绪论 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验单独设课，与理论课教学 紧密结合，是化学系的基础课程之一。在工农业生产、科学研究及国民经济各部 门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论 基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技 能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的 科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚 定的基础。 一、课程目的： 1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分 析方法。 2.充分运用所学的理论知识指导实验：培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念：学会正确、合理地选择实验条 件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4.通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记 录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论：树立敢于质疑，勇于探 究的意识。 5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应 有的基本素质。 二、课程要求： 1.课前必须认真预习。预习报告包括实验目的、原理、仪器与试剂、实验步骤 等，做好必要的预习笔记（内容齐全、简明归纳、条理清晰、图文规范，切 记抄书)。 2.所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先 编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数 据。 3.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章 制度。了解灭火器、安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物 质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 4.保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的 公共道德。必须将手机、呼机关闭 5.在学生中推选一名“实验组长”，负责安排值日。每次三名值日生。值日生的 职责是：擦拭所有台面，包括窗台：清扫、擦洗地面：清洁天平室台面、地 面（勿用湿布）：检查电器开关：检查柜门及钥匙：检查门窗是否关好。最后 须经老师允许后方能离开。 6.实验课开始和学期结束时，都要按照仪器清单认真清点自己使用的一套仪器。 实验中损坏和丢失的仪器及时领取补齐，期末按有关规定赔偿。 7.实验报告实验报告包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计
绪 论 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验单独设课，与理论课教学 紧密结合，是化学系的基础课程之一。在工农业生产、科学研究及国民经济各部 门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、 基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技 能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的 科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚 定的基础。 一、课程目的： 1．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分 析方法。 2．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3．确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条 件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记 录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探 究的意识。 5．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应 有的基本素质。 二、课程要求： 1．课前必须认真预习。预习报告包括实验目的、原理、仪器与试剂、实验步骤 等，做好必要的预习笔记（内容齐全、简明归纳、条理清晰、图文规范，切 记抄书）。 2．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先 编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数 据。 3．认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章 制度。了解灭火器、安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物 质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 4．保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的 公共道德。必须将手机、呼机关闭。 5．在学生中推选一名“实验组长”，负责安排值日。每次三名值日生。值日生的 职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地 面（勿用湿布）；检查电器开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后 须经老师允许后方能离开。 6．实验课开始和学期结束时，都要按照仪器清单认真清点自己使用的一套仪器。 实验中损坏和丢失的仪器及时领取补齐，期末按有关规定赔偿。 7．实验报告实验报告包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计
算式说明)、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表 格式)、问题讨论。其他内容在实验完成后补齐。 三、实验室安全知识： 1,实验室内严禁吸烟，一切化学药品严禁入口。水、电、煤气用完后，应立即关 闭。 2.实验完毕后必须洗手，离开实验室时检查水、电、煤气、门窗是否关好。 3.实验室万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并根据起火的原 因，采取针对性措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不 溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，决不可用水 浇，应该用沙土压或用二氯化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当 用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急时应立即报警。 四、实验课评分标准： 预习、记录及报告20% 实验操作技能及纪律与卫生30% 讨论及综合实验50% 实验一 称量法练习 一、实验目的： 1.进一步熟悉分析天平的构造，巩固正确的称量方法： ※2。掌握减量法的称量方法 3.学会正确的使用称量瓶 二、实验原理： 根据不同的称量的对象及称量的要求，须采用相应的称量方法，常用的常量 方法有以下三种： (1).直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量（如小烧杯）。 适用范围：不易吸水，在空气中相对稳定的物质。 方法：台秤粗称后，做到心中有数。天平零点调好以后，关闭天平，把被称 物用一干净的纸条套住（也可采用戴专用手套），放在天平左盘中央。由大到小的 顺序调整砝码，使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。 (2).固定质量称量法
算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表 格式）、问题讨论。其他内容在实验完成后补齐。 三、实验室安全知识： 1.实验室内严禁吸烟，一切化学药品严禁入口。水、电、煤气用完后，应立即关 闭。 2.实验完毕后必须洗手，离开实验室时检查水、电、煤气、门窗是否关好。 3.实验室万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并根据起火的原 因，采取针对性措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不 溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，决不可用水 浇，应该用沙土压或用二氯化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当 用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急时应立即报警。 四、实验课评分标准： 预习、记录及报告 20% 实验操作技能及纪律与卫生 30% 讨论及综合实验 50% 实验一 称量法练习 一、实验目的： 1. 进一步熟悉分析天平的构造，巩固正确的称量方法； ※2. 掌握减量法的称量方法； 3. 学会正确的使用称量瓶。 二、实验原理： 根据不同的称量的对象及称量的要求，须采用相应的称量方法，常用的常量 方法有以下三种： （1）．直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量（如小烧杯）。 适用范围：不易吸水，在空气中相对稳定的物质。 方法：台秤粗称后，做到心中有数。天平零点调好以后，关闭天平，把被称 物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。由大到小的 顺序调整砝码，使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。 （2）．固定质量称量法
用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准 溶液。 适用范围：在空气中没有吸湿性的试样，如金属、合金等。 方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中， 再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样 与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺 伸向左称盘的容器上方约2-3Cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及学 心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此 操作必须十分仔细 (3).递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。这种方法称出试样的质量不要求固定的数 值，只需在要求的质量范围内即可。 适用范围：称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。 方法：()用小纸条夹住己干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量： (b)将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称： (©)将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使 之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量（准确到0.1mg),记下读数，设为mg。 关闭天平，将右盘陆码成环码减去需称量的最小值，将称量瓶从拿到接受器上方 右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶 口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计顺出的试样已接 近所要求的质量时（可从体积上估计），慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口， 使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量 若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质 量为m2g。则倒入接受器中的质量为(m1m2)g。重复以上操作，可称取多份试样。 三、仪器与试剂： 1.半（全)自动电光天平：2.台秤：3.50ml小烧杯：4.称量瓶（洗净、烘 千)：5.NaCI 四、实验步骤： 称取0.1、0.2、0.3gNaC1三份与小烧杯中，称取至小数点后四位。 (1)在天平上准确称取三个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据mo和m0g。 (2)将干操洁净的称量瓶，在台秤上知称其质量，再加入约12g试样，在天平 上准确称出其质量，记录称量数据mg。转移0.3-0.4 gNaCI(约占试样总体积 的3)至第一个己称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量2g。 用相同的方法，再称出0.3-0.4g的NaCI于第二个己称量的小烧杯中。 五、数据处理： 粗称= 3 零点e
用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准 溶液。 适用范围：在空气中没有吸湿性的试样，如金属、合金等。 方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中， 再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样 与指定质量相差不到 10mg 时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺 伸向左称盘的容器上方约 2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌 心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此 操作必须十分仔细。 （3）．递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。这种方法称出试样的质量不要求固定的数 值，只需在要求的质量范围内即可。 适用范围：称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO2 反应的物质。 方法：（a）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量； （b）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称； （c）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使 之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到 0.1mg)，记下读数，设为 m1g。 关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方， 右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶 口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接 近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口， 使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。 若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质 量为 m2g。则倒入接受器中的质量为(m1-m2)g。重复以上操作，可称取多份试样。 三、仪器与试剂： 1．半（全）自动电光天平； 2.台秤；3. 50 ml 小烧杯；4.称量瓶（洗净、烘 干）； 5. NaCI 四、实验步骤： 称取 0.1、0.2、0.3g NaCI 三份与小烧杯中，称取至小数点后四位。 （1）在天平上准确称取三个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据 m0 和 m0 /g。 （2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约 1.2g 试样，在天平 上准确称出其质量，记录称量数据 m1g。 转移 0.3-0.4gNaCI（约占试样总体积 的 3 1 ）至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量 m2 g。 用相同的方法，再称出 0.3-0.4g 的 NaCI 于第二个已称量的小烧杯中。 五、数据处理： 粗称= 1 2 3 零点 e 0
m倾出前gT m倾出后g m Nacl/g 六、思考题： 1.递减称量法称的过程中能否用小勺取样，为什么？ 2.称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度右边，说明左盘重还是 右盘重？ 答案： 1.不能，因为药勺上可能会玷污药品，影响称量结果。 2.左盘重（半自动分析天平），右盘重（全自动分析天平）。 预习： 1.滴定分析基本操作练习： 2.NaOH标准溶液的配制和浓度标定
m 倾出前/g m 倾出后/g m Nacl/g 六、思考题： 1.递减称量法称的过程中能否用小勺取样，为什么？ 2.称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度右边，说明左盘重还是 右盘重？ 答案： 1.不能，因为药勺上可能会玷污药品，影响称量结果。 2.左盘重（半自动分析天平），右盘重（全自动分析天平）。 预习： 1.滴定分析基本操作练习； 2.NaOH 标准溶液的配制和浓度标定
滴定分析仪器与基本操作 在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量 器。通常体积测量的相对误差比称量要大，体积测量不够准确相对误差>0.2%， 其它操作步骤即使做得很正确，也是徒劳的，因为在一般情况下分析结果的准确 度是由误差最大的那项因素所决定的。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正 确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的 是取决于准备和使用量器是否正确。 一、玻璃器皿的洗刷： 量器在使用前必须洗净，洗净的量器，它的内外壁被水均匀润湿而不挂水珠 洗涤的一般方法是用自来水、肥皂水刷洗，若还不能洗净，则可根据污垢的性质 选配适当的洗涤液进行洗涤。如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗 氧化性（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗：有机污垢用碱液或有 机溶剂洗。 1.烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等 混合而成)或合成洗涤剂刷洗一一自来水洗净一一蒸馏水润洗（本着“少量、 多次”的原则)3次： 2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度 一用0.2%-0.5%的合 成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）一 一自来水洗净一一蒸馆 水润洗3次： 3.光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HC1-乙醇浸泡 -自来水洗净 一去离子水洗净。 常用洗涤剂： 1.铬酸洗液KCr0,-lS0,10gKCr0,+20ml水一加热搅拌溶解-冷却一慢慢 加入200加1浓硫酸一贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物 油污等的去污能力特别强。（有效：暗红色：失效：绿色） 2.合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO,乙醇-稀HCI,NaOH/乙醇溶液（去有 机物效果较好)等。 二、玻璃仪器的烘干： 1.空气晾千，叫又风千： 2.烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适 用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥：道 3.烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但 不能用于精密度高的容量仪器的烘干；潼 4.吹干：用电吹风吹干。谨
滴定分析仪器与基本操作 在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量 器。通常体积测量的相对误差比称量要大，体积测量不够准确相对误差＞0.2%， 其它操作步骤即使做得很正确，也是徒劳的，因为在一般情况下分析结果的准确 度是由误差最大的那项因素所决定的。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正 确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的 是取决于准备和使用量器是否正确。 一、玻璃器皿的洗刷： 量器在使用前必须洗净，洗净的量器，它的内外壁被水均匀润湿而不挂水珠。 洗涤的一般方法是用自来水、肥皂水刷洗，若还不能洗净，则可根据污垢的性质 选配适当的洗涤液进行洗涤。如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗； 氧化性（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗；有机污垢用碱液或有 机溶剂洗。 1.烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等 混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗 (本着“少量、 多次”的原则) 3 次； 2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用 0.2%～0.5%的合 成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏 水润洗 3 次； 3.光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的 HCl-乙醇浸泡— —自来水洗净——去离子水洗净。 常用洗涤剂： 1.铬酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4 10g K2Cr2O7 +20ml 水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢 加入 200ml 浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、 油污等的去污能力特别强。（有效：暗红色；失效：绿色） 2.合成洗涤剂、稀 HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀 HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有 机物效果较好）等。 二、玻璃仪器的烘干： 1.空气晾干，叫又风干； 2.烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适 用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥； 3.烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在 105℃左右烘干。但 不能用于精密度高的容量仪器的烘干； 4.吹干：用电吹风吹干