§2-2半微量定性分析中常用 仪器及基本操作 定性分析中常用半微量定性分析的方法进行离子的分离和鉴 定。现将所需用的主要仪器和操作技术简单介绍如下。 一、定性分析常用仪器 1.离心管 离心管是底部呈锥形的玻璃试管（图 2-1)常用的有3mL,5mL,10mL三种 规格。有的离心管带有刻度，可以读出所 装溶液的体积。离心管主要用来进行沉 淀的离心沉降和观察少量沉淀的生成及 沉淀颜色的变化，并可进行溶剂萃取。不 能直接在火上加热。 2.滴管和毛细管 滴管图2-2(a)顶端装有橡皮（或塑 料)乳头，用于移取溶液。常用的滴管，每 图2-1离心管 滴约为0.05mL。 毛细吸管图2-2(b)与滴管相似，但尖端较滴管细而长，主要 用于从离心管中吸出沉淀上面的少量离心液。定性分析中常使用 不装橡皮乳头的毛细吸管，利用其细长管尖的毛细作用移取 0.001~0.05mL的液滴进行纸上点滴反应。用于进行点滴反应 的毛细吸管的管口一定要平齐。 3.搅拌棒 搅拌棒图2-3)是一端拉细，尖端烧圆呈球形的玻璃棒，用 于搅拌离心管中的液体或带有沉淀的溶液。其另一端为扁平形， 用作分取沉淀用
半微量定性分析中常用 仪器及基本操作 离 心管 定性分析中常用半微量定性分析的方法进行离子的分离和鉴 定。现将所需用的主要仪器和操作技术简单介绍如下。 一、定性分析常用仪器 离心管 三种 离心管是底部呈锥形的玻璃试管（图 ，常用的有 规格。有的离心管带有刻度，可以读出所 装溶液的体积。离心管主要用来进行沉 淀的离心沉降和观察少量沉淀的生成及 沉淀颜色的变化，并可进行溶剂萃取。不 能直接在火上加热。 顶端装有橡皮（或塑 滴管和毛细管 滴管图 图 料）乳头，用于移取溶液。常用的滴管，每 滴约为 毛细吸管图 与滴管相似，但尖端较滴管细而长，主要 用于从离心管中吸出沉淀上面的少量离心液。定性分析中常使用 不 装橡 皮乳 头 的毛 细吸 管 ，利 用其 细 长管 尖的 毛 细作 用移 取 的液滴进行纸上点滴反应。用于进行点滴反应 的毛细吸管的管口一定要平齐。 搅拌棒 搅拌棒（图 是一端拉细，尖端烧圆呈球形的玻璃棒，用 于搅拌离心管中的液体或带有沉淀的溶液。其另一端为扁平形， 用作分取沉淀用
(a) (b) 图2-2(a)滴管(b)毛细吸管 图2-3搅拌棒 图2-4点滴板 4.点滴板 点滴板（图2-4）是带有圆形凹槽的瓷板。在凹槽中进行定 性反应。常见的点滴板有黑白两种。点滴板适用于一二滴试液与
性反应。常见的点滴板有黑白两种。点滴板适用于一二滴试液与 点滴板（图 是带有圆形凹槽的瓷板。在凹槽中进行定 点滴板 图 搅拌棒 图 点滴板 图 滴 管 （ 毛细吸管
一二滴试剂混合后不需要加热便能产生颜色变化、生成白色或有 色沉淀的鉴定反应。 5.杓皿和坩埚 图2-5(a)中所示的有柄小蒸发皿和图2-5(b)所示的瓷坩 埚在定性分析中常用于蒸发溶液，灼烧分解铵盐。 (a) (b) 图2-5杓皿和坩埚 图2-6坩埚钳 6.坩埚钳 坩埚钳一般为镀铬的金属钳（图2-6），用来夹取坩埚。 7.离心机 常用的电动离心机（图2-7）的使用方法如下。 (1)在离心机管套底部应垫上棉花、橡 皮垫或泡沫塑料等柔软物质，以防止旋转时 碰破离心管。 (2)将盛有被分离混合物的离心管放 入离心机的一个管套中，离心管口稍高出管 套，注意要使对称位置上放有重量相近的离 心管。如果只准备处理一支离心管，则对称图2-7电动离心机 位置上应放一盛有等量水的离心管，以保持 离心机平衡。否则在转动时发生震动，易损坏离心机。 (3)开动离心机应由慢速开始，运转平稳后再过渡到快速。 (4)转速和旋转时间，视沉淀性状而定。晶形沉淀转速以 1000r·min1,离心1~2min即可：非晶形沉淀沉降较慢，转速可 提高到2000r'min1,需3~4min。若超过上述时间后仍未能使
即可；非晶形沉淀沉降较慢，转速可 。若超过上述时间后仍未能使 图 杓皿和坩埚 图 坩埚钳 坩埚钳 坩埚钳一般为镀铬的金属钳（图 ，用来夹取坩埚。 一二滴试剂混合后不需要加热便能产生颜色变化、生成白色或有 色沉淀的鉴定反应。 杓皿和坩埚 图 中所示的有柄小蒸发皿和图 所示的瓷坩 埚在定性分析中常用于蒸发溶液，灼烧分解铵盐。 离心机 常用的电动离心机（图 的使用方法如下。 在离心机管套底部应垫上棉花、橡 皮垫或泡沫塑料等柔软物质，以防止旋转时 碰破离心管。 图 电动离心机 ）将盛有被分离混合物的离心管放 入离心机的一个管套中，离心管口稍高出管 套，注意要使对称位置上放有重量相近的离 心管。如果只准备处理一支离心管，则对称 位置上应放一盛有等量水的离心管，以保持 离心机平衡。否则在转动时发生震动，易损坏离心机。 ）开动离心机应由慢速开始，运转平稳后再过渡到快速。 转速和旋转时间，视沉淀性状而定。晶形沉淀转速以 ，离心 提高到 ，需
固相和液相分开，则继续旋转已无效，需加热或加电解质使沉淀凝 聚。 (5)关机后，待离心机转动自行停止，然后小心地从两侧捏住 离心管口边缘将其从管套中取出（或用镊子夹取）。不得在离心机 转动时用手使其停止，也不准用手指插入离心管中拔取离心管。 (6)假如在离心过程中离心机发出异常响声，必须立即停机 检查。若离心管损坏，应取出管套，清除碎玻璃片，并仔细用水洗 净，用布擦干以免被腐蚀。 二、定性分析基本操作 1.仪器的洗涤 离心管等玻璃仪器应先用自来水润湿，用刷子蘸洗衣粉刷洗 器壁，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗2一3次。滴管、载片等不 便或不宜用刷子刷洗的器皿，可用其它适宜的洗涤液浸洗，然后再 用自来水及蒸馏水冲洗。洗净的仪器应是清洁透明不挂水珠的。 2.试剂的滴加 滴加液体试剂时，滴管的尖端应略高于离心管口（图2-8）。 不得触及离心管内壁，以免玷污试剂。 使用试剂时应注意以下事项。 (1)试剂应按次序排列，取用试剂时不 得将试剂瓶自架上取下，以免搞乱顺序，寻 找困难。 (2)试剂严防玷污。不能用自己的滴 管取试剂瓶中的试剂，试剂瓶上的滴管除取 用时拿在手中外，不得放在原瓶以外的任何 地方。如滴管被玷污，应立即用蒸馏水冲洗 干净，再放回原瓶。拿滴管时，管口应始终 保持低于橡皮头，不能倒置，以免试剂流入 橡皮乳头内玷污试剂。 图2-8滴加试剂 (3)取用试剂后将滴管放回原瓶时
次。滴管、载片等不 滴加试剂 固相和液相分开，则继续旋转已无效，需加热或加电解质使沉淀凝 聚 。 关机后，待离心机转动自行停止，然后小心地从两侧捏住 离心管口边缘将其从管套中取出（或用镊子夹取）。不得在离心机 转动时用手使其停止，也不准用手指插入离心管中拔取离心管。 假如在离心过程中离心机发出异常响声，必须立即停机 检查。若离心管损坏，应取出管套，清除碎玻璃片，并仔细用水洗 净，用布擦干以免被腐蚀。 二、定性分析基本操作 仪器的洗涤 离心管等玻璃仪器应先用自来水润湿，用刷子蘸洗衣粉刷洗 器壁，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗 便或不宜用刷子刷洗的器皿，可用其它适宜的洗涤液浸洗，然后再 用自来水及蒸馏水冲洗。洗净的仪器应是清洁透明不挂水珠的。 试剂的滴加 滴加液体试剂时，滴管的尖端应略高于离心管口（图 不得触及离心管内壁，以免玷污试剂。 使用试剂时应注意以下事项。 试剂应按次序排列，取用试剂时不 得将试剂瓶自架上取下，以免搞乱顺序，寻 找困难。 图 ）试剂严防玷污。不能用自己的滴 管取试剂瓶中的试剂，试剂瓶上的滴管除取 用时拿在手中外，不得放在原瓶以外的任何 地方。如滴管被玷污，应立即用蒸馏水冲洗 干净，再放回原瓶。拿滴管时，管口应始终 保持低于橡皮头，不能倒置，以免试剂流入 橡皮乳头内玷污试剂。 取用试剂后将滴管放回原瓶时
注意试剂瓶的标签与所取试剂是否一致，以免弄错，玷污试剂。如 果一旦插错了滴管，必须将该试剂瓶中试剂全部倒掉，洗净试剂瓶 及滴管，重装纯净的试剂溶液。 (4)固体试剂也应该用原瓶自带的药勺取用。 (5)使用试纸要用镊子夹取。 3.加热和蒸发 离心管不得直接在火上加热，应放在水浴（图2一9）中加热， 水浴中的水应微微沸腾。如溶液需煮沸或蒸发浓缩时，应将溶液 放入杓皿或瓷坩埚中在石棉网上小火加热。在空气浴（图2一10） 上加热蒸发更好。 图2-9水浴 图2-10空气浴 1.镍坩埚2，三角架 3.盛有被蒸发液的瓷坩埚 4.蒸干和灼烧 为了除去有机物和铵盐，将溶液放在杓皿或瓷坩埚中，先在水 浴或空气浴上加热蒸干，然后再在泥三角上从小火至大火逐步升 温灼烧。 5.沉淀的生成 (1)在离心管中进行沉淀将试液放入离心管中，滴加试剂， 每加1滴试剂要用搅拌棒充分搅拌，直到沉淀完全。检验沉淀完 全的方法是将沉淀离心沉降，在上层清液中沿管壁再加一滴沉淀 剂，如不发生浑浊，则表示沉淀已经完全。否则应继续滴加沉淀
每加 图 注意试剂瓶的标签与所取试剂是否一致，以免弄错，玷污试剂。如 果一旦插错了滴管，必须将该试剂瓶中试剂全部倒掉，洗净试剂瓶 及滴管，重装纯净的试剂溶液。 固体试剂也应该用原瓶自带的药勺取用。 使用试纸要用镊子夹取。 加热和蒸发 离心管不得直接在火上加热，应放在水浴（图 中加热， 水浴中的水应微微沸腾。如溶液需煮沸或蒸发浓缩时，应将溶液 放入杓皿或瓷坩埚中在石棉网上小火加热。在空气浴（图 上 加热蒸发更好。 水 浴 图 空气浴 镍坩埚 三角架 盛有被蒸发液的瓷坩埚 蒸干和灼烧 为了除去有机物和铵盐，将溶液放在杓皿或瓷坩埚中，先在水 浴或空气浴上加热蒸干，然后再在泥三角上从小火至大火逐步升 温灼烧。 沉淀的生成 在离心管中进行沉淀 将试液放入离心管中，滴加试剂， 滴试剂要用搅拌棒充分搅拌，直到沉淀完全。检验沉淀完 全的方法是将沉淀离心沉降，在上层清液中沿管壁再加一滴沉淀 剂，如不发生浑浊，则表示沉淀已经完全。否则应继续滴加沉淀