第四节 经典液相色谱法 液相色谱法: 以液体为流动相的色谱法称~。 ·经典液相色谱:固定相颗粒较大且不均匀 常压下输送流动相 柱效较低 分析周期长 现代液相色谱:固定相颗粒小且均匀 高压下输送流动相 柱效较高 分析周期短
第四节 经典液相色谱法 液相色谱法:以液体为流动相的色谱法称~。 ▪ 经典液相色谱:固定相颗粒较大且不均匀 常压下输送流动相 柱效较低 分析周期长 ▪ 现代液相色谱:固定相颗粒小且均匀 高压下输送流动相 柱效较高 分析周期短
液-固吸附色谱 (一)分离原理 (二) 常用吸附剂 (三) 吸附剂和流动相的选择
一、液-固吸附色谱 (一)分离原理 (二)常用吸附剂 (三)吸附剂和流动相的选择
(一) 分离原理 各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心 利用吸附剂表面的活性吸附中心对不同组分的 吸附能力差异而实现分离 (二)常用吸附剂:多孔、微粒状物质 1.硅胶 2.氧化铝 3.聚酰胺
(一)分离原理 各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心 利用吸附剂表面的活性吸附中心对不同组分的 吸附能力差异而实现分离 (二)常用吸附剂:多孔、微粒状物质 1. 硅胶 2. 氧化铝 3. 聚酰胺
1.硅胶 (Si02H,0) 绮构: 内部 硅氧交联结构→多孔结构 表面 有硅醇基→氢键作用→吸附活性中心 0一H0 0H.O-H Si一OH -Si-1/-Si= 游离羟基I 束缚形Ⅱ 活泼形Ⅲ 特性: 1)与极性物质或不饱和化合物形成氢键 物质极性↑,吸附能力↑→强极性吸附中心,不易洗脱 吸附活性次序:活泼型>束缚型>游离型 2)吸水→失活 →105~1100C烘干30分钟(可逆失水)→吸附力最大 →500℃烘千(不可逆失水)→活性丧失,无吸附力 适用:分析酸性或中性物质
1. 硅胶(SiO2·H2O) 结构:内部——硅氧交联结构→多孔结构 表面——有硅醇基→氢键作用→吸附活性中心 特性: 1)与极性物质或不饱和化合物形成氢键 物质极性↑,吸附能力↑→强极性吸附中心,不易洗脱 吸附活性次序:活泼型>束缚型>游离型 2)吸水→失活 →105~110OC烘干30分钟(可逆失水)→吸附力最大 →500OC烘干(不可逆失水)→活性丧失,无吸附力 适用:分析酸性或中性物质
续前 2.氧化铝 碱性氧化铝pH9~10适于分析碱性、中性物质 中性氧化铝pH>7.5适于分析酸性碱性和中性物质 酸性氧化铝pH4~5适于分析酸性、中性物质 3.聚酰胺 氢键作用 氢键能力↑强,组分越后出柱
续前 2. 氧化铝 碱性氧化铝 pH 9~10 适于分析碱性、中性物质 中性氧化铝 pH>7.5 适于分析酸性碱性和中性物质 酸性氧化铝 pH 4~5 适于分析酸性、中性物质 3. 聚酰胺 氢键作用 氢键能力↑强,组分越后出柱