室温Φ=120°等径弯曲通道变形工业纯钛的力学性能

D01:10.13374.isml00103x.2009.09.017 第31卷第9期 北京科技大学学报 Vol.31 No.9 2009年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sp.2009 室温 Φ=120等径弯曲通道变形工业纯钛的力学性能 成赵西成杨西荣王幸运 丁茹 西安建筑科技大学治金工程学院，西安710055 摘要采用模角=120的模具，以Bc方式（两次挤压道次之间试样绕纵轴沿同一方向转动90进行下一道次挤压）在室温 下成功实现了工业纯钛8道次等径弯曲通道变形(ECAP),对挤压过程中各道次试样的微观结构及性能进行了分析测试.结 果表明：工业纯钛经8道次ECAP变形后，抗拉强度由4O7MPa升高到791MP显微硬度由1588MPa升高到2641MP并保 持良好的塑性，伸长率为19%. 关键词等径弯曲通道变形：纯钛：孪晶；力学性能 分类号TG146.2+3 Mechanical properties of commercial pure titanium processed by ECAP at room temperature using a 120 die WANG Cheng,ZHAO Xi-cheng.Y ANG Xi-rong,WANG Xing-yun.DING Ru School of Metallurgical Engineering.Xi an University of Architecture Technology,Xi an 710055.China ABSTRACT Eight-pass equal channel angular pressing(ECAP)at room temperature was sucoessfully carried out on commercial pure Ti via route Bc.in which the samples were rotated by 90 along the vertical axis in the same direction between two extrusion passes, at an angle of 120.The microstructure and mechanical properties of the samples after different pressing passes were analyzed and tested.The results showed that after eight-pass ECAP,the tensile strength increased from 407 M Pa to 791M Pa,the microhardness increased from 1588M Pa to 2641 MPa.the plasticity maintained well.and the elongation reached to 19%. KEY WORDS equal channe angular pressing:pure titanium:twins;mechanical properties 等径弯曲通道变形(equal channel angular press- 用什么挤压速度，结果试样皆碎裂.本课题组通过 ing,ECAP)是目前制备块状亚微晶和纳米晶材料最 改变模具参数、挤压速度和润滑条件，在室温成功实 为有效的方法之一，以前的研究大多局限于容易变 现了工业纯钛的单道次一)ECAP变形，并采用中 形的立方结构纯金属及其合金（如Al、Cu、Ni和碳 间退火工艺成功实现四道次ECAP变形，制备的 钢，这些材料由于具备良好的室温加工性，因此易 变形试样表面光滑无裂纹.本文在室温不采用中间 于采用通道夹角为90°的模具进行ECAP变形，并 退火工艺的条件下，通过B方式（两次挤压道次之 最终获得超细晶组织.工业纯钛是密排六方结构金 间试样绕纵轴沿同一方向转动90进行下一道次挤 属，其滑移系比立方结构金属少，塑性差，ECAP变 压)成功实现工业纯钛的8道次ECAP变形，累积等 形困难，因此工业纯钛的ECAP变形都是通过提高 效真应变达到5.O8,并对ECAP变形试样的力学性 挤压温度来实现的.Stolyarov等-在400-450℃ 能进行了测试和分析. 成功实现了纯钛的ECAP变形；Kim等到在200~ 1实验材料和方法 6O0℃也实现了纯钛的ECAP变形，而Semiatin 等在室温下对工业纯钛进行ECAP变形，无论采 实验材料为热轧退火态的工业纯钛(TAI),其 收稿日期：200810-19 基金项目：国家自然科学基金资助项目(Na.50874086):陕西省教有厅专项基金资助项目(Na09K557):西安建筑科技大学科技计划项目 (No.JC0914) 作者简介：王成(1983一)，男.硕士研究生，E-maik wangcheng1103lwe@163.com:赵西成1951一），男，教授，硕士

室温 Υ=120 °等径弯曲通道变形工业纯钛的力学性能 王 成 赵西成 杨西荣 王幸运 丁 茹 西安建筑科技大学冶金工程学院, 西安 710055 摘 要 采用模角 Υ=120°的模具, 以 BC 方式( 两次挤压道次之间试样绕纵轴沿同一方向转动 90°进行下一道次挤压) 在室温 下成功实现了工业纯钛 8 道次等径弯曲通道变形( ECAP) , 对挤压过程中各道次试样的微观结构及性能进行了分析测试.结 果表明:工业纯钛经 8 道次 ECAP 变形后, 抗拉强度由 407 MPa 升高到 791 MPa;显微硬度由 1588 MPa 升高到 2 641MPa;并保 持良好的塑性, 伸长率为 19%. 关键词 等径弯曲通道变形;纯钛;孪晶;力学性能 分类号 TG146.2 +3 Mechanical properties of commercial pure titanium processed by ECAP at room temperature using a 120°die WANG Cheng , ZHAO Xi-cheng, Y ANG Xi-rong, WANG Xing-y un , DING Ru S chool of Metallurgical Engineering, Xi' an University of Archit ecture & Technology, Xi' an 710055, China ABSTRACT Eight-pass equal channel angular pressing ( ECAP) at room temperature was successfully carried out on commercial pure Ti via route BC, in which the samples w ere rotated by 90°along the vertical axisin the same direction between two ex trusion passes, a t an angle Υof 120°.The microstructure and mechanical properties of the samples after different pressing passes were analyzed and tested .The results showed that after eig ht-pass ECAP, the tensile streng th increased from 407 MPa to 791MPa, the microhardness increased from 1 588M Pa to 2 641 MPa, the plasticity maintained well, and the elongation reached to 19%. KEY WORDS equal channel angular pressing ;pure titanium ;twins ;mechanical properties 收稿日期:2008-10-19 基金项目:国家自然科学基金资助项目( No .50874086) ;陕西省教育厅专项基金资助项目( No.09JK557 ) ;西安建筑科技大学科技计划项目 ( No .JC0914) 作者简介:王 成( 1983—) , 男, 硕士研究生, E-mail:wangcheng1103love@163.com ;赵西成( 1951—) , 男, 教授, 硕士 等径弯曲通道变形( equal channel angular press￾ing, ECAP) 是目前制备块状亚微晶和纳米晶材料最 为有效的方法之一.以前的研究大多局限于容易变 形的立方结构纯金属及其合金( 如 Al 、Cu 、Ni 和碳 钢) , 这些材料由于具备良好的室温加工性, 因此易 于采用通道夹角为 90°的模具进行 ECAP 变形, 并 最终获得超细晶组织 .工业纯钛是密排六方结构金 属, 其滑移系比立方结构金属少, 塑性差, ECAP 变 形困难, 因此工业纯钛的 ECAP 变形都是通过提高 挤压温度来实现的 .Stolyarov 等[ 1-2] 在 400 ～ 450 ℃ 成功实现了纯钛的 ECAP 变形 ;Kim 等[ 3] 在 200 ～ 600 ℃也实现了纯钛的 ECAP 变形, 而 Semiatin 等 [ 4] 在室温下对工业纯钛进行 ECAP 变形, 无论采 用什么挤压速度, 结果试样皆碎裂.本课题组通过 改变模具参数、挤压速度和润滑条件, 在室温成功实 现了工业纯钛的单道次 [ 5-7] ECAP 变形, 并采用中 间退火工艺成功实现四道次 [ 8] ECAP 变形, 制备的 变形试样表面光滑无裂纹.本文在室温不采用中间 退火工艺的条件下, 通过 BC 方式( 两次挤压道次之 间试样绕纵轴沿同一方向转动 90°进行下一道次挤 压) 成功实现工业纯钛的8 道次 ECAP 变形, 累积等 效真应变达到 5.08, 并对 ECAP 变形试样的力学性 能进行了测试和分析. 1 实验材料和方法 实验材料为热轧退火态的工业纯钛( TA1) , 其 第 31 卷 第 9 期 2009 年 9 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol .31 No.9 Sep.2009 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2009.09.017

第9期 王成等：室温中=120等径弯曲通道变形工业纯钛的力学性能 。1139。 化学成分如表1所示. 高时.位错运动将受到限制，晶界滑移也会受到很大 表1实验用工业纯钛的化学成州质量分数) 阻力，因此变形初期，材料的应变硬化效应明显：随 Table I Chemical composition of commercial pure Ti 着变形的进行，位错将会越来越多，但同时晶界也将 牌号 0 NC Fe Ti 很容易地堆积吸收、湮灭位错。使得位错密度不会 TAI 0100001001007003Bal. 有很大增高，这样变形时的应变硬化作用和回复作 用同时存在，同时起作用，使得变形中期、后期的应 实验材料的光学显微组织为等轴状的单相α组 力值增高趋势减缓19.这就是维氏硬度曲线在开 织，平均晶粒尺寸约为23m(图1).将热轧板材切 始时变化明显而后期则变化缓慢的原因，同时也说 割成15mm×15mm×70mm的ECAP试样，采用两 明了总应变量对硬度曲线的影响趋势 通道夹角Φ=120°、外圆角Ψ=20°的模具，在室温 2800 以Bc方式对工业纯钛进行8道次ECAP变形.本 2600 实验单道次等效应变为0.635%，累积等效应变为 5.08.实验前模具、试样均涂上自制的复合润滑剂. 2200 2000 1800 1600 1400L 0 4 6 变形道次 图2ECAP变形道次与显微硬度的关系 50 um Fig.2 Relation between microhardness and presing passes of ECAP 图1工业纯钛的原始组织 25 Fig.I Opt ical microstructure of the as received commercial pure Ti 20 沿变形试样的断面截取金相试样和电镜试样， 且15 然后分别在GX51金相显微镜和JEM一-2000EM透 射电子显微镜下观察其微观组织.沿变形试样的纵 向截取拉伸试样，标距尺寸为10mm×4mmX 2mm.拉伸实验在WDW-100型电子拉伸试验机上 0 2 变形道次 进行，用401MWD型数显显微硬度计测量其维氏硬 度. 图3晶粒尺寸与ECAP变形道次的关系 Fig 3 Relation between grain size and pressing passes of ECAP 2实验结果和讨论 图4为抗拉强度与变形道次的关系曲线.由图 图2为显微硬度与变形道次的关系曲线.由 图2可见，硬度随着变形道次的增加而增大，8道次 800 ECAP变形后，工业纯钛的硬度由挤压前的 700 1588MPa升高到2641MPa.图3为晶粒尺寸与变形 道次的关系曲线.由图3可见，第1道次变形晶粒 600 细化最为显著，因此第1道次的硬度提高也最为明 500 显.随着变形道次的增加，到3和4道次后，晶粒细 化趋于平稳，硬度提高趋势也逐渐减缓， 400 4 对于挤压后维氏硬度曲线变化趋势可以通过多 变形道次 晶材料的塑性变形机理予以说明19.材料变形时， 图4ECAP变形道次与抗拉强度的关系 位错的产生和运动是塑性变形的主要机理.当亚晶 Fig.4 Relation between tensile strength and pressing passes of 尺寸比较小，晶界所占比例较高，晶格的畸变能也较 ECAP

化学成分如表 1 所示 . 表 1 实验用工业纯钛的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of commercial pure Ti % 牌号 O H N C Fe Ti TA1 0.10 0.001 0.01 0.007 0.03 Bal. 实验材料的光学显微组织为等轴状的单相 α组 织, 平均晶粒尺寸约为 23μm ( 图1) .将热轧板材切 割成 15 mm ×15mm ×70 mm 的 ECAP 试样, 采用两 通道夹角 Υ=120°、外圆角 Χ=20°的模具, 在室温 以BC 方式对工业纯钛进行 8 道次 ECAP 变形.本 实验单道次等效应变为 0.635 [ 9] , 累积等效应变为 5.08 .实验前模具 、试样均涂上自制的复合润滑剂. 图 1 工业纯钛的原始组织 Fig.1 Optical microstructure of the as-received commercial pure Ti 沿变形试样的断面截取金相试样和电镜试样, 然后分别在 GX51 金相显微镜和 JEM -2000EM 透 射电子显微镜下观察其微观组织 .沿变形试样的纵 向截取拉 伸试 样, 标距 尺寸 为 10 mm ×4 mm × 2 mm .拉伸实验在 WDW-100 型电子拉伸试验机上 进行, 用 401MWD 型数显显微硬度计测量其维氏硬 度. 2 实验结果和讨论 图 2 为显微硬度与变形道次的关系曲线 .由 图 2可见, 硬度随着变形道次的增加而增大, 8 道次 ECAP 变 形 后, 工 业 纯 钛 的 硬 度 由 挤 压 前 的 1 588 MPa升高到2 641 MPa.图 3 为晶粒尺寸与变形 道次的关系曲线.由图 3 可见, 第 1 道次变形晶粒 细化最为显著, 因此第 1 道次的硬度提高也最为明 显.随着变形道次的增加, 到 3 和 4 道次后, 晶粒细 化趋于平稳, 硬度提高趋势也逐渐减缓 . 对于挤压后维氏硬度曲线变化趋势可以通过多 晶材料的塑性变形机理予以说明[ 10] .材料变形时, 位错的产生和运动是塑性变形的主要机理.当亚晶 尺寸比较小, 晶界所占比例较高, 晶格的畸变能也较 高时, 位错运动将受到限制, 晶界滑移也会受到很大 阻力, 因此变形初期, 材料的应变硬化效应明显;随 着变形的进行, 位错将会越来越多, 但同时晶界也将 很容易地堆积、吸收 、湮灭位错, 使得位错密度不会 有很大增高, 这样变形时的应变硬化作用和回复作 用同时存在, 同时起作用, 使得变形中期 、后期的应 力值增高趋势减缓[ 10] .这就是维氏硬度曲线在开 始时变化明显而后期则变化缓慢的原因, 同时也说 明了总应变量对硬度曲线的影响趋势 . 图 2 ECAP 变形道次与显微硬度的关系 Fig.2 Relation between microhardness and pressing passes of ECAP 图 3 晶粒尺寸与 ECAP 变形道次的关系 Fig.3 Relati on between g rain size and pressing passes of ECAP 图 4 ECAP 变形道次与抗拉强度的关系 Fig.4 Relation betw een tensile strength and pressing passes of ECAP 图 4 为抗拉强度与变形道次的关系曲线 .由图 第 9 期 王 成等:室温 Υ=120°等径弯曲通道变形工业纯钛的力学性能 · 1139 ·

。1140 北京科技大学学报 第31卷 可见，抗拉强度的变化规律与硬度相似，随变形道次 Petch公式. 的增加而增加，经8道次ECAP变形后由407MPa 上述结果与所观察到的显微组织的变化相一 升高到791MPa第1道次变形后强度的提高最为 致.工业纯钛经室温ECAP变形后，晶粒内位错密 明显，继续变形强度提高趋势逐渐减缓.多晶材料 度激增，形成大量的位错缠结和胞状亚结构 的力学及物理性能与众多因素有关，然而在这些因 (图5(a),同时产生大量的形变李晶（图5(b),这 素中材料的平均晶粒尺寸起着至关重要的作用.由 些缺陷都会阻碍位错运动，产生位错强化和孪晶强 Hal--Petch公式1H☒可知，多晶材料强度随着晶粒 化，使得抗拉强度显著提高.随着挤压道次的增加， 尺寸的减小而增加.本实验中，材料的平均晶粒尺 发生动态回复，胞状亚晶内位错通过滑移趋向胞壁。 寸逐渐减小（图3），同时材料的强度也逐渐增加，如 与异号位错相互抵消使位错密度降低，同时孪晶逐 图4所示.在8道次变形后，平均晶粒尺寸达到最 渐消失：但由于亚晶的形成以及亚晶间取向差增大， 大值，晶粒分布均匀，此时材料强度也达到最大值. 抗拉强度仍会增加，但幅度较慢. 由以上分析可知，本实验结果较好地符合H一 500nm 500n 图5ECAP变形后试样的位错组态(a)和孪品(b)形貌 Fig 5 Micrographs of dislocations a)and twinns (b)after ECAP 图6为伸长率与变形道次的关系曲线.由图6 等轴化程度增加，晶界更加圆滑，同时大晶粒品界附 可见：ECAP变形前3道次，伸长率随道次的增加而 近的再结晶晶粒数量增加，如图7(c)、(d)所示.在 降低：4~8道次，伸长率随道次的增加而增大.通 塑性变形时，等轴再结晶晶粒之间的晶界滑移更容 过典型道次变形试样的透射电镜组织观察与分析， 易开动和协调，变形阻力减小，可承受的塑性变形量 伸长率的提高主要归因于动态再结晶晶粒体积分数 增加，因而8道次变形后，伸长率达到19%，塑性得 的增大和其等轴化程度的增加).初始状态下，材 到提高9 料的等轴化程度较高，晶界比较圆滑，拥有较强的塑 性变形能力，伸长率为35%.经1和2道次变形后， 原始晶粒沿剪切方向拉长呈板条状，在板条状晶粒 30 之间出现被剪切破碎的细小亚晶粒，如图7()、(b) 是 20 所示.粗大晶粒和相对细小晶粒所组成的混合组织 在塑性变形时应力分布极不均匀，容易造成局部应 0 力集中，材料的塑性变形能力降低，伸长率曲线随挤 压道次的增加呈下降趋势，在第3道次达到最小值 14%.从第4道次变形开始.动态再结晶晶粒开始 变形道次 出现，显微组织得到细化，塑性变形能力增加，伸长 图6ECAP变形道次与伸长率的关系 率开始增大.随挤压道次的增加，动态再结晶晶粒 Fig 6 Reltion betw een elongation and pressing passes of ECAP

可见, 抗拉强度的变化规律与硬度相似, 随变形道次 的增加而增加, 经 8 道次 ECAP 变形后由 407 MPa 升高到 791 M Pa, 第 1 道次变形后强度的提高最为 明显, 继续变形强度提高趋势逐渐减缓.多晶材料 的力学及物理性能与众多因素有关, 然而在这些因 素中材料的平均晶粒尺寸起着至关重要的作用 .由 Hall-Petch 公式[ 11-12] 可知, 多晶材料强度随着晶粒 尺寸的减小而增加.本实验中, 材料的平均晶粒尺 寸逐渐减小( 图 3) , 同时材料的强度也逐渐增加, 如 图 4 所示 .在 8 道次变形后, 平均晶粒尺寸达到最 大值, 晶粒分布均匀, 此时材料强度也达到最大值 . 由以上分析可知, 本实验结果较好地符合 Hall - Petch 公式 . 上述结果与所观察到的显微组织的变化相一 致 .工业纯钛经室温 ECAP 变形后, 晶粒内位错密 度激 增, 形 成大 量 的位 错缠 结 和胞 状 亚结 构 ( 图 5( a) ) , 同时产生大量的形变孪晶( 图 5( b) ) , 这 些缺陷都会阻碍位错运动, 产生位错强化和孪晶强 化, 使得抗拉强度显著提高 .随着挤压道次的增加, 发生动态回复, 胞状亚晶内位错通过滑移趋向胞壁, 与异号位错相互抵消使位错密度降低, 同时孪晶逐 渐消失 ;但由于亚晶的形成以及亚晶间取向差增大, 抗拉强度仍会增加, 但幅度较慢 . 图 5 ECAP 变形后试样的位错组态( a) 和孪晶( b) 形貌 Fig.5 Micrographs of dislocations ( a) and twinns ( b) aft er ECAP 图 6 为伸长率与变形道次的关系曲线.由图 6 可见 :ECAP 变形前 3 道次, 伸长率随道次的增加而 降低 ;4 ～ 8 道次, 伸长率随道次的增加而增大.通 过典型道次变形试样的透射电镜组织观察与分析, 伸长率的提高主要归因于动态再结晶晶粒体积分数 的增大和其等轴化程度的增加 [ 13] .初始状态下, 材 料的等轴化程度较高, 晶界比较圆滑, 拥有较强的塑 性变形能力, 伸长率为 35 %.经 1 和 2 道次变形后, 原始晶粒沿剪切方向拉长呈板条状, 在板条状晶粒 之间出现被剪切破碎的细小亚晶粒, 如图 7( a) 、( b) 所示 .粗大晶粒和相对细小晶粒所组成的混合组织 在塑性变形时应力分布极不均匀, 容易造成局部应 力集中, 材料的塑性变形能力降低, 伸长率曲线随挤 压道次的增加呈下降趋势, 在第 3 道次达到最小值 14 %.从第 4 道次变形开始, 动态再结晶晶粒开始 出现, 显微组织得到细化, 塑性变形能力增加, 伸长 率开始增大 .随挤压道次的增加, 动态再结晶晶粒 等轴化程度增加, 晶界更加圆滑, 同时大晶粒晶界附 近的再结晶晶粒数量增加, 如图 7( c) 、( d) 所示 .在 塑性变形时, 等轴再结晶晶粒之间的晶界滑移更容 易开动和协调, 变形阻力减小, 可承受的塑性变形量 增加, 因而 8 道次变形后, 伸长率达到 19 %, 塑性得 到提高 [ 14] . 图6 ECAP 变形道次与伸长率的关系 Fig.6 Relation betw een elongation and pressing passes of ECAP · 1140 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷

第9期 王成等：室温中=120等径弯曲通道变形工业纯钛的力学性能 。1141。 500nm 500 nm 图7不同挤压道次BCAP变形后试样的TEM组织.(a1道次：(b)2道次：(c)4道次：（山8道次 Fig.7 TEM micrographs after ECAP for dfferent passea (a)1 pass (b)2 passes (c)4 pases:(d)8 passes [5 Fu W J.Zhao XC.Yang X R.ct al.Microstnucture and proper 3结论 ties of titanium processed by equal chamel angular pressing at room tem perature.Hot Work Techoml,2007,36(18):21 (I)成功实现了室温下工业纯钛Bc方式8道 (付文杰，赵西成，杨西荣，等.室温等径弯曲通道变形工业 次ECAP变形，累积等效真应变达到5.O8,相当于 纯钛的组织及性能研究热加工工艺，2007,3618)：2) 压下量达到96%. [6 Fu W J.Zhao X C.Yang X R.ct al.Micmostncture and proper (2)工业纯钛经室温ECAP变形后，硬度和强 ties of titanium processed room temperature ECAP and cold 度随变形道次的增加而增加，第1道次变形后硬度、 rolling.ChinJ Mater Res.2008.22(3):303 (付文杰赵西成，杨西荣，等.室温ECAP和冷轧复合变形 强度的提高最为明显.伸长率曲线以第3道次为临 工业纯钛的组织和性能材料研究学报，2008,22(3)：303) 界点，第3道次前材料伸长率曲线随挤压道次的增 [7 Zhao X C.Fu W J.Yang X R.ct al.Microstnucture and proper 加而下降，而3道次后材料伸长率增大，8道次后伸 ties of pure titanium processed by oqualchannel angular pressing 长率为19%，说明材料保持良好的塑性. at mom temperature.Scripta Mater,2008.59:542 (3)工业纯钛经1道次ECAP变形后，形成含 [周 Yang X R.Zhao X C.Fu W J.Deformed microstnuctures and mechanical properties of CP-Ti pmooessed by multipas ECAP at 有高密度位错和孪晶的板条状组织，是变形强化的 room temperature using a 120 die.Rare Met Mater Eng.2009, 主要原因 38(6:955 [9 Iw ahashi Y.Wang J.HoritaZ.Principle ofequal channel angular 参考文献 pressing for the processing of ult mfine grained materials.Scripta [1]Stolyarov VV,Zhu Y T.Alexandmv I V,et al.Influence of Mater,.1996.35:143 ECAP moutes on the microstructure and pmoperties of pure Ti. [10 LiJ P.Study on micmostuucture pmperties for ultrafine alloy us Mater Sci Eng A.2001,299:59 ing ECAP.JJiangxi Norm Univ,2006.30(1):38 [2]Stolyarov V V.Zhu YT.Lowe T C.c al.Microstructure and (李建萍.等通道转角挤压超细化合金组织性能的研究.江西 properties of pure Ti procesed by ECAP and cold extrusion. 师范大学学报，2006,30(1)：38) Mater Sci Eng A,2001,303:82 [11]Sitdikov 0.Sakai T.Goloborodko A.ct al.Grain fragmenta [3]Kim I,Kim J.Shin D H,et al.Effects of equal channel angular tion in a coarse-grained 7475 Al aloy during hot deformation. pressing temperature on deformation structures of pure Ti.Mater Scripta Ma1e,2004,51(2:175 SciEng A,2003.342:302 [12 Agnew S R.Mehrotra P.Lillol T M,et al.Texture evol tion [4]Semiatin S L.Segal V M.Goforth R E Workability of commer- of five wrought magnesium alloys during moute a equal channel ciatpurity titanium and 4340 steel during equal channel angular angular ex trusion:experiments and simulations.Acta Mater, extrusion at cold-w orking temperature.Metall Mater Trans A, 2005.53(11):3135 1999.30.1425 (下转第1146页)

图 7 不同挤压道次 ECAP 变形后试样的 T EM 组织.( a) 1 道次;(b) 2 道次;( c) 4 道次;( d) 8 道次 Fig.7 TEM micrographs after ECAP for different passes:( a) 1 pass;( b) 2 passes;( c) 4 passes;( d) 8 passes 3 结论 ( 1) 成功实现了室温下工业纯钛 BC 方式 8 道 次ECAP 变形, 累积等效真应变达到 5.08, 相当于 压下量达到 96 %. ( 2) 工业纯钛经室温 ECAP 变形后, 硬度和强 度随变形道次的增加而增加, 第 1 道次变形后硬度 、 强度的提高最为明显 .伸长率曲线以第 3 道次为临 界点, 第 3 道次前材料伸长率曲线随挤压道次的增 加而下降, 而 3 道次后材料伸长率增大, 8 道次后伸 长率为 19 %, 说明材料保持良好的塑性. (3) 工业纯钛经 1 道次 ECAP 变形后, 形成含 有高密度位错和孪晶的板条状组织, 是变形强化的 主要原因 . 参 考 文 献 [ 1] S tolyarov V V, Zhu Y T, Alexandrov I V, et al.Influence of ECAP routes on the microstructure and properties of pure Ti. Mater S ci Eng A , 2001, 299:59 [ 2] S tolyarov V V, Zhu Y T, Low e T C, et al.Microstructure and properties of pure Ti processed by ECAP and cold extrusion. Mater S ci Eng A , 2001, 303:82 [ 3] Kim I, Kim J, Shin D H, et al.Eff ects of equal channel angular pressing temperature on deformation structures of pure Ti.Mater Sci E ng A, 2003, 342:302 [ 4] Semiatin S L, Segal V M, Goforth R E.Workability of commer￾cia-lpurity titanium and 4340 st eel during equal channel angular extrusion at cold-w orking t emperature.Metall Mater Trans A , 1999, 30:1425 [ 5] Fu W J, Zhao X C, Yang X R, et al.Microstructure and proper￾ties of tit anium processed by equal channel angular pressing at room tem peratu re .Hot Work Techonol, 2007, 36( 18) :21 ( 付文杰, 赵西成, 杨西荣, 等.室温等径弯曲通道变形工业 纯钛的组织及性能研究.热加工工艺, 2007, 36( 18) :21) [ 6] Fu W J, Zhao X C, Yang X R, et al.Microstructure and proper￾ties of titanium processed room t emperature ECAP and cold rolling .Chin J Mater Res, 2008, 22( 3) :303 ( 付文杰, 赵西成, 杨西荣, 等.室温 ECAP 和冷轧复合变形 工业纯钛的组织和性能.材料研究学报, 2008, 22( 3) :303) [ 7] Zhao X C, Fu W J, Yang X R, et al.Microstructure and proper￾ties of pure titanium processed by equal-channel angular pressing at room t emperature.S cripta Mater, 2008, 59:542 [ 8] Yang X R, Zhao X C, Fu W J .Deformed microstructures and mechanical properties of CP-Ti processed by multi-pass ECAP at room t emperature using a 120°die.Rare Met Mater E ng, 2009, 38( 6) :955 [ 9] Iw ahashi Y, Wang J, Horita Z .Principle of equal channel angular pressing f or the processing of ultrafine grained mat erials.S cripta Mater, 1996, 35:143 [ 10] Li J P .S tudy on microstructure properties f or ultrafine alloy us￾ing ECAP .J Jiangxi Norm U niv , 2006, 30( 1) :38 ( 李建萍.等通道转角挤压超细化合金组织性能的研究.江西 师范大学学报, 2006, 30( 1) :38) [ 11] Sitdikov O, S akai T, Goloborodko A, et al.Grain fragmenta￾tion in a coarse-grained 7475 Al alloy during hot def ormation. S cripta Mater, 2004, 51( 2) :175 [ 12] Agnew S R, Mehrotra P, LilloI T M, et al.Texture evolu tion of five w rought magnesium alloys during rout e a equal channel angular ex trusion:experiments and simulations.Acta Mat er, 2005, 53( 11) :3135 ( 下转第 1146 页) 第 9 期 王 成等:室温 Υ=120°等径弯曲通道变形工业纯钛的力学性能 · 1141 ·

。1146 北京科技大学学报 第31卷 成及反应机理.物理化学学报，2007,23(5)：655) ing fuctional materials by spray pyrolysis.J Funct Mater. [8]Zhang Y G.Liu Y,Fu S Q.et al.Morphdlogy-contmlled syn- 2005.36(3):335 thesis of Co0 rystals by soft chemical method.Mater Chem (胡国荣，刘智敏方正升，等.喷雾热分解技术制备功能材料 Pys,2007.104:166 的研究进展.功能材料，2005.36(3列：335) [9]Kandalkar S G.Gunjakar J L.Lokhande C D.Preparat ion of L13 Zou D B.Xu C.Luo H.Synthesis of Co304 nanoparticks viaan cobalt oxide thin films and its use in supercapacitor appication. ionic liquid assisted methodobgy at mom temperature.Mater 4 ppl Surf Sci,2008.254:5540 Le1.2008.62:1976 [10 Cao J Z,Zhao Y C,Yang W,et al.Sol-gel preparat ion and 14 Yang Y P.Huang K L,Liu RS.et al.Preparation of mod-like characterization of Coananor-erystals.J Univ Sci Technol Bei- and polyhedrorlike Co0 pow ders via hydrathemal treatment jimg,200310(1):54 follow ed by decomposition.J Cent South Univ Sci Technol. [1l]Liu H C.Yen S K.Characterization of eleetrolytie Co04 thin 2006.37(6):1103 films as anodes for lithiunrion batteries.Power Sources. (杨幼平，黄可龙.刘人生，等.水热热分解法制备棒状和多 2007,166478 面体状四氧化三钻.中南大学学报：自然科学版，2006,37 [12 Hu G R.Liu Z M.Fang Z S,et al.Development of synthesiz- (6):1103) (上接第1141页) [13 Imayev V M,Salishchev G A,Shagiev M R,et al.Low-tem- mechanical property of M E20M magnesium alloy processed by perature superplasticity of submicncrystalline Ti-48A-2Nb2Cr multidirectional forging.Chin J Nonferrous Met.2008.18 alby pmduced by multiple forging.Scripta Mater.1998.40 (6:1005 (2):183 (简炜炜，康志新，李元元.多向锻造ME20M镁合金的组织演 [14 Jian WW.Kang Z X.Li YY.Microstructural evoution and 化与力学性能.中国有色金属学报，2008,18(6)：1005)

成及反应机理.物理化学学报, 2007, 23( 5) :655) [ 8] Zhang Y G, Liu Y, Fu S Q, et al.Morphology-controlled syn￾thesis of Co3O4 crystals by soft chemical method.Mater Chem Phys, 2007, 104:166 [ 9] Kandalkar S G, Gunjakar J L, Lokhande C D.Preparation of cobalt oxide thin films and its use in supercapacitor application. Appl S urf Sci, 2008, 254:5540 [ 10] Cao J Z, Zhao Y C, Yang W, et al.S ol-gel preparation and charact erization of Co3O4 nano-cryst als.J Uni v Sci Technol Bei￾jing , 2003, 10( 1) :54 [ 11] Liu H C, Yen S K .Charact erization of electrolytic Co3O4 thin films as anodes for lithium-ion batteries.J Power Sources, 2007, 166:478 [ 12] Hu G R, Liu Z M, Fang Z S, et al.Development of synthesiz￾ing functional materials by spray pyrolysis.J Funct Mat er, 2005, 36( 3) :335 ( 胡国荣, 刘智敏, 方正升, 等.喷雾热分解技术制备功能材料 的研究进展.功能材料, 2005, 36( 3) :335) [ 13] Zou D B, Xu C, Luo H .Synthesis of Co3O4 nanoparticles via an ionic liquid-assisted methodology at room tem peratu re .Mater Lett, 2008, 62:1976 [ 14] Yang Y P, Huang K L, Liu R S , et al.Preparation of rod-like and polyhedron-like Co3O4 pow ders via hydrothermal treatment follow ed by decomposition.J Cent South U niv Sci Technol, 2006, 37( 6) :1103 ( 杨幼平, 黄可龙, 刘人生, 等.水热-热分解法制备棒状和多 面体状四氧化三钴.中南大学学报:自然科学版, 2006, 37 ( 6) :1103) ( 上接第 1141 页) [ 13] Imayev V M, Salishchev G A, Shagiev M R, et al.Low-t em￾perature superplasticity of submicro-cryst alline Ti-48Al-2Nb-2Cr alloy produced by multiple forging .S cripta Mater, 1998, 40 ( 2) :183 [ 14] Jian W W, Kang Z X, Li Y Y .Microstructural evolu tion and mechanical property of M E20M magnesium alloy processed by multidirectional forging .Chin J Non ferrous Met, 2008, 18 ( 6) :1005 ( 简炜炜, 康志新, 李元元.多向锻造 ME20M 镁合金的组织演 化与力学性能.中国有色金属学报, 2008, 18( 6) :1005) · 1146 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷