阻燃剂有哪些发展趋势? 七、参考文献 [1] 彭治汉. 聚合物阻燃新技术 [M]. 北京:化学工业出版社, 2015. [2] 杨荣杰,王建祺. 聚合物纳米复合物加工、热行为与阻燃性能[M].北京: 科学出版社,2010. [3] 王建祺. 无卤阻燃聚合物基础与应用[M].北京:科学出版社,2017
第二部分聚烯烃流变性能实验一、实验目的1.了解毛细管流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理,2.掌握毛细管流变仪测定流变性能的方法。二、实验原理聚合物熔体流变行为的测定,对其合成及加工都极为重要,因为高聚物成型时,一般都包括流动时熔体在压力下的挤出过程。由流变仪不仅可以测得熔体在毛细管中流动时的剪切应力和剪切速率的关系,直接观察挤出物的外形,通过改变长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动(包括熔体破裂)现象,还可以测得高聚物的状态变化等等。所以,通过对高聚物流变性能的研究,不仅可以为加工提供最佳的工艺条件和为塑料机械设计提供参考数据,而且还可以获得关于结构和分子参数等方面一些有用的数据。MLW-400B毛细管流变仪有下列主要用途:1.绘制热塑性材料的塑化曲线,测定软化点、熔融点、流动点的温度。2.测定并绘制聚合物熔体的粘度及粘流活化能与温度的关系。3.测定并绘制高聚物(热塑性)的切应力-应变速率曲线,4.研究熔融纺丝的条件。5.测定热固性材料的流动性及固化速度。图1所示为仪器原理图。14
14 第二部分 聚烯烃流变性能实验 一、实验目的 1. 了解毛细管流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理; 2. 掌握毛细管流变仪测定流变性能的方法。 二、实验原理 聚合物熔体流变行为的测定,对其合成及加工都极为重要,因为高聚物成型 时,一般都包括流动时熔体在压力下的挤出过程。由流变仪不仅可以测得熔体在 毛细管中流动时的剪切应力和剪切速率的关系,直接观察挤出物的外形,通过改 变长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动(包括熔体破裂)现象,还可以测得高 聚物的状态变化等等。所以,通过对高聚物流变性能的研究,不仅可以为加工提 供最佳的工艺条件和为塑料机械设计提供参考数据,而且还可以获得关于结构和 分子参数等方面一些有用的数据。 MLW-400B 毛细管流变仪有下列主要用途: 1. 绘制热塑性材料的塑化曲线,测定软化点、熔融点、流动点的温度。 2. 测定并绘制聚合物熔体的粘度及粘流活化能与温度的关系。 3. 测定并绘制高聚物(热塑性)的切应力-应变速率曲线。 4. 研究熔融纺丝的条件。 5. 测定热固性材料的流动性及固化速度。 图 1 所示为仪器原理图