散学进程 时间 分配 药物鉴别的概念及其意义 8min 鉴别试验的项目 17 min (一)性状description,characters 8 min 1感观（外观、臭（锈）、味)：眼、鼻、口，主观因素多。 2 溶解性（原料药） 3 物理常数（原料药）：一般用仪器测定。 例如：mp,比旋度，吸收系数 (二)一般鉴别试验genera min 1 水杨酸 2芳香第一胺 3 Na'K* 4 CF.SO42 (三)专属鉴别试验specific 2 min 举例 三鉴别方法 35 min (一)化学鉴别法 10min 1 呈色反应 2 沉淀反应 3 荧光反应 4 气体生成反应 5测定生成物的熔点 (二)光谱鉴别法 10 min 1UV法 5min 提间： (1)对照品对照法： (2)规定吸收波长法： (3)规定吸收波长和相应的吸收度法 (4)规定吸收波长和吸收系数法： (5)规定吸收波长和吸收度比值法 2R法 5 min
6 教 学 进 程 时间 分配 一 药物鉴别的概念及其意义 二 鉴别试验的项目 （一）性状 description，characters 1 感观（外观、臭（锈）、味）：眼、鼻、口，主观因素多。 2 溶解性（原料药） 3 物理常数（原料药）：一般用仪器测定。 例如：m.p, 比旋度，吸收系数 （二）一般鉴别试验 general identification test 1 水杨酸 2 芳香第一胺 3 Na+ , K+ 4 Cl- , SO4 2- （三）专属鉴别试验 specific identification test 举例 三 鉴别方法 （一）化学鉴别法 1 呈色反应 2 沉淀反应 3 荧光反应 4 气体生成反应 5 测定生成物的熔点 （二）光谱鉴别法 1 UV 法 提问： （1）对照品对照法； （2）规定吸收波长法； （3）规定吸收波长和相应的吸收度法； （4）规定吸收波长和吸收系数法； （5）规定吸收波长和吸收度比值法。 2 IR 法 8 min 17 min 8 min 7 min 2 min 35 min 10 min 10 min 5 min 5 min
(1)IR法的特点 (2)R法鉴别药物的方法 (3)Ch.P标准图谱的制备方法与条件 (4)Ch.P标准图谱的使用 (三)X射线粉末衍射鉴别法 5 min (四)色谱鉴别法 5min 1色谱法鉴别药物的方法 TLC法 3HPLC和GC法 (五)生物学鉴别法 四鉴别试验条件 10 min 1 溶液的浓度 2溶液的温度 3溶液的酸诚度 4试验时间 干扰 五鉴别试验的灵敏度 1 最低检出量/检出限量(minmum detectable quantity) 2 最低检出浓度/界限浓度(minimum detectable concentration) 3 空白试验(blank test) 提高灵敏度的方法 7
7 （1）IR 法的特点 （2）IR 法鉴别药物的方法 （3）Ch.P 标准图谱的制备方法与条件 （4）Ch.P 标准图谱的使用 （三）X 射线粉末衍射鉴别法 （四）色谱鉴别法 1 色谱法鉴别药物的方法 2 TLC 法 3 HPLC 和 GC 法 （五）生物学鉴别法 四 鉴别试验条件 1 溶液的浓度 2 溶液的温度 3 溶液的酸碱度 4 试验时间 5 干扰 五 鉴别试验的灵敏度 1 最低检出量 / 检出限量 (minimum detectable quantity) 2 最低检出浓度 / 界限浓度 (minimum detectable concentration) 3 空白试验 (blank test) 4 提高灵敏度的方法 5 min 5 min 5 min 10 min 10 min
重庆医科大学药学院教案 课程名称 药物分析 授课 年级 2005级 授课对象药学本科 授课教师 范琦 职称教授 授课方式课堂讲授 学时6学时 授课题目 第三章药物的杂质检查 教材名称、 《药物分析) 出版社人民卫生出版社 刘文英 版次 第6版 掌握：药物的纯度概念：药物中杂质的来源：限量检查的意义与计算 目的 氯化物、重金属等杂质检查的原理与注意事项。 熟悉：杂质检查的方法。 了解：分光光度法及薄层色谱法在杂质检查中的应用。 求 教 药物的纯度概念 限量检查的意义 点 学 药物的纯度概念：药物中杂质的来源：杂质检查的方法：限量检查的意义与计算 氯化物、重金属等杂质检查的原理、方法与注意事项。 占 外语 purities of drugs;parts per million,ppm:limit test:thermogravimetric analysis,TGA:differential therma 要求 analysis,DTA:differential scanning calorimetry,DSC 教学 方法 以讲授为主，采用PPT课件，列举药物分析实例。 手段 通过提问，与学生形成互动，激发学生的学习兴趣，促进学生主动学习。 习题 复习本章教学内容及其他相关内容，预习下章及其相关内容。 作业 复习 中国药典2005年版二部附录 参考 分析化学相关部分 资料药物化学相关部分 课后 教学 教学内容重要、丰富，需要详细讲解和讨论。 小结
8 重庆医科大学药学院教案 课程名称 药物分析 授课 年级 2005 级 授课对象 药学本科 授课教师 范琦 职称 教授 授课方式 课堂讲授 学时 6 学时 授课题目 第三章 药物的杂质检查 教材名称、 主编 《药物分析》 刘文英 出版社 版次 人民卫生出版社 第 6 版 教 学 目 的 要 求 掌握：药物的纯度概念；药物中杂质的来源；限量检查的意义与计算。 氯化物、重金属等杂质检查的原理与注意事项。 熟悉：杂质检查的方法。 了解：分光光度法及薄层色谱法在杂质检查中的应用。 教 学 难 点 药物的纯度概念 限量检查的意义 教 学 重 点 药物的纯度概念；药物中杂质的来源；杂质检查的方法；限量检查的意义与计算。 氯化物、重金属等杂质检查的原理、方法与注意事项。 外语 要求 purities of drugs; parts per million, ppm; limit test; thermogravimetric analysis, TGA; differential thermal analysis, DTA; differential scanning calorimetry, DSC 教学 方法 手段 以讲授为主，采用 PPT 课件，列举药物分析实例。 通过提问，与学生形成互动，激发学生的学习兴趣，促进学生主动学习。 习题 作业 复习本章教学内容及其他相关内容，预习下章及其相关内容。 复习 参考 资料 中国药典 2005 年版二部附录 分析化学相关部分 药物化学相关部分 课后 教学 小结 教学内容重要、丰富，需要详细讲解和讨论
时间 学进程 分配 第一节概述 40 min 一、药物纯度的概念与要求 10 min 二、杂质的来源与种类 20 min (一)生产过程引入的杂质 (二)贮藏过程引入的杂质 (三)杂质的种类 三、杂质的限量 10 min 第二节 一般杂质的检查方法 120 min 、氯化物检查法 10min 二、疏酸盐检杏法 10 min 三、铁盐检查法 10 min 四、重金属检查法 10min 五、砷盐检查法 10min (一)古蔡氏法 (二)二乙基二硫代氨基甲酸银法 六、溶液颜色检查法 10 min 七、易炭化物检查法 10 min 八、溶液澄清度检查法 10 min 九、炽灼残渣检查法 10min 十、干燥失重测定法 10 min (一)常压恒温干燥法 (二)减压干燥法与恒温减压干燥法 (三)干燥剂干燥法 (四)热分析法 十一、水分测定法 10 min 十二、残留溶剂测定法 10 min (一)中国药典法 (二)静态顶空进样法 第三节特殊杂质的检查方法 80 min 一、色谱分析法 20 min
9 教 学 进 程 时间 分配 第一节 概述 一、药物纯度的概念与要求 二、杂质的来源与种类 （一）生产过程引入的杂质 （二）贮藏过程引入的杂质 （三）杂质的种类 三、杂质的限量 第二节 一般杂质的检查方法 一、氯化物检查法 二、硫酸盐检查法 三、铁盐检查法 四、重金属检查法 五、砷盐检查法 （一）古蔡氏法 （二）二乙基二硫代氨基甲酸银法 六、溶液颜色检查法 七、易炭化物检查法 八、溶液澄清度检查法 九、炽灼残渣检查法 十、干燥失重测定法 （一）常压恒温干燥法 （二）减压干燥法与恒温减压干燥法 （三）干燥剂干燥法 （四）热分析法 十一、水分测定法 十二、残留溶剂测定法 （一）中国药典法 （二）静态顶空进样法 第三节 特殊杂质的检查方法 一、色谱分析法 40 min 10 min 20 min 10 min 120 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 10 min 80 min 20 min
(一)薄层色谱法 10 min (二)高效液相色谱法 8 min (三)气相色谱法 2 min 二、光谱分析法 20 min (一)紫外分光光度法 (二)红外分光光度法 (三)原子吸收分光光度法 三、化学分析法 20 min 四、物理分析法 20 min
10 （一）薄层色谱法 （二）高效液相色谱法 （三）气相色谱法 二、光谱分析法 （一）紫外分光光度法 （二）红外分光光度法 （三）原子吸收分光光度法 三、化学分析法 四、物理分析法 10 min 8 min 2 min 20 min 20 min 20 min