实验一三苯甲醇的制备一、实验目的1.了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件；2.学习和掌握搅拌、回流、水蒸汽蒸馏及低沸物蒸馏、重结晶等操作。二、实验原理本实验的主要反应式如下：MgB无水乙醚Mg无水乙醚OMgBrNHaCI, H20orOMgBr发生的副反应是：E
实验一 三苯甲醇的制备 一、实验目的 1. 了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件； 2. 学习和掌握搅拌、回流、水蒸汽蒸馏及低沸物蒸馏、重结晶等操作。 二、实验原理 本实验的主要反应式如下： 发生的副反应是： Br + Mg 无 水 乙 醚 MgBr MgBr O + 无 水 乙 醚 OMgBr OMgBr NH4Cl, H2O OH Br + MgBr
三、仪器及试剂仪器：磁力搅拌器及搅拌子；250毫升三颈瓶，50毫升恒压滴液漏斗；干燥管；回流冷凝管：500毫升烧杯；100毫升烧杯；50毫升单口茄型瓶；100毫升单口茄型瓶；100毫升分液漏斗：蒸馏全套及水蒸汽蒸馏全套：表面血；防爆冰箱；电子天平；试剂：漠苯；二苯酮；镁屑：碘；无水乙醚；稀盐酸；氯化铵；无水乙醇：高纯氮；无水氯化钙；其它：常规用品如称量纸、乳胶管、乳胶头等等。四、实验步骤1.苯基溴化镁的制备在250毫升的三颈瓶上，分别安装回流冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管上装上干燥管，以免水汽进入。在三颈瓶中加入磁力搅拌子，并称取1.5克镁屑（0.06摩尔）或去除氧化膜的镁条放入瓶中，再加一小粒碘。在滴液漏斗中放置6.4毫升溴苯（9.5克，0.06摩尔）及25毫升无水乙醚混合均匀。开始，先从滴液漏斗中滴10毫升溴苯一乙醚混合液入三颈瓶，随即发生反应，碘的颜色逐渐消失（若不反应，可用温水加热），然后，开动搅拌器，继续缓慢滴加其余的混合液，保持反应液皇微微沸腾状态，滴加完毕后，再用温水浴加热回流一小时，以使镁屑作用完全。2.二苯酮与苯基漠化镁的加成及加成产物的水解（1）将上述反应瓶冷却，在搅拌下，从滴液漏斗中滴加11克二苯酮（0.06摩尔）和30毫升无水乙醚的混合液，观察反应液颜色的变化，滴加完毕后，用温水浴加热回流一小时，使反应完全。（2）用冷水冷却反应瓶，并在搅拌下由滴液漏斗滴入饱和氯化铵溶液40毫升左右，以分解加成物而生成三苯甲醇[2]。3.三苯甲醇粗制品的获得及精制
三、仪器及试剂 仪器：磁力搅拌器及搅拌子；250 毫升三颈瓶，50 毫升恒压滴液漏斗；干燥 管；回流冷凝管；500 毫升烧杯；100 毫升烧杯；50 毫升单口茄型瓶；100 毫升 单口茄型瓶；100 毫升分液漏斗；蒸馏全套及水蒸汽蒸馏全套；表面皿；防爆冰 箱；电子天平； 试剂：溴苯；二苯酮；镁屑；碘；无水乙醚；稀盐酸；氯化铵；无水乙醇； 高纯氮；无水氯化钙； 其它：常规用品如称量纸、乳胶管、乳胶头等等。 四、实验步骤 1. 苯基溴化镁的制备 在 250 毫升的三颈瓶上，分别安装回流冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管上装上 干燥管，以免水汽进入。在三颈瓶中加入磁力搅拌子，并称取 1.5 克镁屑（0.06 摩尔）或去除氧化膜的镁条放入瓶中，再加一小粒碘。在滴液漏斗中放置 6.4 毫 升溴苯（9.5 克，0.06 摩尔）及 25 毫升无水乙醚混合均匀。 开始，先从滴液漏斗中滴 10 毫升溴苯－乙醚混合液入三颈瓶，随即发生反 应，碘的颜色逐渐消失（若不反应，可用温水加热），然后，开动搅拌器，继续 缓慢滴加[1]其余的混合液，保持反应液呈微微沸腾状态，滴加完毕后，再用温水 浴加热回流一小时，以使镁屑作用完全。 2. 二苯酮与苯基溴化镁的加成及加成产物的水解 （1） 将上述反应瓶冷却，在搅拌下，从滴液漏斗中滴加 11 克二苯酮（0.06 摩尔）和 30 毫升无水乙醚的混合液，观察反应液颜色的变化，滴加完毕后，用 温水浴加热回流一小时，使反应完全。 （2） 用冷水冷却反应瓶，并在搅拌下由滴液漏斗滴入饱和氯化铵溶液 40 毫升左右，以分解加成物而生成三苯甲醇[2]。 3. 三苯甲醇粗制品的获得及精制
将三颈瓶中反应物用倾斜法把上层液体转入分液漏斗中（应尽量避免下层无机盐进入分液漏斗而堵塞活塞），分去水层，把乙醚层移入蒸馏烧瓶，在水浴上蒸馏回收乙醚，然后改成水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸到无油状物蒸出为止，留在瓶中的三苯甲醇呈蜡状。冷却后，抽滤，用冷水洗涤，粗产品用乙醇重结晶。产量约5克三苯甲醇为白色片状结晶，熔点162一163℃。注释：[1]溴苯一乙醚混合液滴加速度不宜过快。否则，反应过于剧烈，会产生副产物联苯。[2]采用饱和氯化铵溶液主要使水解下来的Mg(OH)2转变为MgCl2，若Mg(OH)2仍不消失，可加少许稀盐酸。问题：1.本实验的关键在哪里？2.为争取三苯甲醇有较高的产量，在操作上要注意哪些问题？3.实验步骤中为什么要进行水蒸汽蒸馏？
将三颈瓶中反应物用倾斜法把上层液体转入分液漏斗中（应尽量避免下层无 机盐进入分液漏斗而堵塞活塞），分去水层，把乙醚层移入蒸馏烧瓶，在水浴上 蒸馏回收乙醚，然后改成水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸到无油状物蒸出 为止，留在瓶中的三苯甲醇呈蜡状。 冷却后，抽滤，用冷水洗涤，粗产品用乙醇重结晶。产量约 5 克。 三苯甲醇为白色片状结晶，熔点 162－163℃。 注释： [1] 溴苯－乙醚混合液滴加速度不宜过快。否则，反应过于剧烈，会产生副 产物联苯。 [2] 采用饱和氯化铵溶液主要使水解下来的 Mg(OH)2 转变为 MgCl2，若 Mg(OH)2 仍不消失，可加少许稀盐酸。 问题： 1.本实验的关键在哪里？ 2.为争取三苯甲醇有较高的产量，在操作上要注意哪些问题？ 3.实验步骤中为什么要进行水蒸汽蒸馏？
实验二半导体光催化剂的制备及表征一、实验目的1.了解半导体光催化剂制备的一般原理、方法及表征手段。2．了解半导体光催化剂的光催化原理。3．掌握光催化降解有机染料的一般测试方法。二、实验原理制备工艺和方法对所制备出的纳米材料和性能有很大的影响，因此，纳米微粒的制备在纳米材料研究中占有重要的地位。目前，纳米粒子的制备方法很多制备方法的分类也各不相同，徐如人教授将纳米材料的制备方法按原始物质的状态（气、固、液）进行分类。1.气相法：包括真空蒸发法、等离子体法、化学气相沉积法、激光气相合成法。2.固相法包括低温粉碎法、超声波粉碎法、高能球磨法、爆炸法、固相热分解法。3．液相法主要包括沉淀法、溶胶一凝胶法、水热和溶剂热法、微乳液法、水解法、喷雾热解法、冷冻干燥法、化学和电化学还原法、射线辐照法、模板合成法等。半导体粒子的能带结构，一般由低能的价带和高能的导带构成，价带和导带之间存在禁带。当能量大于或等于能隙的光(hv≥Eg)照射到半导体时，半导体微粒吸收光，产生电子一空穴对。空穴可以夺取半导体颗粒表面被吸附物质或溶剂中的电子，使原本不吸收光的物质被活化并被氧化，电子受体通过接受表面的电子而被还原。所以产生的电子-空穴对能够进行一系列的氧化还原反应，从而使光催化剂表面上的有机污染物、细菌等矿化分解。用于光催化降解环境污染物的催化剂多为N型半导体材料，常见的有TiO2、SnO2、Fe2O3、CdS、ZnS、PbS、PbSe、Fe2O3、SrTiO3、WO,和V2O,等。三、主要仪器和试剂1.主要仪器：序号名称型号序号名称型号SGY-I型13多功能光化学反应仪烧杯，容量瓶，量筒1
实验二 半导体光催化剂的制备及表征 一、实验目的 1．了解半导体光催化剂制备的一般原理、方法及表征手段。 2．了解半导体光催化剂的光催化原理。 3. 掌握光催化降解有机染料的一般测试方法。 二、实验原理 制备工艺和方法对所制备出的纳米材料和性能有很大的影响，因此，纳米微 粒的制备在纳米材料研究中占有重要的地位。目前，纳米粒子的制备方法很多. 制备方法的分类也各不相同，徐如人教授将纳米材料的制备方法按原始物质的状 态（气、固、液）进行分类。1.气相法:包括真空蒸发法、等离子体法、化学气 相沉积法、激光气相合成法。2.固相法包括低温粉碎法、超声波粉碎法、高能球 磨法、爆炸法、固相热分解法。3. 液相法主要包括沉淀法、溶胶－凝胶法、水 热和溶剂热法、微乳液法、 水解法、喷雾热解法、冷冻干燥法、化学和电化学 还原法、射线辐照法、模板合成法等。 半导体粒子的能带结构，一般由低能的价带和高能的导带构成，价带和导带 之间存在禁带。当能量大于或等于能隙的光(hv≥Eg)照射到半导体时，半导体微 粒吸收光，产生电子－空穴对。空穴可以夺取半导体颗粒表面被吸附物质或溶剂 中的电子，使原本不吸收光的物质被活化并被氧化，电子受体通过接受表面的电 子而被还原。所以产生的电子-空穴对能够进行一系列的氧化还原反应，从而使 光催化剂表面上的有机污染物、细菌等矿化分解。 用于光催化降解环境污染物的催化剂多为 N 型半导体材料，常见的有 TiO2、 SnO2、Fe2O3、CdS、ZnS、PbS、PbSe、Fe2O3、SrTiO3、WO3 和 V2O5 等。 三、主要仪器和试剂 1．主要仪器： 序号 名 称 型 号 序号 名 称 型 号 1 多功能光化学反应仪 SGY-I 型 13 烧杯, 容量瓶，量筒
14马弗炉离心管215循环水式真空泵药勺，称量纸，卫生纸，pH3试纸，滴管，微孔滤膜16抽滤装置可见光分光光度计4烘箱17酸度计5186磁力搅拌器、搅拌子红外分光光度计719电子分析天平x射线衍射仪820紫外-可见分光光度计219研钵差热分析仪2210移液管扫描电子显微镜2311水热反应釜(50mL)比表面积分析仪2412超声波清洗仪微波反应器2.主要试剂碳酸锌（分析纯）、硫酸锌（分析纯），醋酸锌（分析纯），无水碳酸钠（分析纯），草酸（分析纯），无水乙醇（分析纯），钛酸四正丁酯（分析纯），三乙醇胺（分析纯），硝酸（分析纯），钨酸纳或钨酸氨（分析纯），聚乙二醇400(PEG400)，盐酸（分析纯），亚甲基蓝（分析纯），罗丹明B（分析纯），过氧化氢，环己烷，王基酚聚氧乙烯醚（OP一10），王基酚聚氧乙烯醚（OP一4），氯化锌（分析纯）；四氯化锡（分析纯），硫酸铵（分析纯），氨水等。四、实验内容（一）纳米半导体氧化物的制备（主选1，有兴趣可以事先与老师商量选择制备方法）1.热分解法直接称取一定量的碳酸锌、氢氧化锌等分解温度较低的化合物，研磨后放入埚，置于马弗炉中，在一定温度（高于分解温度）下焙烧一定时间，得产物，待表征。2.固相法制备纳米氧化锌（ZnO）
2 马弗炉 14 离心管 3 循环水式真空泵 15 药勺，称量纸，卫生纸，pH 试纸，滴管，微孔滤膜 4 可见光分光光度计 16 抽滤装置 5 烘箱 17 酸度计 6 磁力搅拌器、搅拌子 18 红外分光光度计 7 电子分析天平 19 x 射线衍射仪 8 坩埚 20 紫外-可见分光光度计 9 研钵 21 差热分析仪 10 移液管 22 扫描电子显微镜 11 水热反应釜(50mL) 23 比表面积分析仪 12 超声波清洗仪 24 微波反应器 2．主要试剂 碳酸锌（分析纯）、硫酸锌（分析纯），醋酸锌（分析纯），无水碳酸钠（分 析纯），草酸（分析纯），无水乙醇（分析纯），钛酸四正丁酯（分析纯），三乙醇 胺（分析纯），硝酸（分析纯），钨酸纳或钨酸氨（分析纯），聚乙二醇 400(PEG400), 盐酸（分析纯），亚甲基蓝（分析纯），罗丹明 B（分析纯），过氧化氢，环己烷， 壬基酚聚氧乙烯醚（OP－10），壬基酚聚氧乙烯醚（OP－4），氯化锌（分析纯）； 四氯化锡（分析纯），硫酸铵（分析纯），氨水等。 四、实验内容 （一）纳米半导体氧化物的制备（主选 1，有兴趣可以事先与老师商量选择 制备方法） 1. 热分解法 直接称取一定量的碳酸锌、氢氧化锌等分解温度较低的化合物，研磨后放入 坩埚，置于马弗炉中，在一定温度（高于分解温度）下焙烧一定时间，得产物， 待表征。 2. 固相法制备纳米氧化锌（ZnO）