方法一：称取ZnSO47H2O（M=287.38）和Na2CO3（M=106）（摩尔比1：1），分别研磨10min，充分混合后研磨30min，干燥得前驱体(ZnCO3)。将前驱体放入埚，置于马福炉中，在500℃下焙烧一定时间，得产物纳米ZnO，计算失重率。纳米氧化锌的纯化将由ZnSO4-7H2O制得的氧化锌用去离子水洗至无SO2。再用无水乙醇洗涤3次，减压过滤，干燥得纯净的纳米氧化锌产品。方法二：将醋酸锌与草酸以摩尔比1：1的比例混合，其余步骤同上（注意前驱体是ZnC2O4-2H,0，在500℃下焙烧一定时间，得产物纳米ZnO)。3.沉淀法制备纳米氧化锌（ZnO）分别配制1mol/L的硫酸锌水溶液和1mol/L的碳酸钠水溶液，向1mol/L的硫酸锌水溶液中缓慢滴加1mol/L的碳酸钠水溶液，到PH=7.0时，反应生成纳米氧化锌前驱体碳酸锌。将前驱体碳酸锌过滤，洗涤至滤液中无SO4，约100℃干燥2h。将干燥后的碳酸锌置于马福炉中于500℃焙烧3h。碳酸锌分解为氧化锌。【或者分别将所得的前驱体于微波炉中用辐射热分解20min，辐射频率2450MHz，即得纳米氧化锌粉未。】纳米氧化锌的纯化将由ZnSO47H,O制得的氧化锌用去离子水洗至无SO4-。再用无水乙醇洗涤3次，减压过滤，然后在100℃远红外干燥1h得纯净的纳米氧化锌产品。4.微乳液法制备纳米氧化锌（ZnO）微乳液法又叫反相胶束法。微乳液通常是由水（或电解质水溶液）、有机溶剂（通常为碳氢化合物）、表面活性剂和助表面活性剂在适当的比例下自发形成的透明或半透明，低粘度和各向同性的热力学稳定体系。决定纳米颗粒结构形态的关键因素是反相微乳液的微观结构。调节水和表面活性剂的摩尔比、表面活性剂在油相中的含量、助表面活性剂与表面活性剂的比例及反应物浓度等，可以合成不同微观结构的纳米材料。它具有装置简单易于操作，粒度可控等优点。1.分别配制下列溶液：a.1mol-L的Zn(NO3)水溶液；
方法一：称取 ZnSO4·7H2O（M=287.38）和 Na2CO3 （M=106）(摩尔比 1： 1) ，分别研磨 10 min，充分混合后研磨 30 min ，干燥得前驱体(ZnCO3)。将前 驱体放入坩埚，置于马福炉中，在 500℃下焙烧一定时间，得产物纳米 ZnO，计 算失重率。 纳米氧化锌的纯化 将由 ZnSO4·7H2O 制得的氧化锌用去离子水洗至无 SO4 2－。再用无水乙醇洗 涤 3 次，减压过滤，干燥得纯净的纳米氧化锌产品。 方法二：将醋酸锌与草酸以摩尔比 1：1 的比例混合，其余步骤同上.(注意: 前驱体是 ZnC2O4·2H2O，在 500℃下焙烧一定时间，得产物纳米 ZnO)。 3. 沉淀法制备纳米氧化锌（ZnO） 分别配制 1mol/L 的硫酸锌水溶液和 1mol/L 的碳酸钠水溶液，向 1mol/L 的 硫酸锌水溶液中缓慢滴加 1mol/L 的碳酸钠水溶液，到 PH=7.0 时，反应生成纳米 氧化锌前驱体碳酸锌。将前驱体碳酸锌过滤，洗涤至滤液中无 SO4 2－，约 100℃ 干燥 2h。 将干燥后的碳酸锌置于马福炉中于 500℃焙烧 3h。碳酸锌分解为氧化锌。 【或者分别将所得的前驱体于微波炉中用辐射热分解 20min ，辐射频率 2450 MHz，即得纳米氧化锌粉末。】 纳米氧化锌的纯化 将由 ZnSO4·7H2O 制得的氧化锌用去离子水洗至无 SO4 2－。再用无水乙醇洗 涤 3 次，减压过滤，然后在 100℃远红外干燥 1 h 得纯净的纳米氧化锌产品。 4. 微乳液法制备纳米氧化锌（ZnO） 微乳液法又叫反相胶束法。微乳液通常是由水（或电解质水溶液）、有机溶 剂（通常为碳氢化合物）、表面活性剂和助表面活性剂在适当的比例下自发形成 的透明或半透明，低粘度和各向同性的热力学稳定体系。决定纳米颗粒结构形态 的关键因素是反相微乳液的微观结构。调节水和表面活性剂的摩尔比、表面活性 剂在油相中的含量、助表面活性剂与表面活性剂的比例及反应物浓度等，可以合 成不同微观结构的纳米材料。它具有装置简单易于操作，粒度可控等优点。 1.分别配制下列溶液： a. 1mol·L -1 的 Zn(NO3)2 水溶液；
b.1mol-L的Na,cO,水溶液；C.混合液VOP4:VOP1o:V环己烷=1:1:2(OP=王基酚聚氧乙烯醚）2.分别配制组分A、B：A：取2mLZn(NO3)2溶液滴加到25mL混合液中；磁搅拌均匀，形成透明微乳液，待用；B：取4mLNa,CO，溶液滴加到25mL混合液中；磁搅拌均匀，形成乳白色乳液，待用；3.反应：将A缓慢加入到B中，搅拌直到变均匀，制成混合微乳体系。4.破乳：加热搅拌，加足量丙酮，有雪花状白色沉点生成；用丙酮洗涤1次、水洗若干次，离心，80℃干燥，得白色前驱粉末5.分解将前驱体置于马福炉中焙烧：500℃保温3小时，得纳米氧化锌粉末。5.超声法制备纳米氧化锌（ZnO）依次将定量的ZnAc2-H2O(1.1g)、C2HsOH(35ml)、PEG400(7.5ml)、NaOH(4.0g)倒入烧杯，用PE膜封好杯口，置于超声清洗机中超声0.5-1小时。将反应液离心，沉淀用乙醇、去离子水洗涤至中性，100℃烘干，表征。6.水热法制备纳米氧化锌称量ZnAcz-2H,O（5mmol约1.1g）溶于pH约13.5的NaOH水溶液，使溶液总体积达到40ml，转移至50ml聚四氟乙烯反应釜中，装进不锈钢容器内，密封，在120℃恒温12小时后，自然冷却至室温，分离出白色沉淀，依次用无水乙醇、去离子水洗涤数次，60℃真空干燥或100℃干燥，得到白色ZnO纳米粉体，称量计算产率。7.溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛(TiO2)室温下依次加入无水乙醇、聚乙二醇(PEG6000)和三乙醇胺，搅拌数分钟，缓慢滴入TNB（钛酸四正丁酯），继续搅拌数分钟，缓慢滴入少量二次蒸馏水
b. 1mol·L -1 的 Na2CO3水溶液； c. 混合液 VOP4 :VOP10:V 环己烷=1:1:2(OP=壬基酚聚氧乙烯醚) 2.分别配制组分 A、B： A: 取 2 mL Zn(NO3)2溶液滴加到 25 mL 混合液中；磁搅拌均匀，形成透明 微乳液，待用； B: 取 4 mL Na2CO3 溶液滴加到 25 mL 混合液中；磁搅拌均匀，形成乳白色 乳液，待用； 3.反应： 将 A 缓慢加入到 B 中，搅拌直到变均匀，制成混合微乳体系。 4.破乳： 加热搅拌，加足量丙酮，有雪花状白色沉点生成； 用丙酮洗涤 1 次、水洗若干次，离心，80℃干燥，得白色前驱粉末； 5.分解 将前驱体置于马福炉中焙烧：500℃保温 3 小时，得纳米氧化锌粉末。 5. 超声法制备纳米氧化锌（ZnO） 依次将定量的 ZnAc2 .H2O（1.1g）、C2H5OH(35ml)、PEG400(7.5ml)、NaOH(4.0g) 倒入烧杯，用 PE 膜封好杯口，置于超声清洗机中超声 0.5-1 小时。将反应液离 心，沉淀用乙醇、去离子水洗涤至中性，100℃烘干，表征。 6.水热法制备纳米氧化锌 称量 ZnAc2 .2H2O（5mmol 约 1.1g）溶于 pH 约 13.5 的 NaOH 水溶液，使 溶液总体积达到 40ml,转移至 50ml 聚四氟乙烯反应釜中，装进不锈钢容器 内，密封，在 120℃恒温 12 小时后，自然冷却至室温，分离出白色沉淀，依 次用无水乙醇、去离子水洗涤数次，60℃真空干燥或 100℃干燥，得到白色 ZnO 纳米粉体,称量计算产率。 7. 溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛(TiO2) 室温下依次加入无水乙醇、聚乙二醇(PEG6000)和三乙醇胺，搅拌数分钟， 缓慢滴入 TNB（钛酸四正丁酯），继续搅拌数分钟，缓慢滴入少量二次蒸馏水
60℃左右保温搅拌数小时，得到黄色溶胶，陈化24一48小时，真空干燥后，置于马福炉中，600℃烧数小时，得产物纳米TiO2。（原料用量：体积比：TNB：C-H0H:PEG6000:三乙醇胺=30:5:24:30)。（二）纳来半导体氧化物的表征(1）各前驱物的热重-差热扫描量热法分析（TG-DTA）为了探明前驱物的热分解情况，采用差热分析仪进行TG和DTA分析。升温速度10℃/min，Al,O3做参比，空气气氛。并测定相应的失重量。由谱图可以确定各前驱体的分解温度。(2)XRD表征在x-射线衍射仪上进行产物X射线粉末衍射实验，扫描范围30°～70%，扫描速度4°/min，标样和目标产物衍射图和主要数据分别由谱图表示。具体步骤：制样：将前驱体和产物在玛瑙研体中仔细研磨，取适量粉未于玻璃样品槽中，用干净的玻璃片在粉末表面压平压实。测试：将样品槽置于样品架上，在衍射仪参数设置栏里修改测试角度、步长、采样时间等参数，点击开始测量，设置保存路径和文件名开始样品的XRD测试。定性分析：测试结束后，打开JADE9软件，导入测试数据，设置元素种类，通过系统自动匹配样品中所含物相种类，并相应计算出不同晶面的间距，估算出一次颗粒尺寸。(3）透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM）表征用药勺取少量样品于试管中，加5ml无水乙醇，超声波分散30分钟后，用滴管吸收少许溶液滴于铜网上，待乙醇挥发。在JEM-201CX型透射电子显微镜下进行形貌表征倾倒少量样品粉体于称量纸上，用双面导电胶带粘少许粉体后直接置于样品台上，在JEOLJSM-6700FSEM场发射扫描电镜下进行形貌表征。(4）前驱物及产物的红外光谱(IR)表征利用AVATRA370红外光谱仪，波数在4000~400cm对所制的前驱物和产物粉体进行表征
60℃左右保温搅拌数小时，得到黄色溶胶，陈化 24—48 小时，真空干燥后，置 于马福炉中，600℃煅烧数小时，得产物纳米 TiO2。（原料用量：体积比：TNB： C2H5OH：PEG6000: 三乙醇胺=30:5:24:30）。 （二）纳米半导体氧化物的表征 (1) 各前驱物的热重-差热扫描量热法分析（TG-DTA） 为了探明前驱物的热分解情况，采用差热分析仪进行 TG 和 DTA 分析。 升 温速度 10℃／min，Al2O3 做参比，空气气氛。并测定相应的失重量。由谱图可 以确定各前驱体的分解温度。 (2) XRD 表征 在 x-射线衍射仪上进行产物 X 射线粉末衍射实验，扫描范围 300～700，扫 描速度 4 0／min，标样和目标产物衍射图和主要数据分别由谱图表示。 具体步骤： 制样：将前驱体和产物在玛瑙研砵中仔细研磨，取适量粉末于玻璃样品槽中， 用干净的玻璃片在粉末表面压平压实。 测试：将样品槽置于样品架上，在衍射仪参数设置栏里修改测试角度、步长、 采样时间等参数，点击开始测量，设置保存路径和文件名开始样品的 XRD 测试。 定性分析：测试结束后，打开 JADE9 软件，导入测试数据，设置元素种类， 通过系统自动匹配样品中所含物相种类，并相应计算出不同晶面的间距，估算出 一次颗粒尺寸。 (3) 透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM) 表征 用药勺取少量样品于试管中，加 5ml 无水乙醇，超声波分散 30 分钟后，用 滴管吸收少许溶液滴于铜网上，待乙醇挥发。在 JEM-201CX 型透射电子显微镜 下进行形貌表征. 倾倒少量样品粉体于称量纸上，用双面导电胶带粘少许粉体后直接置于样品 台上，在 JEOL JSM-6700FSEM 场发射扫描电镜下进行形貌表征。 (4) 前驱物及产物的红外光谱(IR)表征 利用 AVATRA370 红外光谱仪，波数在 4000~400cm-1 对所制的前驱物和产物 粉体进行表征