例:盐酸去氧肾上腺素中“有关物质”的检査 供试液:20mg/ml 自身稀释对照液:0.1mg/m1(供试液稀释50倍) 点于硅胶板展开后重氮苯磺酸显色,比较。 且供试液的杂质斑点颜色≯对照液主斑点颜色 (0.5%) 供对
例：盐酸去氧肾上腺素中“有关物质”的 检查 供试液:20mg/ml 自身稀释对照液:0.1mg/ml(供试液稀释50倍) 点于硅胶板展开后重氮苯磺酸显色，比较。 且供试液的杂质斑点颜色≯对照液主斑点颜色 （0.5%）
2、高效液相色谱法 分离效能高,专属性强和检测灵敏度高,可准确测量各组 分的峰面积。 1)外标法(杂质对照品法):进样量准确控制 2)加校正因子的主成分自身对照法:杂质已知,有对照品 3)不加校正因子的主成分自身对照法: 4)峰面积归一化法
2、高效液相色谱法 分离效能高，专属性强和检测灵敏度高，可准确测量各组 分的峰面积。 １）外标法（杂质对照品法）：进样量准确控制 ２）加校正因子的主成分自身对照法：杂质已知，有对照品 ３）不加校正因子的主成分自身对照法： ４）峰面积归一化法
外标法:测定供试品中某个杂质或主成分的含量,用于有 杂质对照品或杂质对照品易制备的情况。 加校正因子的主成分自身对照法:精密称取杂质对照品和 待测成分对照品各适量,配制测定杂质校正因子的溶液,进 样,记录色谱图,计算杂质的校正因子。此校正因子可直接 载入各品种正文,用于校正杂质的实测峰面积,准确计算杂 质含量。方法考虑到了杂质与主成分响应因子不同可能产生 的误差,准确度好
Ø外标法：测定供试品中某个杂质或主成分的含量，用于有 杂质对照品或杂质对照品易制备的情况。 Ø加校正因子的主成分自身对照法：精密称取杂质对照品和 待测成分对照品各适量，配制测定杂质校正因子的溶液，进 样，记录色谱图，计算杂质的校正因子。此校正因子可直接 载入各品种正文，用于校正杂质的实测峰面积，准确计算杂 质含量。方法考虑到了杂质与主成分响应因子不同可能产生 的误差，准确度好
不加校正因子主成分自身对照法:将供试溶液稀释成 定浓度,作为对照液。分别取供试品溶液和对照品溶液 进样,将供试品溶液中各杂质峰面积及其总和,与对照 液主成分峰面积比较,以控制供试品中杂质的量。特点: 1)简单方便,无须对照品。2)适用于杂质与主成分峰 面积相差悬殊时的杂质检査3)忽略了各杂质与主成分 的响应值可能不同。因此要求杂质与主成分响应因子要 基本相同
Ø 不加校正因子主成分自身对照法：将供试溶液稀释成一 定浓度，作为对照液。分别取供试品溶液和对照品溶液 进样，将供试品溶液中各杂质峰面积及其总和，与对照 液主成分峰面积比较，以控制供试品中杂质的量。特点： 1）简单方便，无须对照品。2）适用于杂质与主成分峰 面积相差悬殊时的杂质检查 3）忽略了各杂质与主成分 的响应值可能不同。因此要求杂质与主成分响应因子要 基本相同
峰面积归一化法:测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂 峰以外的各色谱峰面积,计算各峰面积占总峰面积的百分 率,粗略测量供试品中杂质的含量 特点:1)不需对照品,简便易行。只适用于供试品中结 构相似,相对含量较高且限度范围较宽的杂质含量的粗略 考察。2)记录图谱的时间应为主峰保留时间的整数倍
Ø 峰面积归一化法：测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂 峰以外的各色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分 率，粗略测量供试品中杂质的含量。 特点：1） 不需对照品，简便易行。只适用于供试品中结 构相似，相对含量较高且限度范围较宽的杂质含量的粗略 考察。2）记录图谱的时间应为主峰保留时间的整数倍