加压系统记位移测量录柱塞仪温度测量物料料筒加热体加热丝毛细管控温图1XLY-II流变仪原理图高聚物在料筒中被加热熔融,在一定恒定负荷下,由面积为1cm?的柱塞将高聚物熔体通过毛细管挤压流出,电子记录仪自动记录挤出速度,另一笔同时自动记录温度从而求得剪切应力,剪切速率和粘度的关系,以及力学状态变化(软化点、熔融点、流动点)。该流变仪测得的是熔体通过毛细管的挤出速度V,如图2所示:记录时△t间(s)△nn柱塞下降量(cm)图2流动速率曲线15
15 图 l XLY-Ⅱ流变仪原理图 高聚物在料筒中被加热熔融,在一定恒定负荷下,由面积为 1 cm2的柱塞将 高聚物熔体通过毛细管挤压流出,电子记录仪自动记录挤出速度,另一笔同时自 动记录温度从而求得剪切应力,剪切速率和粘度的关系,以及力学状态变化(软 化点、熔融点、流动点)。 该流变仪测得的是熔体通过毛细管的挤出速度 V,如图 2 所示: 图 2 流动速率曲线
AnV-cm/s△t(1)式中,△n一曲线任一段的直线部分横座标截距,cm;A一曲线任一段的直线部分纵座标截距除以走纸速度,S。熔体任一时间的体积挤出速率为:AnAn=1(cm*)×cm*/sQ=料筒横截面积×挤出速度At△t(2)根据熔体在毛细管中力的平衡原理有壁面剪切应力为:t.=△P. R/2L(Pa)(3).=40(S-)(4)元Rtw而粘度n.(Pa.S)i.式中,△P—毛细管两端压力差,Pa;R—毛细管半径,0.05cmL毛细管长度,2.0cm。该实验备有不同长径比的毛细管,因此在本仪器上可做非牛顿流体的非牛顿改正和Bagley校正(入口校正)对于非牛顿幂律流体(5)(3nt)i)(4nlogt-其中n=Alogr-由logTw对logw作图求得。当毛细管长径比L/D≥40时,可不作入口校正。16
16 (1) 式中,Δn——曲线任一段的直线部分横座标截距,cm; Δt——曲线任一段的直线部分纵座标截距除以走纸速度,s。 熔体任一时间的体积挤出速率为: (2) 根据熔体在毛细管中力的平衡原理有壁面剪切应力为: (3) 式中,△P——毛细管两端压力差,Pa; R——毛细管半径,0.05cm; L——毛细管长度,2.0cm。 该实验备有不同长径比的毛细管,因此在本仪器上可做非牛顿流体的非牛顿 改正和 Bagley 校正(入口校正) 对于非牛顿幂律流体 当毛细管长径比 L/D≥40 时,可不作入口校正。 (4) (5) Q=料筒横截面积×挤出速度
(6)1熔体表现粘度为三、实验仪器设备及流程本仪器由加压系统,加热系统,控制系统和记录仪组成:主要技术指标及附件序号长度LmmL/D长径比直径Dmm15512110103201204140401.技术指标出料口范围规格:(即毛细管规格)见上表。温度控制:室温至400±1℃等速升温速度:1°C/min,2℃C/min,3C/min,6℃C/min,60°C/min(快)柱塞位移量:20mm记录:配用双色记录笔,记录柱塞下降速度和温度。压力范围:10kg/cm2-400kg/cm2±1%2.附件清料杆×1,压料杆×1,装料漏斗×1,柱塞×2,加热炉×2.EA2热电偶,备接线(电源接线×1,控温接线×1,记录输入接线×1,记录输出接线×1)。四、实验操作步骤1.仪器调整(1)仪器安装完毕后:检查各开关是否在断或零位置,将加热系统,压力系统,记录仪与控制仪用配带的联线按各自不同的接插件联接好。控温仪后面板17
17 熔体表现粘度为: 三、实验仪器设备及流程 本仪器由加压系统,加热系统,控制系统和记录仪组成: 主要技术指标及附件 序号 直径 Dmm 长度 Lmm L/D 长径比 1 1 5 5 2 1 10 10 3 1 20 20 4 1 40 40 1. 技术指标 出料口范围规格:(即毛细管规格)见上表。 温度控制:室温至 400±1 ℃ 等速升温速度:1℃/min,2℃/min,3℃/min,6℃/min,60℃/min(快) 柱塞位移量:20 mm 记录:配用双色记录笔,记录柱塞下降速度和温度。 压力范围:10 kg/cm2-400 kg/cm2±1% 2. 附件 清料杆◊1,压料杆◊1,装料漏斗◊1,柱塞◊2,加热炉◊2,EA2热电偶, 备接线 (电源接线◊1,控温接线◊1,记录输入接线◊1,记录输出接线◊1)。 四、实验操作步骤 1. 仪器调整 (1)仪器安装完毕后.检查各开关是否在断或零位置,将加热系统,压力 系统,记录仪与控制仪用配带的联线按各自不同的接插件联接好。控温仪后面板 (6)
示意图如图3、测温热电偶插入加热体测温孔内。注意:电源插入记录仪时正负极以及六线插头的上、下千万不要接反,各连续部位严防短路,热电偶应插到底。电源保险丝控温9线插二线插图3控温仪后面板示意图(2)校查各接线无误,接通电源,打开控制仪的电源开关(指示灯亮),电流表反映零。数显亦全部为零,且无闪动,如不为零,则应清零(按清零钮)和二次清零直至数显全部为零。二次清零步骤如下:①使定值不为零。②使升温档在快档升温处。③升/降开关在升温档。④启动马达开关使之工作,此时应有清脆的答答声。③让显示屏幕上变动若干个数字后:使升/降开关在降温档,这对屏幕上数字变小直至为零,马达即自动停止。二次清零的目的是使定值起点在”0”处或者说让马达在“零位置”。图4为控制仪前面板示意图。18
18 示意图如图 3、测温热电偶插入加热体测温孔内。 注意:电源插入记录仪时正负极以及六线插头的上、下千万不要接反,各连 续部位严防短路,热电偶应插到底。 图 3 控温仪后面板示意图 (2)校查各接线无误,接通电源,打开控制仪的电源开关(指示灯亮),电 流表反映零。数显亦全部为零,且无闪动,如不为零,则应清零(按清零钮)和 二次清零直至数显全部为零。 二次清零步骤如下: 1 使定值不为零。 ② 使升温档在快档升温处。 ③ 升/降开关在升温档。 ④ 启动马达开关使之工作,此时应有清脆的答答声。 ⑤ 让显示屏幕上变动若干个数字后,使升/降开关在降温档,这对屏幕上数 字变小直至为零,马达即自动停止。 二次清零的目的是使定值起点在”0”处,或者说让马达在“零位置”。 图 4 为控制仪前面板示意图
190温度显示电流指示升温③清零开关0io启动电源开关微调温度定值升温速度降温图4控温仪前面板示意图3)选择走纸速度:打开记录仪开关,灯亮,记录纸走动,这时,负荷杆至最高处时,表示位移的记录笔应为零,如不为零,则调节印刷电路板上的电位器,使调至零(零点调节),当负荷杆至最低处(即满量调节)。反复调节几次。走纸速度一般选1200mm/hr。2.恒温曲线测定(1)调节记录笔的零位和满量程。(2)定值,恒温值应大于物料的流动温度,如PE选190℃(3)选择升温速度,为节省时间可选择快档。(4)升/降开关至升方向。(5)启动马达,升温,使恒温在既定温度上(注意当温度已接近定值温度时,如170℃,应把升温速度选慢档,如6℃/min)。如有偏差,则调节微调开关(调节范围±10℃C)使到定值。一般作PE恒温实验时,调节电流至0.88~1.0A能使温度基本稳定。(6)装物料:用压料杆压紧物料,旋动调整螺母,使压料杆固定。(7)恒定10min后,迅速放下支撑;这时物料即开始挤出。记录仪应先于放负荷前打开。(8)观察实验现象,约经15s后,物料全部挤出。19
19 图 4 控温仪前面板示意图 (3)选择走纸速度:打开记录仪开关,灯亮,记录纸走动.这时,负荷杆 至最高处时,表示位移的记录笔应为零,如不为零,则调节印刷电路板上的电位 器,使调至零(零点调节),当负荷杆至最低处(即满量调节)。反复调节几次。 走纸速度一般选 1200 mm/hr。 2. 恒温曲线测定 (1)调节记录笔的零位和满量程。 (2)定值,恒温值应大于物料的流动温度,如 PE 选 190 ℃。 (3)选择升温速度,为节省时间可选择快档。 (4)升/降开关至升方向。 (5)启动马达,升温,使恒温在既定温度上(注意当温度已接近定值温度 时,如 170 ℃,应把升温速度选慢档,如 6 ℃/min)。如有偏差,则调节微调开 关(调节范围±10 ℃)使到定值。—般作 PE 恒温实验时,调节电流至 0.88~1.0 A 能使温度基本稳定。 (6)装物料:用压料杆压紧物料,旋动调整螺母,使压料杆固定。 (7)恒定 10 min 后,迅速放下支撑;这时物料即开始挤出。记录仪应先于 放负荷前打开。 (8)观察实验现象,约经 15 s 后,物料全部挤出