实验六: 肌苷的分析
实验六： 肌苷的分析
足医科大 FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY 肌苷 N NH HO N N OHOH 圆目片 9β-D-核糖次黄嘌呤 SHDYE CA 肌苷在体内参与细胞能量代谢和蛋白质合成,提高相关代谢 酶的活性,改善肝脏功能,促进受损肝脏的恢复。肌苷片用于急 慢性肝炎的辅助治疗,规格:0.2g
肌苷 9b-D-核糖次黄嘌呤 肌苷在体内参与细胞能量代谢和蛋白质合成，提高相关代谢 酶的活性，改善肝脏功能，促进受损肝脏的恢复。肌苷片用于急、 慢性肝炎的辅助治疗，规格：0.2g
足医科大 FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY 、鉴定 1、取本品2片,研细,加水10m溶解,滤过,取滤液1m, 等体积3,5-二羟基甲苯溶液(含盐酸,Fe3),混匀,在水浴 中加热约10min,即显绿色--鉴别核糖 肌苷_町→>核糖—"糖醛3·羟咩苯绿色配合物 2、取本品饱和水溶液2mL(可直接取鉴别1中的滤液), 加氨制硝酸银试液数滴,即产生白色胶状沉淀--鉴别嘌呤 碱基 嘌呤碱+AgNO3-水嘌呤碱银化物↓
一、鉴定 2、取本品饱和水溶液2mL（可直接取鉴别1中的滤液）， 加氨制硝酸银试液数滴，即产生白色胶状沉淀----鉴别嘌呤 碱基 1、取本品2片，研细，加水10ml溶解，滤过，取滤液1ml， 等体积 3,5-二羟基甲苯溶液(含盐酸，Fe3+)，混匀，在水浴 中加热约10min，即显绿色----鉴别核糖 3 3,5- Fe ⎯⎯→ ⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯⎯→ + + + 肌苷 H H 核糖 糖醛 二羟基甲苯 绿色配合物 +AgNO3 ⎯⎯⎯→ 嘌呤碱 浓氨水 嘌呤碱银化物
足医科大 FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY 3、将本品配成10μg/mL的溶液,在200-400mm波长内扫描,在 248nm±1nm处有最大吸收,在22nm士1mm处有最小吸收。 溶液配制:取10片肌苷片,精密称定,计算平均每片质量, 研细,精密称取适量(相当于肌苷0.lg),置于100m容量瓶, 加水充分振摇溶解,用水稀释至刻度,滤过。精密量取续滤 液1.0mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,制成每ml 约含10μg的溶液。 波长(m)20021021522022225230240245 吸光度 波长(mm248250255260270300330360400 吸光度
3、将本品配成10mg/mL的溶液，在200-400nm波长内扫描，在 248nm±1nm处有最大吸收，在222nm±1nm处有最小吸收。 波长(nm) 200 210 215 220 222 225 230 240 245 吸光度 波长(nm) 248 250 255 260 270 300 330 360 400 吸光度 溶液配制：取10片肌苷片，精密称定，计算平均每片质量， 研细，精密称取适量（相当于肌苷0.1g），置于100ml容量瓶， 加水充分振摇溶解，用水稀释至刻度，滤过。精密量取续滤 液1.0mL ， 置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每ml 约含10mg的溶液
足医科大 FUJIAN MEDICAL UNIVERSITY 、次黄嘌呤的检査 HO HO N OH OH 精密称取本品0.5g,置50mL量瓶,加水溶解并稀释至刻度,摇匀过 滤,取续滤液(已配制),吸取上述溶液IμL(毛细管高度约3mm即 可),以次黄嘌呤的饱和水溶液为对照品,分别点于3cm×20cm层析滤 纸上,以水为展开剂,上行展开至6~7cm处,取出晾干,于紫外灯254mm 下检视,不得出现杂质斑点。 肌苷 ←次黄嘌呤
二、次黄嘌呤的检查 精密称取本品0.5g，置50mL量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀过 滤，取续滤液（已配制），吸取上述溶液1mL（毛细管高度约3mm即 可），以次黄嘌呤的饱和水溶液为对照品，分别点于3cm ×20cm层析滤 纸上，以水为展开剂，上行展开至6~7cm处，取出晾干，于紫外灯254nm 下检视，不得出现杂质斑点。 肌苷 次黄嘌呤 +