高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法

工程科学学报 Chinese Journal of Engineering 高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法 肖娜惠卫军张永健赵晓丽陈鹰 Detection of nonmetallic inclusion in high-strength gear steel with high cleanliness XIAO Na,HUI Wei-jun,ZHANG Yong-jian,ZHAO Xiao-li,CHEN Ying 引用本文： 肖娜，惠卫军，张永健，赵晓丽，陈鹰.高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法.工程科学学报，2020,42(7)：912-921. doi10.13374/1issn2095-9389.2019.07.15.005 XIAO Na,HUI Wei-jun,ZHANG Yong-jian,ZHAO Xiao-li,CHEN Ying.Detection of nonmetallic inclusion in high-strength gear steel with high cleanliness[J].Chinese Journal of Engineering,2020,42(7):912-921.doi:10.13374/j.issn2095- 9389.2019.07.15.005 在线阅读View online:https::/doi.org10.13374.issn2095-9389.2019.07.15.005 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in F钢铸坯厚度方向夹杂物分布及洁净度评估 Evaluation of cleanliness and distribution of inclusions in the thickness direction of interstitial free(IF)steel slabs 工程科学学报.2020,42(2)：194 https:1doi.org/10.13374.issn2095-9389.2019.03.22.004 X70管线钢及焊缝在模拟煤制气含氢环境下的氢脆敏感性 Hydrogen embrittlement susceptibility of the X70 pipeline steel substrate and weld in simulated coal gas containing hydrogen environment 工程科学学报.2017,39(4：535htps:/doi.org10.13374.issn2095-9389.2017.04.008 20 CrMnTit齿轮钢的点蚀敏感性及裂纹萌生风险 Pitting sensitivity and crack initiation risk of 20CrMnTi gear steel 工程科学学报.2017,395)：731htps:1doi.org10.13374.issn2095-9389.2017.05.011 夹杂物对超高强度钢应力应变场的影响 Influence of inclusion on stress and strain fields in ultra-high strength steel 工程科学学报.2017,39(7)：1027 https:1doi.org10.13374.issn2095-9389.2017.07.007 202不锈钢中非金属夹杂物的形成机理 Formation mechanism of non-metallic inclusions in 202 stainless steel 工程科学学报.2019,41(12：1567htps:/doi.org10.13374.issn2095-9389.2018.12.18.004 增氨析氨法去除硅锰脱氧钢中夹杂物的研究 Nonmetallic inclusion removal of Si-Mn deoxidized steel by nitrogen absorption and release method 工程科学学报.2018,40(8：937htps:ldoi.org/10.13374j.issn2095-9389.2018.08.007

高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法 肖娜 惠卫军 张永健 赵晓丽 陈鹰 Detection of nonmetallic inclusion in high-strength gear steel with high cleanliness XIAO Na, HUI Wei-jun, ZHANG Yong-jian, ZHAO Xiao-li, CHEN Ying 引用本文: 肖娜, 惠卫军, 张永健, 赵晓丽, 陈鹰. 高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法[J]. 工程科学学报, 2020, 42(7): 912-921. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2019.07.15.005 XIAO Na, HUI Wei-jun, ZHANG Yong-jian, ZHAO Xiao-li, CHEN Ying. Detection of nonmetallic inclusion in high-strength gear steel with high cleanliness[J]. Chinese Journal of Engineering, 2020, 42(7): 912-921. doi: 10.13374/j.issn2095- 9389.2019.07.15.005 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.07.15.005 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in IF钢铸坯厚度方向夹杂物分布及洁净度评估 Evaluation of cleanliness and distribution of inclusions in the thickness direction of interstitial free (IF) steel slabs 工程科学学报. 2020, 42(2): 194 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.03.22.004 X70管线钢及焊缝在模拟煤制气含氢环境下的氢脆敏感性 Hydrogen embrittlement susceptibility of the X70 pipeline steel substrate and weld in simulated coal gas containing hydrogen environment 工程科学学报. 2017, 39(4): 535 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.04.008 20CrMnTi齿轮钢的点蚀敏感性及裂纹萌生风险 Pitting sensitivity and crack initiation risk of 20CrMnTi gear steel 工程科学学报. 2017, 39(5): 731 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.05.011 夹杂物对超高强度钢应力应变场的影响 Influence of inclusion on stress and strain fields in ultra-high strength steel 工程科学学报. 2017, 39(7): 1027 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.07.007 202不锈钢中非金属夹杂物的形成机理 Formation mechanism of non-metallic inclusions in 202 stainless steel 工程科学学报. 2019, 41(12): 1567 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.12.18.004 增氮析氮法去除硅锰脱氧钢中夹杂物的研究 Nonmetallic inclusion removal of Si-Mn deoxidized steel by nitrogen absorption and release method 工程科学学报. 2018, 40(8): 937 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.08.007

工程科学学报.第42卷.第7期：912-921.2020年7月 Chinese Journal of Engineering,Vol.42,No.7:912-921,July 2020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.07.15.005;http://cje.ustb.edu.cn 高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法 肖 娜)，惠卫军)区，张永健)，赵晓丽)，陈鹰 1)北京交通大学机械与电子控制工程学院，北京1000442)钢铁研究总院中心实验室.北京100081 ☒通信作者，E-mail:wjhui@bjtu.edu.cn 摘要研究了一种方便可靠的夹杂物评估方法：利用合适电化学充氢后的拉伸试样获取夹杂物并与极值统计法相结合估 算不同体积钢中非金属夹杂物的最大尺寸并预测疲劳强度.研究选用工业生产的高洁净度20C2N4A齿轮钢，将淬火+低温 回火态的标准拉伸试样进行电化学充氢，使拉伸断口由于氢脆现象存在一些以粗大非金属夹杂物为中心的脆性平台，从而可 方便快捷地在扫描电子显微镜下对夹杂物的类型、尺寸和分布进行检测，并利用极值统计法对钢中的最大夹杂物尺寸进行 评估.为了验证该方法的准确性，采用传统金相法和旋转弯曲疲劳试验对钢中非金属夹杂物进行了检测，结果表明，使用本 文所提出的夹杂物评估方法预测的钢中最大夹杂物尺寸及疲劳强度与疲劳试验结果相吻合.因此，该方法有望成为预测高 洁净度高强度钢中最大夹杂物尺寸及其疲劳强度的一种有效方法. 关键词最大夹杂物尺寸评估：氢脆：极值统计法：齿轮钢：高洁净度钢 分类号TG142.1 Detection of nonmetallic inclusion in high-strength gear steel with high cleanliness XIAO Na,HUI Wei-jun,ZHANG Yong-jian,ZHAO Xiao-li,CHEN Ying) 1)School of Mechanical,Electronic and Control Engineering,Beijing Jiaotong University,Beijing 100044,China 2)Central Laboratory,Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China Corresponding author,E-mail:wjhui@bjtu.edu.cn ABSTRACT It is well known that large-sized nonmetallic inclusion seriously affects the mechanical properties of high-strength steels, particularly the fatigue properties.Therefore,significant efforts have been made to enhance the fatigue properties of gear steels by improving the cleanliness and,thus,reducing the size and the number of inclusions in steels.However,an effective inclusion inspection method is particularly important because of the relatively low-rate emergence of large-sized inclusions in highly clean steels.Herein,a new inclusion inspection strategy was proposed using a properly hydrogen-charged tensile specimen combined with the application of the statistics of extreme value (SEV)method,which can be used to conveniently and reliably estimate the maximum inclusion size in any volume of high-strength steel and its fatigue strength.A commercial heat of 20Cr2Ni4A gear steel with high cleanliness was used to verify the proposed method.Standard tensile specimens were quenched,tempered at low-temperature,and then properly charged with electrochemical hydrogen.It is found that there were many embrittled platforms,generally with large inclusions on the fracture surfaces of the specimens after normal tensile testing because of the trapping of the charged hydrogen around inclusion and the occurrence of hydrogen embrittlement.The size,composition,and distribution of these inclusions can be analyzed using a scanning electron microscopy,thus,the maximum inclusion size can be predicted using the SEV method.To verify the accuracy of the proposed method, additional inclusion rating methods of conventional optical metallographic observation and high-cycle fatigue testing were conducted. Using the proposed method,it was confirmed that the predicted maximum inclusion size and fatigue strength are consistent with that obtained via the rotating bending fatigue test.Therefore,the proposed method is a promising,efficient,and reliable for use in high- strength steels with high cleanliness to inspect the maximum size inclusion and predict fatigue strength. 收稿日期：2019-07-15

高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法 肖    娜1)，惠卫军1) 苣，张永健1)，赵晓丽1)，陈    鹰2) 1) 北京交通大学机械与电子控制工程学院，北京 100044    2) 钢铁研究总院中心实验室，北京 100081 苣通信作者，E-mail：wjhui@bjtu.edu.cn 摘    要    研究了一种方便可靠的夹杂物评估方法：利用合适电化学充氢后的拉伸试样获取夹杂物并与极值统计法相结合估 算不同体积钢中非金属夹杂物的最大尺寸并预测疲劳强度. 研究选用工业生产的高洁净度 20Cr2Ni4A 齿轮钢，将淬火+低温 回火态的标准拉伸试样进行电化学充氢，使拉伸断口由于氢脆现象存在一些以粗大非金属夹杂物为中心的脆性平台，从而可 方便快捷地在扫描电子显微镜下对夹杂物的类型、尺寸和分布进行检测，并利用极值统计法对钢中的最大夹杂物尺寸进行 评估. 为了验证该方法的准确性，采用传统金相法和旋转弯曲疲劳试验对钢中非金属夹杂物进行了检测，结果表明，使用本 文所提出的夹杂物评估方法预测的钢中最大夹杂物尺寸及疲劳强度与疲劳试验结果相吻合. 因此，该方法有望成为预测高 洁净度高强度钢中最大夹杂物尺寸及其疲劳强度的一种有效方法. 关键词    最大夹杂物尺寸评估；氢脆；极值统计法；齿轮钢；高洁净度钢 分类号    TG142.1 Detection of nonmetallic inclusion in high-strength gear steel with high cleanliness XIAO Na1) ，HUI Wei-jun1) 苣 ，ZHANG Yong-jian1) ，ZHAO Xiao-li1) ，CHEN Ying2) 1) School of Mechanical, Electronic and Control Engineering, Beijing Jiaotong University, Beijing 100044, China 2) Central Laboratory, Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China 苣 Corresponding author, E-mail: wjhui@bjtu.edu.cn ABSTRACT    It is well known that large-sized nonmetallic inclusion seriously affects the mechanical properties of high-strength steels, particularly  the  fatigue  properties.  Therefore,  significant  efforts  have  been  made  to  enhance  the  fatigue  properties  of  gear  steels  by improving the cleanliness and, thus, reducing the size and the number of inclusions in steels. However, an effective inclusion inspection method is particularly important because of the relatively low-rate emergence of large-sized inclusions in highly clean steels. Herein, a new inclusion inspection strategy was proposed using a properly hydrogen-charged tensile specimen combined with the application of the statistics of extreme value (SEV) method, which can be used to conveniently and reliably estimate the maximum inclusion size in any volume of high-strength steel and its fatigue strength. A commercial heat of 20Cr2Ni4A gear steel with high cleanliness was used to verify the proposed method. Standard tensile specimens were quenched, tempered at low-temperature, and then properly charged with electrochemical hydrogen. It is found that there were many embrittled platforms, generally with large inclusions on the fracture surfaces of the specimens after normal tensile testing because of the trapping of the charged hydrogen around inclusion and the occurrence of hydrogen  embrittlement.  The  size,  composition,  and  distribution  of  these  inclusions  can  be  analyzed  using  a  scanning  electron microscopy, thus, the maximum inclusion size can be predicted using the SEV method. To verify the accuracy of the proposed method, additional inclusion rating methods of conventional optical metallographic observation and high-cycle fatigue testing were conducted. Using the proposed method, it was confirmed that the predicted maximum inclusion size and fatigue strength are consistent with that obtained via the  rotating  bending  fatigue  test.  Therefore,  the  proposed  method  is  a  promising,  efficient,  and  reliable  for  use  in  high￾strength steels with high cleanliness to inspect the maximum size inclusion and predict fatigue strength. 收稿日期: 2019−07−15 工程科学学报，第 42 卷，第 7 期：912−921，2020 年 7 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 42, No. 7: 912−921, July 2020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.07.15.005; http://cje.ustb.edu.cn

肖娜等：高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法 913· KEY WORDS assessment of the maximum inclusion size;hydrogen embrittlement;statistics of extreme value method;gear steel; high cleanliness steel 齿轮作为发动机系统中必不可少的传递动力的 为获得尽可能多的夹杂物信息，需要进行大量疲 机械部件，在服役过程中承受着弯曲、扭转和接触 劳试验，以至于耗费大量时间和成本.近期， 等周期性应力变化，因此面临疲劳失效的风险.研 Fujita和Murakami]认为对于硬度≥447HV的高 究结果表明，齿轮的失效形式主要为疲劳断裂-， 强度钢可以利用充氢拉伸试样从夹杂物处起裂这 并且材料中粗大的非金属夹杂物等缺陷往往为齿 一现象进行钢中夹杂物尺寸的评估，并且通过极 轮失效的断裂源！因此提高钢材的洁净度，以 值统计法可估算不同体积钢中的最大夹杂物尺 减少非金属夹杂物的尺寸与数量可以有效地推迟 寸.此方法不仅解决了疲劳试验法成本高、耗时 疲劳裂纹的萌生、提高疲劳寿命，从而成为提升齿 长的问题，而且可精准地获得夹杂物的尺寸.但是 轮钢材疲劳性能的一个关键)近年来，随着炼钢 类似于疲劳试验结果，一个拉伸断口上只能得到 工艺的进步，齿轮钢的洁净度水平不断提高，目前 一个诱导断裂的夹杂物信息，因此仍需要进行大 钢中的溶解氧含量可控制在10以下，这使得齿 量实验，并且无法得到夹杂物在钢中的分布情况， 轮钢中夹杂物含量的控制水平越来越低.然而，由 所以该方法还需要进一步的完善 于冶炼过程受到脱氧、二次氧化、炉渣或耐火材 基于以上考虑，本文以工业生产的一种高洁 料等影响，钢中仍可能存在粗大的夹杂物，从而严 净度20Cr2Ni4A齿轮钢为研究对象，提出了一种 重影响齿轮钢的疲劳性能.由于高/超洁净度钢 准确、方便、经济地评估高强度钢中粗大非金属 中大尺寸夹杂物出现率很低，采用常规分析方法 夹杂物的方法，该方法的本质为拉伸试样进行适 如金相法和超声波检测法往往很难检测到图因 当的电化学充氢后，由于氢极易在夹杂物周围富 此，选用合适的方法来评估钢材中夹杂物的尺寸、 集，从而在拉伸试样中非金属夹杂物周围发生局 形貌、分布及化学成分，特别是检测粗大夹杂物就 部氢脆的现象.为了后续描述方便，将该方法称为 变得越来越重要8) 氢脆拉伸法.利用此方法即使在超高洁净度下也 传统的非金属夹杂物评估方法，如金相评级 可以评价钢中大尺寸夹杂物：此外，还可以得到夹 法及基于此新发展的ASPEX法（夹杂物自动分析 杂物在断口上的分布及成分情况，结合SEV法可 电镜系统)o,由于所观察材料的平面不一定是主 估算钢中最大夹杂的尺寸.因此，该方法不仅为钢 受力面，从而无法保证所观察的夹杂物是其尺寸 材冶金质量控制提供可靠的技术依据，同时也为 的最大面，此外也很难发现钢中存在的大尺寸夹 进一步预测钢的疲劳强度提供了基础 杂物，所以检测结果一般偏小近年来发展了一 些新的夹杂物检测方法，主要包括无损检测法（超 1 实验材料及方法 声波检测、磁性检测和X射线衍射检测)、夹杂物 1.1实验材料 提取法（化学溶蚀和电解溶蚀）、夹杂物浓缩法（电 实验料为工业生产的20Cr2Ni4A齿轮钢棒材 子束熔炼法和冷坩埚重熔法)、疲劳试验法及极值 统计法(Statistics of extreme value,.SEV)等sl-H (80mm×1000mm),其化学成分如表1所示.原 这些方法各有优缺点，如夹杂物浓缩法只适用于 始棒材的总体积为5.02×10mm3.首先将棒材改锻 检测体积较小的钢材，另外将夹杂物提取之后无 成中16mm的圆棒（改锻工艺为：加热到1220℃保 法判定夹杂物在试样中的原始分布凯：无损检测 温2h.开锻温度大于1200℃，终锻温度大于900℃ 方法虽然可检测体积较大的钢，与传统检测方法 锻后空冷)：然后为方便后续的加工进行高温回火 相比降低了错过大尺寸有害夹杂物的概率，但是 处理（加热到670℃保温5h后空冷）；最后，经 无损检测法很难检测钢中尺寸小于100m的夹杂 880℃×45min油淬+200℃×2h低温回火处理后精 物，并且不能很好地区分缺陷类别⑧疲劳试验法 加工成标准拉伸试样，如图1所示.图1所示拉伸 利用高强度钢的高/超高周疲劳断口往往起裂于试 试样的标准检测体积%=πdLo/4=589mm3,其中 样中最大尺寸夹杂物处的特征，从而可评价钢中 d,为样品的直径(5mm);Lo为拉伸试样中间平直 的非金属夹杂物凹，该方法目前被认为是获得钢 部分距离(30mm).经上述热处理后的钢材维氏硬 中粗大夹杂物尺寸的一种最为可靠的方法：然而 度为430HV

KEY  WORDS    assessment  of  the  maximum  inclusion  size； hydrogen  embrittlement； statistics  of  extreme  value  method； gear  steel； high cleanliness steel 齿轮作为发动机系统中必不可少的传递动力的 机械部件，在服役过程中承受着弯曲、扭转和接触 等周期性应力变化，因此面临疲劳失效的风险. 研 究结果表明，齿轮的失效形式主要为疲劳断裂[1−2] ， 并且材料中粗大的非金属夹杂物等缺陷往往为齿 轮失效的断裂源[3−4] . 因此提高钢材的洁净度，以 减少非金属夹杂物的尺寸与数量可以有效地推迟 疲劳裂纹的萌生、提高疲劳寿命，从而成为提升齿 轮钢材疲劳性能的一个关键[5] . 近年来，随着炼钢 工艺的进步，齿轮钢的洁净度水平不断提高，目前 钢中的溶解氧含量可控制在 10–5 以下[6] ，这使得齿 轮钢中夹杂物含量的控制水平越来越低. 然而，由 于冶炼过程受到脱氧、二次氧化、炉渣或耐火材 料等影响，钢中仍可能存在粗大的夹杂物，从而严 重影响齿轮钢的疲劳性能[7] . 由于高/超洁净度钢 中大尺寸夹杂物出现率很低，采用常规分析方法 如金相法和超声波检测法往往很难检测到[8] . 因 此，选用合适的方法来评估钢材中夹杂物的尺寸、 形貌、分布及化学成分，特别是检测粗大夹杂物就 变得越来越重要[8−9] . 传统的非金属夹杂物评估方法，如金相评级 法及基于此新发展的 ASPEX 法（夹杂物自动分析 电镜系统）[10] ，由于所观察材料的平面不一定是主 受力面，从而无法保证所观察的夹杂物是其尺寸 的最大面，此外也很难发现钢中存在的大尺寸夹 杂物，所以检测结果一般偏小[9] . 近年来发展了一 些新的夹杂物检测方法，主要包括无损检测法（超 声波检测、磁性检测和 X 射线衍射检测）、夹杂物 提取法（化学溶蚀和电解溶蚀）、夹杂物浓缩法（电 子束熔炼法和冷坩埚重熔法）、疲劳试验法及极值 统计法 （ Statistics  of  extreme  value,  SEV） 等 [8, 11−12] . 这些方法各有优缺点，如夹杂物浓缩法只适用于 检测体积较小的钢材，另外将夹杂物提取之后无 法判定夹杂物在试样中的原始分布[13] ；无损检测 方法虽然可检测体积较大的钢，与传统检测方法 相比降低了错过大尺寸有害夹杂物的概率，但是 无损检测法很难检测钢中尺寸小于 100 μm 的夹杂 物，并且不能很好地区分缺陷类别[8] . 疲劳试验法 利用高强度钢的高/超高周疲劳断口往往起裂于试 样中最大尺寸夹杂物处的特征，从而可评价钢中 的非金属夹杂物[11] ，该方法目前被认为是获得钢 中粗大夹杂物尺寸的一种最为可靠的方法；然而 为获得尽可能多的夹杂物信息，需要进行大量疲 劳试验，以至于耗费大量时间和成本[14] . 近期， Fujita 和 Murakami [15] 认为对于硬度≥447 HV 的高 强度钢可以利用充氢拉伸试样从夹杂物处起裂这 一现象进行钢中夹杂物尺寸的评估，并且通过极 值统计法可估算不同体积钢中的最大夹杂物尺 寸. 此方法不仅解决了疲劳试验法成本高、耗时 长的问题，而且可精准地获得夹杂物的尺寸. 但是 类似于疲劳试验结果，一个拉伸断口上只能得到 一个诱导断裂的夹杂物信息，因此仍需要进行大 量实验，并且无法得到夹杂物在钢中的分布情况， 所以该方法还需要进一步的完善. 基于以上考虑，本文以工业生产的一种高洁 净度 20Cr2Ni4A 齿轮钢为研究对象，提出了一种 准确、方便、经济地评估高强度钢中粗大非金属 夹杂物的方法，该方法的本质为拉伸试样进行适 当的电化学充氢后，由于氢极易在夹杂物周围富 集，从而在拉伸试样中非金属夹杂物周围发生局 部氢脆的现象. 为了后续描述方便，将该方法称为 氢脆拉伸法. 利用此方法即使在超高洁净度下也 可以评价钢中大尺寸夹杂物；此外，还可以得到夹 杂物在断口上的分布及成分情况，结合 SEV 法可 估算钢中最大夹杂的尺寸. 因此，该方法不仅为钢 材冶金质量控制提供可靠的技术依据，同时也为 进一步预测钢的疲劳强度提供了基础. 1    实验材料及方法 1.1    实验材料 V0 = πd 2 0 L0/4 实验料为工业生产的 20Cr2Ni4A 齿轮钢棒材 （ϕ80 mm×1000 mm），其化学成分如表 1 所示. 原 始棒材的总体积为 5.02×106 mm3 . 首先将棒材改锻 成 ϕ16 mm 的圆棒（改锻工艺为：加热到 1220 ℃ 保 温 2 h，开锻温度大于 1200 ℃，终锻温度大于 900 ℃， 锻后空冷）；然后为方便后续的加工进行高温回火 处理（加热到 670 ℃ 保温 5 h 后空冷）；最后，经 880 ℃×45 min 油淬+200 ℃×2 h 低温回火处理后精 加工成标准拉伸试样，如图 1 所示. 图 1 所示拉伸 试样的标准检测体积 =589 mm3 ，其中 d0 为样品的直径（5 mm）；L0 为拉伸试样中间平直 部分距离（30 mm）. 经上述热处理后的钢材维氏硬 度为 430 HV. 肖    娜等： 高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法 · 913 ·

914 工程科学学报，第42卷，第7期 表1实验料20C2Ni4A的化学成分（质量分数） 在被测体积V中最大夹杂物的尺寸v定义 Table 1 Chemical composition of the tested steel 20Cr2Ni4A % 为：在V中此夹杂物的大小只被超过一次，即体积 C Si Mn P Cr Ni Al 0 N V中的最大尺寸夹杂物只有一个，则： (6) 0.150.290.450.0160.0071.443.370.0270.00220.0070 1/T=1-G(z) 所以y可以用与体积相关的参数T表示： 1×450 R5 0.8/ 5±0.05 y=-In(-In[(T 1)/T]) (7) 不同体积钢中最大夹杂物尺寸：，可以通过式 (6)来进行估算 30±0.5 4.5 1.3夹杂物检测 65±1 将拉伸试样在0.1molL-的NaOH水溶液中 图1标准拉伸试样形状及尺寸（单位：mm) 进行电化学充氢，充氢时间为72h,充氢电流密度 Fig.I Dimensions and shape of the tested tensile specimen (unit:mm) 选择4、8和16mAcm2.通过改变充氢电流密度 1.2极值统计法（SEV) 来确定最终合适的充氢参数.充氢结束后拉伸试 极值统计法的本质就是外推法，这种极值理论 样在空气中放置1h使氢充分扩散，随后在SUNS 的基本思路是当预先给定数量的数据点服从某一分 5305型万能试验机上进行常规拉伸试验，拉伸速 布时，则其每组数据中的最大值也服从该分布-21) 率为I mm'min'.值得注意的是，此方法拉伸速率 因此可以利用SEV对一定体积钢或构件中的夹杂 明显快于用于评价高强度钢中氢脆敏感性的慢应 物等缺陷进行分析并预测最大夹杂物尺寸) 变拉伸实验速率(0.005 mm'min!)然后将拉伸 一般其分布满足Gumbel分布l),分布函数为： 断口在附带能谱仪(Energy-dispersive X-ray analyzer, G(z)=expl-exp[-(z-A)/a]} (1) EDX)的扫描电子显微镜(Scanning electron 式中：z为夹杂物尺寸，m;Ge)为最大夹杂物尺寸 microscopy,SEM,ZEISS EVO.18型)下观察，分别 不大于：的概率；α0)和1分别为夹杂物尺寸和 记录每个试样'o中最大夹杂物尺寸并作为极值统 位置参数，可以通过数据的线性拟合得到 计法的样本数据.利用德国布鲁克G4扩散氢分析 在实际测量中，首先要找到一个标准检测体 仪测试经电化学充氢后试样中的总氢含量 为了对比氢脆拉伸法评估夹杂物结果的准确 积'o(mm),然后在'o中找到最大尺寸夹杂物，将 性，使用传统金相法及疲劳试验法对钢中非金属 夹杂物可近似视为椭圆形，利用图像分析法可以 夹杂物进行评估.金相法是在20C2N4A钢棒料 测量出夹杂物的长轴和短轴，然后计算出其面积 上随机位置切取15个金相样，观察面为圆棒的纵 的平方根值z=VAreamax,这一过程重复W次.每 截面，每个试样的标准检测视场尺寸为16mm(垂 个'o中得到的最大夹杂物尺寸VAreaj按从小到大 直轧向)×12.5mm(轧向)，则观察面积So=200mm2 顺序排列，并注明下标=1,2,3，N.于是就有： 将上述所有金相样的观察面进行研磨抛光后在SEM VArea≤√Area2≤…≤VAreaN.,则分布函数可表 下观察，分别记录每个试样中最大夹杂物尺寸 示为： 旋转弯曲疲劳试验在国产PQ1-6型试验机上 2 进行.试验旋转速度为5000rmin,循环应力比 =-1.试验一直进行到试样发生失效或达到 为减少方程变量，假设： 10?次为止.采用升降法来测定材料的疲劳极限 y=2 (3) (σ).将所有失效的疲劳试样断口进行切割、清 洗、吹干后，在SEM下观察疲劳断口的形貌，并统 通过根据式(2)和式(3)可以得到： 计疲劳试样失效的主要方式，如是夹杂物导致疲 y=-In(-In[i/(N+1)]) (4) 劳断裂，则记录疲劳试样断口起裂源处夹杂物的 作y和：的关系图，根据线性回归即可得到 成分、尺寸、类型以及距表面距离等参数 a和1的值 对于大体积钢材而言，若其被测体积为'，则 2 实验结果 其返回周期T定义为： 2.1氢脆拉伸法检测非金属夹杂物 T=V/Vo (5) 图2和图3分别为未充氢和充氢后拉伸试样

1.2    极值统计法（SEV） 极值统计法的本质就是外推法，这种极值理论 的基本思路是当预先给定数量的数据点服从某一分 布时，则其每组数据中的最大值也服从该分布[11−12, 15] . 因此可以利用 SEV 对一定体积钢或构件中的夹杂 物等缺陷进行分析并预测最大夹杂物尺寸[15] . 一般其分布满足 Gumbel 分布[12] ，分布函数为: G(z) = exp{−exp[−(z−λ)/α]} （1） 式中：z 为夹杂物尺寸，μm；G(z) 为最大夹杂物尺寸 不大于 z 的概率；α(>0) 和 λ 分别为夹杂物尺寸和 位置参数，可以通过数据的线性拟合得到. z = √ Areamax √ Areai 3,··· √ Area1 ⩽ √ Area2 ⩽ ··· ⩽ √ AreaN 在实际测量中，首先要找到一个标准检测体 积 V0 (mm3 )，然后在 V0 中找到最大尺寸夹杂物，将 夹杂物可近似视为椭圆形，利用图像分析法可以 测量出夹杂物的长轴和短轴，然后计算出其面积 的平方根值 ，这一过程重复 N 次. 每 个 V0 中得到的最大夹杂物尺寸 按从小到大 顺序排列，并注明下标 i=1, 2, , N. 于是就有： ，则分布函数可表 示为： G(zi) = i N +1 = exp{ −exp[ −(zi −λ) α ]} （2） 为减少方程变量，假设： y = z−λ α （3） 通过根据式（2）和式（3）可以得到： y = −ln{−ln[i/(N +1)]} （4） 作 y 和 z 的关系图，根据线性回归即可得到 α 和 λ 的值. 对于大体积钢材而言，若其被测体积为 V，则 其返回周期 T 定义为[12] ： T = V/V0 （5） 在被测体积 V 中最大夹杂物的尺寸 zv 定义 为：在 V 中此夹杂物的大小只被超过一次，即体积 V 中的最大尺寸夹杂物只有一个，则： 1/T = 1−G(zv) （6） 所以 y 可以用与体积相关的参数 T 表示： y = −ln{−ln[(T −1)/T]} （7） 不同体积钢中最大夹杂物尺寸 zv 可以通过式 （6）来进行估算. 1.3    夹杂物检测 将拉伸试样在 0.1 mol·L– 1 的 NaOH 水溶液中 进行电化学充氢，充氢时间为 72 h，充氢电流密度 选择 4、8 和 16 mA·cm–2 . 通过改变充氢电流密度 来确定最终合适的充氢参数. 充氢结束后拉伸试 样在空气中放置 1 h 使氢充分扩散，随后在 SUNS 5305 型万能试验机上进行常规拉伸试验，拉伸速 率为 1 mm·min–1 . 值得注意的是，此方法拉伸速率 明显快于用于评价高强度钢中氢脆敏感性的慢应 变拉伸实验速率（0.005 mm·min–1） [16] . 然后将拉伸 断口在附带能谱仪（Energy-dispersive X-ray analyzer, EDX） 的 扫 描 电 子 显 微 镜 （ Scanning  electron microscopy，SEM，ZEISS EVO.18 型）下观察，分别 记录每个试样 V0 中最大夹杂物尺寸并作为极值统 计法的样本数据. 利用德国布鲁克 G4 扩散氢分析 仪测试经电化学充氢后试样中的总氢含量. 为了对比氢脆拉伸法评估夹杂物结果的准确 性，使用传统金相法及疲劳试验法对钢中非金属 夹杂物进行评估. 金相法是在 20Cr2Ni4A 钢棒料 上随机位置切取 15 个金相样，观察面为圆棒的纵 截面，每个试样的标准检测视场尺寸为 16 mm（垂 直轧向）×12.5 mm（轧向），则观察面积 S0=200 mm2 . 将上述所有金相样的观察面进行研磨抛光后在 SEM 下观察，分别记录每个试样中最大夹杂物尺寸. 旋转弯曲疲劳试验在国产 PQ1-6 型试验机上 进行. 试验旋转速度为 5000 r·min–1，循环应力比 R= –1. 试验一直进行到试样发生失效或达 到 107 次为止. 采用升降法来测定材料的疲劳极限 (σ–1). 将所有失效的疲劳试样断口进行切割、清 洗、吹干后，在 SEM 下观察疲劳断口的形貌，并统 计疲劳试样失效的主要方式，如是夹杂物导致疲 劳断裂，则记录疲劳试样断口起裂源处夹杂物的 成分、尺寸、类型以及距表面距离等参数. 2    实验结果 2.1    氢脆拉伸法检测非金属夹杂物 图 2 和图 3 分别为未充氢和充氢后拉伸试样 表 1    实验料 20Cr2Ni4A 的化学成分 (质量分数) Table 1    Chemical composition of the tested steel 20Cr2Ni4A % C Si Mn P S Cr Ni Al O N 0.15 0.29 0.45 0.016 0.007 1.44 3.37 0.027 0.0022 0.0070 1×45° 5±0.05 30±0.5 4.5 M12-6h 65±1 R5 0.8 13 60 图 1    标准拉伸试样形状及尺寸（单位：mm） Fig.1    Dimensions and shape of the tested tensile specimen (unit: mm) · 914 · 工程科学学报，第 42 卷，第 7 期

肖娜等：高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法 915· 的SEM断口形貌.如图2(a)和2(b)所示，未充氢 台的断裂机制与周围基体不同，平台区域为准解 样断口为典型的韧窝状韧性断裂，在部分粗大的 理脆性断裂，且断裂面上伴有变形线（图3(e)片而 韧窝内部可见破碎的夹杂物.通过图2(c),2(e), 其他区域则为细小的韧窝状韧性断裂（图3(）) 3(a),3(b)可以观察到不同于未充氢拉伸试样断 因此，该平台为一种典型的氢致脆性断裂.这表明 口形貌，在充氢后的拉伸断口上存在一些圆形平 在本试验条件下，实验钢充氢后的拉伸试样更易 台.高倍下观察发现平台心部往往存在一个明显 于从试样中夹杂物处起裂，并在夹杂物的周围产 的夹杂物（图2(d),2(f),3(c),形成类似于高/超 生一个氢脆平台，从而便于检测钢中夹杂物尺寸 高周疲劳断口上的“鱼眼”状形貌7通过对比 及其分布情况.因此，为了检测到较多的夹杂物信 图2(c),2(e)和图3(a)充氢后拉伸断口的低倍形 息，本文所研究的氢脆拉伸法评估非金属夹杂物 貌发现，随着充氢电流密度的增加，拉伸断口上包 的充氢参数选择为在16mAcm2电流密度下充氢 含夹杂物的平台数量明显增加. 72h. 如图3(c)和3(d)所示拉伸断口上夹杂物基本 选取10个充氢后拉伸试样进行拉伸实验（编 呈球状，类型为含Al、Mg、Ca、S、O等的氧化物- 号T-1至T-10).在10个拉伸试样的相同检测体 硫化物复合夹杂物.此外充氢拉伸断口上圆形平 积内，共检测到的夹杂物个数为182个，图4为这 (a) 6 德4 (c) (d (e) 图220Cr2Ni4A钢未充氢(a,b)和不同充氢电流密度下(c,d,e,fD拉伸试样的SEM断口形貌.(a,c,e)低倍整体形貌；(b.d,f)断口及圆形脆性平 台高倍形貌：(c,d)4mAcm2,72h:(e,f)8mAcm2,72h Fig.2 SEM fractographs of uncharged (a,b)and hydrogen-charged (c,d,e,f)20Cr2Ni4A specimens at different current densities:(a,c,e)low magnification of the fracture surfaces;(b,d,f)high magnification of the fracture surface and brittle circle platform regions;(c,d)4 mA'cm,72 h;(e,f)8 mA'cm2,72 h

的 SEM 断口形貌. 如图 2（a）和 2（b）所示，未充氢 样断口为典型的韧窝状韧性断裂，在部分粗大的 韧窝内部可见破碎的夹杂物. 通过图 2（c），2（e）， 3（a），3（b）可以观察到不同于未充氢拉伸试样断 口形貌，在充氢后的拉伸断口上存在一些圆形平 台. 高倍下观察发现平台心部往往存在一个明显 的夹杂物（图 2（d），2（f），3（c）），形成类似于高/超 高周疲劳断口上的“鱼眼”状形貌[17−18] . 通过对比 图 2（c），2（e）和图 3（a）充氢后拉伸断口的低倍形 貌发现，随着充氢电流密度的增加，拉伸断口上包 含夹杂物的平台数量明显增加. 如图 3（c）和 3（d）所示拉伸断口上夹杂物基本 呈球状，类型为含 Al、Mg、Ca、S、O 等的氧化物- 硫化物复合夹杂物. 此外充氢拉伸断口上圆形平 台的断裂机制与周围基体不同，平台区域为准解 理脆性断裂，且断裂面上伴有变形线 (图 3（e）)；而 其他区域则为细小的韧窝状韧性断裂 (图 3（ f）). 因此，该平台为一种典型的氢致脆性断裂. 这表明 在本试验条件下，实验钢充氢后的拉伸试样更易 于从试样中夹杂物处起裂，并在夹杂物的周围产 生一个氢脆平台，从而便于检测钢中夹杂物尺寸 及其分布情况. 因此，为了检测到较多的夹杂物信 息，本文所研究的氢脆拉伸法评估非金属夹杂物 的充氢参数选择为在 16 mA·cm–2 电流密度下充氢 72 h. 选取 10 个充氢后拉伸试样进行拉伸实验（编 号 T-1 至 T-10）. 在 10 个拉伸试样的相同检测体 积内，共检测到的夹杂物个数为 182 个，图 4 为这 (a) (b) (e) (f) (c) (d) 图 2    20Cr2Ni4A 钢未充氢（a，b）和不同充氢电流密度下（c，d，e，f）拉伸试样的 SEM 断口形貌. （a，c，e）低倍整体形貌；（b，d，f）断口及圆形脆性平 台高倍形貌；（c，d） 4 mA·cm–2, 72 h；（e，f） 8 mA·cm–2, 72 h Fig.2     SEM  fractographs  of  uncharged  (a,b)  and  hydrogen-charged  (c,d,e,f)  20Cr2Ni4A  specimens  at  different  current  densities:  (a,c,e)  low magnification of the fracture surfaces; (b,d,f) high magnification of the fracture surface and brittle circle platform regions; (c,d) 4 mA·cm−2, 72 h; (e,f) 8 mA·cm−2, 72 h 肖    娜等： 高洁净度齿轮钢中非金属夹杂物的检测方法 · 915 ·