3. 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各 不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。 温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起 来,使元素无法氧化
3. 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各 不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。 温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起 来,使元素无法氧化
• 温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完 全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 • 所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体,而使微粒飞失、易燃
• 温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完 全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 • 所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体,而使微粒飞失、易燃
4. 灰化时间 • 一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为 全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品,可根据经验限定时间。 • 总的时间一般为 2 ~ 5 小时,个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定 呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色
4. 灰化时间 • 一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为 全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品,可根据经验限定时间。 • 总的时间一般为 2 ~ 5 小时,个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定 呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色
(三)加速灰化的方法 有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒, 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品,可采用下述方法加速灰化:
(三)加速灰化的方法 有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒, 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品,可采用下述方法加速灰化:
⑴ 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器 边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润 (不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失), 用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的 C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里,在水浴上蒸发至干涸,至 120 ~ 130℃ 烘箱内干燥,再灼烧至恒重
⑴ 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器 边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润 (不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失), 用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的 C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里,在水浴上蒸发至干涸,至 120 ~ 130℃ 烘箱内干燥,再灼烧至恒重