酮洛芬CH二、主要理化性质HO?吸收光谱特性(三)紫外特征光谱：鉴别；含量均匀度，溶出度/释放度红外特征光谱：鉴别(四）基团/元素特性鉴别酚羟基：对乙酰氨基酚，水杨酸与Fe3+显色，鉴别二苯甲酮：酮洛芬与苯耕缩合显色硫：美洛昔康热分解后产生的硫化氢鉴别与醋酸铅生成黑色硫化铅
二、主要理化性质 (三) 吸收光谱特性 ⚫紫外特征光谱 : 鉴别;含量均匀度,溶出度/释放度 ⚫红外特征光谱: 鉴别 酮洛芬 ⚫酚羟基: 对乙酰氨基酚,水杨酸与Fe3+显色——鉴别 ⚫二苯甲酮: 酮洛芬与苯肼缩合显色——鉴别 ⚫硫: 美洛昔康热分解后产生的硫化氢 与醋酸铅生成黑色硫化铅——鉴别 (四) 基团/元素特性 CH3 O HO O
第二节鉴别试验一、与三氯化铁反应二、缩合反应三、重氮化-偶合反应四、氧化反应五、水解反应六、特征元素反应七、光谱法八、色谱法
第二节 鉴别试验 一、与三氯化铁反应 二、缩合反应 三、重氮化-偶合反应 四、氧化反应 五、水解反应 六、特征元素反应 七、光谱法 八、色谱法
一、与三氯化铁反应1.水杨酸反应OH+ FeCl3 + H,O+3HCIOHOH中性或弱酸性(pH值4~6)条件下进行，强酸性溶液中配位化合物分解阿司匹林加水煮沸双水杨酯在氢氧化钠试液中煮沸与三氯化铁试液显紫堇色口水解生成水杨酸二氟尼柳于乙醇中与三氯化铁试液呈深紫色
一、与三氯化铁反应 ◼ 中性或弱酸性(pH值4~6)条件下进行, 强酸性 溶液中配位化合物分解 ⚫ 阿司匹林 加水煮沸 ⚫ 双水杨酯 在氢氧化钠试液中煮沸 水解生成水杨酸, 与三氯化铁试液显紫堇色 ◼ 二氟尼柳 于乙醇中与三氯化铁试液呈深紫色 + FeCl 3 O OH OH + Fe O O O OH H2 O + 3HCl 1. 水杨酸反应
一、与三氯化铁反应2.酚羟基反应NHCOCH3NHCOCH3+FeCl3Fe+3HClOHO对乙酰氨基酚：水溶液加三氯化铁试液显蓝紫色吡罗昔康（三氯甲烷）：与三氯化铁显玫瑰红色美洛昔康显淡紫红色烯醇式羟基具有酚羟基性质，与FeCl3生成红色配位化合物
一、与三氯化铁反应 ◼ 对乙酰氨基酚:水溶液加三氯化铁试液显蓝紫色 ◼ 吡罗昔康(三氯甲烷): 与三氯化铁显玫瑰红色 ◼ 美洛昔康显淡紫红色 ⚫ 烯醇式羟基具有酚羟基性质,与FeCl3生成红色配位化合物 2. 酚羟基反应 3 NHCOCH3 OH + FeCl 3 NHCOCH3 O - 3 Fe + 3HCl
二、缩合反应NH-NHNO,HOHOH,SO2-HONO酮洛芬的二苯甲酮，在酸性下与二硝基苯肼缩合生成橙色偶氮化合物沉淀
二、缩合反应 ◼ 酮洛芬的二苯甲酮, 在酸性下与二硝基苯肼 缩合生成橙色偶氮化合物沉淀 CH3 O HO O NH-NH2 NO2 NO2 N H O2 N NO2 CH3 O HO N + H2 SO4 -H2 O