《物理化学》课程教学大纲 Physical Chemistry Experiments（物理化学实验。专业类）.doc

- 4 - 《ZJH1480815（0915）＋物理化学实验》教学大纲一、实验课程属性简介课程编码：ZJH1480815 课程中文名称：物理化学实验课程英文名称： Physical Chemistry Experiments 课程类别：专业基础教育课程性质：核心课程总学分：3.0 总学时：48 学时实验项目数：10 实验项目类别和数量：4 开课单位：理学院适用专业：化学工程与工艺适用对象：本科一、二编写时间：2013.6 主撰人：高学艺主审人：王克冰二、实验教学目的与任务通过实验，使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，学会重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学实验现象的观察和记录，实验条件的判断和选择，实验数据的测量和处理，实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法，从而加深对物理化学基本理论的理解，为将来从事和物理化学相关的科研和生产工作打下一个坚实的基础。三、实验项目内容与要求实验教学内容和实验学时分配一览表序号实验项目名称实验项目内容学时分配实验属性实验类型每组人数实验要求考核评价方式 1 燃烧热的测定 4 专业基础类验证性 4-5 人必做２凝固点降低法测定化合物的相对分子质量４专业基础类验证性 4-5 人必做３液体饱和蒸汽压的测定 4 专业基础类验证性 4-5 人必做４双液系气-液平衡相图 4 专业基础类综合性 4-5 人必做５原电池电动势的测定 4 专业基础类设计性 4-5 人必做６旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数 4 专业基础类综合性 4-5 人必做７乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 4 专业基础类综合性 4-5 人必做８溶液表面张力的测定 4 专业基础类创新性 4-5 人必做９溶胶的制备及电泳 4 专业基础类设计性 4-5 人必做

- 5 - 10 离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量 4 专业基础类综合性 4-5 人必做四、考核办法和成绩评定学生实验成绩采用逐个累计积分法。实验报告和平时实验课上的表现各占 50%。五、推荐实验指导书（一）推荐教材 1．张秀芳等主编、《物理化学实验》、中国农业大学出版社、2011 年 2．周建敏，蔡洁主编、《物理化学实验》、中国石化出版社、2012 年（二）参考书目 1．刘廷岳，王岩、《物理化学实验》、中国纺织出版社、2006 2．罗澄源，向明礼、《物理化学实验》、高等教育出版社、2004 六、实验课程说明实验项目(一) 燃烧热的测定（4 学时）实验项目类型：综合性实验项目性质：核心、拓展实验项目目的： 1、用氧弹热量计测定萘的燃烧热； 2、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系； 3、了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术； 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。实验项目内容：燃烧热的测定实验方法与步骤：（一）测定量热计的水当量 1、将外套装满水，实验前用外套搅拌器将外筒水温搅拌均匀、将量热计及全部附件加以整理并洗净。 2、样品制作用台秤称取大约 1g 苯甲酸（勿超过 1.1g）,在压片机压成圆片。样品压得太紧, 点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用分析天平精确称量。 3、装样并充氧气把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品放入燃烧皿内，剪取12cm长的引燃铁丝，将引燃铁丝的两端固定在两个电极柱上，然后，在氧弹中加入10 mL蒸馏水，拧紧氧弹盖。 4、充氧使高压钢瓶的进气管与氧弹连接，缓慢充入氧气直至氧弹内压力为1.5～2.0 MPa 为止，氧弹不应漏气。 5、用万用电表检测氧弹两电极间是否通路（万用电表的电阻不大于10Ω即可） 6、调节水温把上述氧弹放入内桶氧弹座架上，再用容量瓶向内筒加入约3000 mL水,水面应至氧弹进气阀螺

帽高度的约23处，每次用水量应相同。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度，再测内筒温度使内筒温度低于外筒水温1℃左右。接上点火导线，并连好控制箱上的所有电路导线，盖上胶木盖，将测量传热器插入内桶 7、点火打开电源和搅拌开关，仪器开始显示内桶水温。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中，等到温度稳定后只需在电脑绘图界面上点一下“开始绘图即可。氧弹卡计内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功。当温差变化至每分钟上升小 0.002H 图结束实% 8、实验结束后，关闭电源，先把传感器拔出来，然后打开桶盖，取出氧弹，用放气阀放掉氧弹内的氧气，打开氧弹，观察试样是否燃烧完全。取出未燃烧的点火丝称重（若试样燃烧不完全，实验失败)。 (二)与测茶甲酸相似，对06左右葵的燃烧热讲行测定实验要求：顺利完成实验操作正确处理实验数据并按时完成实验报告实验场地、主要设备与器材：氧弹量热计 1套台秤 1台万用电表 1个氧气钢瓶 1瓶温度计 1支杯(1000mL) 1只压片机 2台剪 1把 2.试剂引燃专用铁丝，苯甲酸（分析纯），蔡（分析纯）实验项目（二）凝固点降低法测定化合物的相对分子质量(4学时) 实验项目类型：综合性实验项目性质：核心实验项目目的： 1.掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理和方法： 2.掌握贝克曼温度计的构造和使用方法。实验项目内容：凝固点降低法测定化合物的相对分子质量实验方法与步骤： 1、准备工作。配制实验仪器装置，将水浴槽中注入12体积的自来水，加入碎冰块以保持23℃：将贝克曼温度计调节好，伸其在5℃左右的水中。水银柱液面在刻度4.5左右、纯溶剂凝周点的测定：用移液管取25ml苯注入测定管（由支管加入，其用量应完全没过贝克曼温度计的下水银球)，直接插入冰水浴中，轻轻上下移动搅棒（防止搅拌棒与玻璃管壁及水银球壁相摩擦)，溶剂温度便不断下降，当有固体析出时，温度不再下降（贝克曼温度计水银柱不再下降）时，读出温度读数，此即为纯溶剂苯的近似凝固点。拿出测定管，放置于室温水中，不断搅拌使品体完全熔化。再将测定管插入冰水中轻轻搅动，当温度下降至T旷+0.3℃左右时，迅速取出测定管。并将外部谁擦干，套上套管（套管要事先置于冰水中，以免管内空气温度过高），由于测定管在套管中不与冰水直接接触，故冷却速度较为缓慢，从而使溶剂各部分温度均一，不至于产生过大的过冷现象。继续缓慢均匀地搅动溶剂，并同时每隔半分钟读温度一次，当温度比T广低0.2℃左右时，开 -6-

- 6 - 帽高度的约2/3处，每次用水量应相同。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度，再测内筒温度使内筒温度低于外筒水温1℃左右。接上点火导线，并连好控制箱上的所有电路导线，盖上胶木盖，将测量传热器插入内桶。 7、点火打开电源和搅拌开关，仪器开始显示内桶水温。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中，等到温度稳定后只需在电脑绘图界面上点一下“开始绘图”即可。氧弹卡计内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功。当温差变化至每分钟上升小于0.002℃时，点一下“停止绘图”结束实验。 8、实验结束后，关闭电源，先把传感器拔出来，然后打开桶盖，取出氧弹，用放气阀放掉氧弹内的氧气，打开氧弹，观察试样是否燃烧完全。取出未燃烧的点火丝称重(若试样燃烧不完全，实验失败)。（二）与测苯甲酸相似，对0.6g左右萘的燃烧热进行测定。实验要求：顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。实验场地、主要设备与器材：氧弹量热计 1 套台秤 1 台万用电表 1 个氧气钢瓶 1 瓶温度计 1 支烧杯(1000mL) 1 只压片机 2 台剪刀 1 把 2.试剂引燃专用铁丝，苯甲酸（分析纯），萘（分析纯）实验项目(二) 凝固点降低法测定化合物的相对分子质量（4 学时）实验项目类型：综合性实验项目性质：核心实验项目目的： 1.掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理和方法； 2.掌握贝克曼温度计的构造和使用方法。实验项目内容：凝固点降低法测定化合物的相对分子质量实验方法与步骤： 1、准备工作。配制实验仪器装置，将水浴槽中注入 1/2 体积的自来水，加入碎冰块以保持 2~3℃；将贝克曼温度计调节好，使其在 5℃左右的水中，水银柱液面在刻度 4.5 左右。 2、纯溶剂凝固点的测定：用移液管取 25ml 苯注入测定管（由支管加入，其用量应完全没过贝克曼温度计的下水银球），直接插入冰水浴中，轻轻上下移动搅棒（防止搅拌棒与玻璃管壁及水银球壁相摩擦），溶剂温度便不断下降，当有固体析出时，温度不再下降（贝克曼温度计水银柱不再下降）时，读出温度读数，此即为纯溶剂苯的近似凝固点。拿出测定管，放置于室温水中，不断搅拌使晶体完全熔化。再将测定管插入冰水中轻轻搅动，当温度下降至 * Tf +0.3℃左右时，迅速取出测定管，并将外部谁擦干，套上套管（套管要事先置于冰水中，以免管内空气温度过高），由于测定管在套管中不与冰水直接接触，故冷却速度较为缓慢，从而使溶剂各部分温度均一，不至于产生过大的过冷现象。继续缓慢均匀地搅动溶剂，并同时每隔半分钟读温度一次，当温度比 * Tf 低 0.2℃左右时，开

始剧烈搅拌以打破过冷状态，促使晶体出现。晶体析出时温度迅速上升，此时改为缓慢搅拌，当温度升到某一值稳定不变时，用读数放大镜准确读出温度值（在不断搅拌的情况下）。重复测定一次，两次读数的差值不超过0.005℃ 姚后平均值，即为苯的凝固点用手温热凝测定管，（注意：不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接：），使晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。 4、溶液凝固点的测定：用压片机压制每片约01克萘片两片，并用分析天平准确称量。然后取一份加入测定管内的茉溶剂中（防止粘附在培壁、温度计或搅挂上），待芸全部溶解后，按上沭步溜测溶液的凝固点重复三次取平均值取出测定管，待固态苯熔化后再加入第二份，按同样方法测量另一浓度之凝固点实验要求：顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。实验场地、主要设备与器材：凝固点测定仪1套，贝克曼温度计1支，酒精温度计(0-50℃)1支，移液管(20ml)1支，环已烷(AR),萘(AR 实验项目（三）液体饱和蒸汽压的测定(4学时) 实验项目类型：综合性实验项目性质：核心实验项目目的： 1、掌握静态法测定液体不同温度下饱和蒸气压的方法： 2、明确液体饱和蒸气压的定义及气一液平衡的概念，了解纯液体饱和蒸气压与温度的关系：克劳修斯一克拉贝龙方式： 3、计算乙醇在实验温度范围内的平均摩尔气化热实验项目内容乙醇液体饱和蒸气压的测定实验方法与步题： 1、将实验装置连结组装 2、检查气密性：先关闭进气阀和平衡阀1，平衡阀2不动，然后接通真空泵电源，打开进气阀抽气，此时压力计的显示压力随系统减压程度的加大而增加。当压力计显示压力为8Ok时，关闭进气阀，再断开真空泵电源开关，如果在五分钟内，压力计显示压力基本不变。则表明系统不漏气：若有变化，则说明漏气，应仔细检查各接口处直至不漏气为止 3、不同温度下乙醇的饱和蒸气压的测定加热水浴至25℃或30℃（高于室温5℃即可）。开动真空泵，接通冷凝水，开启进气阀缓缓抽气。使试液球与U型等位计之间的空气呈气泡状通过U型等位计的液体而逐出。如发现气泡成串上窜（此时液体己沸腾）缓缓打开阀1，漏入空气，使沸腾缓和。如此沸腾了3~4分钟试液球中的空气排除后，小心调节阀1直至U型等位计中双臂的液面等高为止，在压力计上读出并记下压力值。重复操作一次，压力计上的读数与前一次相差应不大于士6Pa,此时可认为试液球与U型等位计上的空间全部为醇的蔬气所充温如法测定30℃ 35C、40℃ 45℃、50℃时乙醇的蒸汽压。实验结束后，慢慢打开进气活塞，使压力计恢复零位，关闭冷凝水，将抽气活塞旋至与大气相通，拔去电源插头实验要求： .7

- 7 - 始剧烈搅拌以打破过冷状态，促使晶体出现。晶体析出时温度迅速上升，此时改为缓慢搅拌，当温度升到某一值稳定不变时，用读数放大镜准确读出温度值（在不断搅拌的情况下）。重复测定一次，两次读数的差值不超过 0.005℃，然后去平均值，即为苯的凝固点。用手温热凝测定管，（注意：不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！），使晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。 4、溶液凝固点的测定：用压片机压制每片约 0.1 克萘片两片，并用分析天平准确称量。然后取一份加入测定管内的苯溶剂中（防止粘附在管壁、温度计或搅拌上），待萘全部溶解后，按上述步骤测溶液的凝固点，重复三次取平均值。取出测定管，待固态苯熔化后再加入第二份萘，按同样方法测量另一浓度之凝固点。实验要求：顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。实验场地、主要设备与器材：凝固点测定仪 1 套，贝克曼温度计 1 支，酒精温度计（0~50℃）1 支，移液管（20ml）1 支，环已烷（A·R），萘（A·R）实验项目(三) 液体饱和蒸汽压的测定（4 学时）实验项目类型：综合性实验项目性质：核心实验项目目的： 1、掌握静态法测定液体不同温度下饱和蒸气压的方法； 2、明确液体饱和蒸气压的定义及气—液平衡的概念，了解纯液体饱和蒸气压与温度的关系：克劳修斯—克拉贝龙方式； 3、计算乙醇在实验温度范围内的平均摩尔气化热。实验项目内容：乙醇液体饱和蒸气压的测定实验方法与步骤： 1、将实验装置连结组装。 2、检查气密性：先关闭进气阀和平衡阀1，平衡阀2不动，然后接通真空泵电源，打开进气阀抽气，此时压力计的显示压力随系统减压程度的加大而增加。当压力计显示压力为-80kpa时，关闭进气阀，再断开真空泵电源开关，如果在五分钟内，压力计显示压力基本不变。则表明系统不漏气；若有变化，则说明漏气，应仔细检查各接口处直至不漏气为止。 3、不同温度下乙醇的饱和蒸气压的测定加热水浴至 25℃或 30℃（高于室温 5℃即可）。开动真空泵，接通冷凝水，开启进气阀缓缓抽气。使试液球与 U 型等位计之间的空气呈气泡状通过 U 型等位计的液体而逐出。如发现气泡成串上窜（此时液体已沸腾）缓缓打开阀 1，漏入空气，使沸腾缓和。如此沸腾了 3～4 分钟试液球中的空气排除后，小心调节阀 1 直至 U 型等位计中双臂的液面等高为止，在压力计上读出并记下压力值。重复操作一次，压力计上的读数与前一次相差应不大于±67Pa，此时可认为试液球与 U 型等位计上的空间全部为乙醇的蒸气所充满。如法测定 30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时乙醇的蒸汽压。实验结束后，慢慢打开进气活塞，使压力计恢复零位，关闭冷凝水，将抽气活塞旋至与大气相通，拔去电源插头实验要求：

顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告实验场地、主要设备与器材 1.仪器：液体饱和蒸汽压测定装置，精密数字压力计，不锈钢缓冲储出气罐，真空泵，玻璃恒温槽水浴，等压计连冷凝管，冷阱 2.试剂：无水乙醇(A.R) 实验项目（四）双液系气-液平衡相图(4学时) 实验项目类型：综合性实验项目性质：核心实验项目目的： 1、学习用沸点仪测定沸点的方法：绘制完全互溶双液系的沸点组成图，并由其图形确定其恒沸点与恒沸组成 2、了解阿贝折光仪的原理及使用方法。实验项目内容：双液系气一液平衡相图实验方法与步源： 1、安装沸点仪将干燥的沸点仪按图42安装好。检查带有温度计的橡皮塞或软木塞是否塞紧，加热用的电热独要靠近烧瓶底部的中心，温度计水银球的位置要在支管之下并至少高出电热独2m。 2、标准工作曲线的测定 (1)配制溶液：在称量瓶中用分析天平准确称取苯和乙醇。分别配制苯质量分数分别为0、0.10 0.20、0.30、0.40、 0.50、0.60、0.70、0.80、0.90和1.0的苯-乙醇溶液各5ml (2)将超级恒温水浴与阿贝折光仪相连接，温度调到25℃。用滴定管取少量丙酮淋洗折光仪镜面数次，用镜头纸吸取镜面上的溶剂后，锁上辅助棱镜，从加液槽滴入待测溶液，分别测量各浓度溶液的折光率3次。然后测量纯乙醇和苯的折射率(。)，以m为纵坐标，以苯的摩尔分数为横坐标，得标准工作曲线 3、测定沸点和折光率 (1)配制溶液：粗略配制质量百分数为0.10、0.30、0.45、0.55、0.65、0.80、0.95的苯乙醇系列待测溶液。 (2)测定沸点：从支管加入待测液约30ml,其液面应处于水银球中下部。打开回流冷凝水，将调压变压器指针旋至输出为零，接通电源逐渐调节调压变压器将液体缓慢加热。当液体沸腾后，再调节电压使液体沸腾时能自小玻璃管向外湓溢且蒸气能在冷凝管中凝聚。行蒸气在冷管中开始冷凝时，再调节冷却水的流量及电压大小，使蒸气在冷凝管中回流高度保持在2m左右待温度计的读数稳定后再维持3~5分钟。记下温度计的读数及露茎温度，并记录大气压力值。 (3)测定折光率：切断电源停止加热，用一个内盛冷水的大烧杯套在沸点仪底部，使系统冷却，用长滴管从冷凝管口处吸取气相区球形小槽内液体，用阿贝折光仪测定气相的折光率。用另燥滴管吸取圆底烧内的定液相的折光率。将沸点仪中的液体倒入回收瓶按上述步骤依次测定各待测液的温度和气相、液相折光率。实验要求：顶利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告 -8-

- 8 - 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。实验场地、主要设备与器材： 1．仪器：液体饱和蒸汽压测定装置，精密数字压力计，不锈钢缓冲储出气罐，真空泵，玻璃恒温槽水浴，等压计连冷凝管，冷阱 2．试剂：无水乙醇（A.R）实验项目(四) 双液系气-液平衡相图（4 学时）实验项目类型：综合性实验项目性质：核心实验项目目的： 1、学习用沸点仪测定沸点的方法；绘制完全互溶双液系的沸点组成图，并由其图形确定其恒沸点与恒沸组成。 2、了解阿贝折光仪的原理及使用方法。实验项目内容：双液系气-液平衡相图实验方法与步骤： 1、安装沸点仪将干燥的沸点仪按图 4-2 安装好。检查带有温度计的橡皮塞或软木塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近烧瓶底部的中心，温度计水银球的位置要在支管之下并至少高出电热丝 2cm。 2、标准工作曲线的测定（1）配制溶液：在称量瓶中用分析天平准确称取苯和乙醇，分别配制苯质量分数分别为 0、0.10、 0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90 和 1.0 的苯—乙醇溶液各 5ml。（2）将超级恒温水浴与阿贝折光仪相连接，温度调到 25℃。用滴定管取少量丙酮淋洗折光仪镜面数次，用镜头纸吸取镜面上的溶剂后，锁上辅助棱镜，从加液槽滴入待测溶液，分别测量各浓度溶液的折光率 3 次。然后测量纯乙醇和苯的折射率（ t D n ），以 t D n 为纵坐标，以苯的摩尔分数为横坐标，得标准工作曲线。 3、测定沸点和折光率（1）配制溶液：粗略配制质量百分数为 0.10、0.30、0.45、0.55、0.65、0.80、0.95 的苯乙醇系列待测溶液。（2）测定沸点：从支管加入待测液约 30ml，其液面应处于水银球中下部。打开回流冷凝水，将调压变压器指针旋至输出为零，接通电源，逐渐调节调压变压器将液体缓慢加热。当液体沸腾后，再调节电压使液体沸腾时能自小玻璃管向外湓溢，且蒸气能在冷凝管中凝聚。待蒸气在冷凝管中开始冷凝时，再调节冷却水的流量及电压大小，使蒸气在冷凝管中回流高度保持在 2cm 左右。待温度计的读数稳定后再维持 3～5 分钟。记下温度计的读数及露茎温度，并记录大气压力值。（3）测定折光率：切断电源停止加热，用一个内盛冷水的大烧杯套在沸点仪底部，使系统冷却，用长滴管从冷凝管口处吸取气相区球形小槽内液体，用阿贝折光仪测定气相的折光率。用另一干燥滴管吸取圆底烧杯内的溶液测定液相的折光率。将沸点仪中的液体倒入回收瓶中。按上述步骤依次测定各待测液的温度和气相、液相折光率。实验要求：顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告