例4.卡比马唑片(5ng)中甲巯咪唑的检査(TC法) 方法:中国药典规定:取本品20片,溶解过滤后,置 10mL量瓶中,作为供试品溶液;另取甲巯咪唑对照品 配成每m含100μg的溶液。分别点样TLC测定 条质对照 100 00% 5×20×1000/10 样品 =1.0%
例4. 卡比马唑片（5mg)中甲巯咪唑的检查（TLC法） 方法：中国药典规定：取本品20片，溶解过滤后，置 10mL量瓶中，作为供试品溶液；另取甲巯咪唑对照品 配成每mL含100μg的溶液。分别点样TLC测定。 L= = x100% =1.0 % C杂质对照 C样品 100 5╳20╳1000/10
第二节杂质的检查方法 、杂质的研究规范 )、有机杂质在药品质量标准中的项目名称 1、以杂质的化学名称作为项目名称:盐酸普鲁卡因一对氨基 苯甲酸 以某类杂质的总称作为项目名称:有关物质 3、以检测方法作为项目名称:易炭化物
第二节 杂质的检查方法 一、杂质的研究规范 （一）、有机杂质在药品质量标准中的项目名称 1、以杂质的化学名称作为项目名称：盐酸普鲁卡因-对氨基 苯甲酸 2、以某类杂质的总称作为项目名称：有关物质 3、以检测方法作为项目名称：易炭化物
(二)、杂质检查项目的确定:质量研究和稳定性考察中 检出的,并在批量生产中出现的杂质及降解产物。 (三)、杂质限度的确定:需考虑生产的可行性、成本及 批与批之间的波动。包括已知杂质、未知杂质、总杂质的限 度。安全性 (四)、杂质检查方法的选择与验证:方法专属、灵敏
（二）、杂质检查项目的确定:质量研究和稳定性考察中 检出的，并在批量生产中出现的杂质及降解产物。 （三）、杂质限度的确定：需考虑生产的可行性、成本及 批与批之间的波动。包括已知杂质、未知杂质、总杂质的限 度。安全性 （四）、杂质检查方法的选择与验证：方法专属、灵敏
二、杂质的常用检查方法 )、化学方法 1、显色反应检查法:杂质与试剂产生颜色时,采用比色 法控制杂质的限量,多为目视比色 2、沉淀反应检查法:杂质与试剂产生沉淀,采用比浊法 或重量法控制药物的杂质 3、生成气体检查法:杂质与试剂产生气体一气体检查法 4、滴定法:滴定剂与杂质反应,定量测定杂质的含量
二、杂质的常用检查方法 （一）、化学方法 1、显色反应检查法：杂质与试剂产生颜色时，采用比色 法控制杂质的限量，多为目视比色。 2、沉淀反应检查法：杂质与试剂产生沉淀，采用比浊法 或重量法控制药物的杂质。 3、生成气体检查法：杂质与试剂产生气体-气体检查法 4、滴定法：滴定剂与杂质反应，定量测定杂质的含量
(二)、色谱方法 1、薄层相色谱法 设备简单,操作简便,分离速度快,灵敏度和分辩率较高。 1)杂质对照品法:适用于杂质已知并有杂质对照品的情况 2)自身对照法:杂质结构不确定,或杂质已知但无对照品 3)杂质对照品法与自身对照法联用:多个杂质,多种方法 4)对照药物法:无合适的对照品或杂质斑点与主成分斑点 颜色有差异
（二）、色谱方法 1、薄层相色谱法 设备简单，操作简便，分离速度快，灵敏度和分辩率较高。 １）杂质对照品法：适用于杂质已知并有杂质对照品的情况 ２）自身对照法：杂质结构不确定，或杂质已知但无对照品 ３）杂质对照品法与自身对照法联用：多个杂质，多种方法 ４）对照药物法：无合适的对照品或杂质斑点与主成分斑点 颜色有差异