三、重氮化-偶合反应→HONH, : HCI+ CH,COOHHONHCOCH, + HCI + H,O-HOHON2*CI + 2H,0NH2 ° HCI +HNO2OHOHNNHON, CF ++ NaOHOH+NaCI+H,O对乙酰氨基酚酸中水解生成对氨基酚,游离芳氨基与亚硝酸钠试液重氮化,重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物
三、重氮化-偶合反应 ◼ 对乙酰氨基酚酸中水解生成对氨基酚, 游离 芳伯氨基与亚硝酸钠试液重氮化, 重氮盐再 与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物 HO NHCOCH3 + HCl + H2O HO NH2 HCl + CH3 COOH HO NH2 HCl +HNO2 HO N2 + Cl - + 2H2 O HO N2 + Cl - + OH + NaOH N N OH OH + NaCl + H2O
四、氧化反应甲芬那酸:溶于硫酸被重铬酸钾氧化显深蓝色→随即变为棕绿色吲哚美辛:溶液在硫酸酸性下与重铬酸钾溶液共热,被氧化显紫色在盐酸溶液中与亚硝酸钠溶液反应显绿色放置后渐变黄色
四、氧化反应 ⚫甲芬那酸: 溶于硫酸, 被重铬酸钾氧化 显深蓝色→随即变为棕绿色 ⚫吲哚美辛: 溶液在硫酸酸性下与重铬酸 钾溶液共热, 被氧化显紫色 ⚫在盐酸溶液中与亚硝酸钠溶液反应显绿色, 放置后渐变黄色
五、水解反应COOHCOONaOCOCH3OH+CH,COONa+CO+NaCO3COONaCOOHOHOH+Na2SO4+H2SO42CH,COONa+H,SO2CH,COOH+Na,SO阿司匹林,水解得水杨酸钠与醋酸钠,酸化生成水杨酸白色沉淀:并发生醋酸的臭气双水杨酯水解后酸化,生成白色水杨酸沉淀
五、水解反应 ⚫ 阿司匹林, 水解得水杨酸钠与醋酸钠, 酸化 生成水杨酸白色沉淀; 并发生醋酸的臭气 ⚫ 双水杨酯水解后酸化, 生成白色水杨酸沉淀; COOH OCOCH3 COONa OH + Na2CO3 + CH3COONa + CO2 COOH OH COONa OH 2 + H2 SO4 2 + Na2 SO4 2 CH3COONa + H2 SO4 → 2 CH3COOH +Na2 SO4
六、特征元素的反应氯的鉴别与碱共热分解产生氯化物,显氯化物的鉴别反应加水煮沸,滤双氯芬酸钠:与碳酸钠炽灼灰化,过,滤液显氯化物鉴别反应硫的鉴别经高温分解产生硫化氢气体遇醋酸铅生成硫化铅黑色沉淀美洛昔康:试管中炽灼,,产生的气体使湿润的醋酸铅试纸显黑色
六、特征元素的反应 ⚫氯的鉴别——与碱共热分解产生氯化物, 显 氯化物的鉴别反应 ◆双氯芬酸钠: 与碳酸钠炽灼灰化, 加水煮沸, 滤 过, 滤液显氯化物鉴别反应 ⚫硫的鉴别——经高温分解产生硫化氢气体, 遇醋酸铅生成硫化铅黑色沉淀 ◆美洛昔康: 试管中炽灼, 产生的气体使湿润的醋 酸铅试纸显黑色
七、光谱法(一)紫外-可见分光光度法最大吸收波长法双氯芬酸钠溶液:276nm有最大吸收吡罗昔康片,含量测定溶液:243与334nm最大吸收最大与最小吸收波长法布洛芬及制剂氢氧化钠溶液:265.273nm最大吸收Thuprofen1.0245,271nm最小吸收0.75259nm肩峰0.50.250.0225.0250.0275.0325.0350.0375.0400.0200.0300.0A solution in dilute sodium hydroxide TS (3 in 20,000)
七、光谱法 (一) 紫外-可见分光光度法 1. 最大吸收波长法: 双氯芬酸钠溶液: 276nm有最大吸收 吡罗昔康片,含量测定溶液: 243与334nm最大吸收 2. 最大与最小吸收波长法: 布洛芬及制剂氢氧化钠溶液: 265,273nm最大吸收 245,271nm最小吸收 259nm肩峰