绝不允许在实验室加热。夏天，打开浓氨水瓶盖之前，应先将氨水 瓶放在自来水流水下冷却后，再行开启。如不小心将酸或碱溅到 皮肤或眼内，应立即用水冲洗，然后用50g·L1碳酸氢钠溶液（酸 腐蚀时采用减50g·L1硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗，最后用 水冲洗。 (5)使用CCL4、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时，一定 要远离火焰和热源。使用完后将试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。 低沸点的有机溶剂不能直接在火焰上或热源（煤气灯或电炉）上加 热，而应在水浴上加热。 (6)热、浓的HCO4遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有 机物，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应，有机物被破坏 后，再加入HCO4。蒸发HCIO4所产生的烟雾易在通风橱中凝 聚，如经常使用HCO4的通风橱应定期用水冲洗，以免HCO4的 凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。 (7)汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。 氰化物不能接触酸，因作用时产生剧毒的HCN！氰化物废液应倒 入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐，然后作废液处 理，严禁直接倒入下水道或废液缸中。 硫化氢气体有毒，涉及到有关疏化氢气体的操作时，一定要在 通风橱中进行。 (8)如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤 软膏。严重者应立即送医院治疗。实验室如发生火灾，应根据起 火的原因进行针对性灭火。酒清及其它可溶于水的液体着火时， 可用水灭火：汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用砂土扑灭，此时绝对 不能用水，否则反而扩大燃烧面：导线或电器着火时，不能用水及 CO2灭火器，而应首先切断电源，用CCL4灭火器灭火，并根据火情 决定是否要向消防部门报告。 (9)实验室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔在水 槽中：禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水道堵
所产生的烟雾易在通风橱中凝 皮肤或眼内，应立即用水冲洗，然后用 腐蚀时采用）或 水冲洗。 使用 、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等 有机溶剂时，一定 要远离火焰和热源。使用完后将试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。 低沸点的有机溶剂不能直接在火焰上或热源（煤气灯或电炉）上加 热，而应在水浴上加热。 热、浓 的 遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有 后，再加入 机物，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应，有机物被破坏 蒸发 聚，如经常使用 的通风橱应定期用水冲洗，以免 的 凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。 氰化物废液应倒 ）汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。 氰化物不能接触酸，因作用时产生剧毒的 入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐，然后作废液处 理，严禁直接倒入下水道或废液缸中。 硫化氢气体有毒，涉及到有关硫化氢气体的操作时，一定要在 通风橱中进行。 如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤 软膏。严重者应立即送医院治疗。实验室如发生火灾，应根据起 火的原因进行针对性灭火。酒清及其它可溶于水的液体着火时， 可用水灭火；汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用砂土扑灭，此时绝对 不能用水，否则反而扩大燃烧面；导线或电器着火时，不能用水及 灭火器，而应首先切断电源，用 灭火器灭火，并根据火情 决定是否要向消防部门报告。 实验室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔在水 槽中；禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水道堵 绝不允许在实验室加热。夏天，打开浓氨水瓶盖之前，应先将氨水 瓶放在自来水流水下冷却后，再行开启。如不小心将酸或碱溅到 碳酸氢钠溶液（酸 硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗，最后用
塞。此类物质以及废纸、废屑应放入废纸箱或实验室规定存放的 地方。废酸、废碱应小心倒入废液缸，切勿倒入水槽内，以免腐蚀 下水管
塞。此类物质以及废纸、废屑应放入废纸箱或实验室规定存放的 地方。废酸、废碱应小心倒入废液缸，切勿倒入水槽内，以免腐蚀 下水管
第二章 常见离子的定性分析实验 §2-1定性分析基础知识 一、定性分析的任务及方法 定性分析的任务是鉴定物质中所含有的组分。对于无机定性 分析来说，这些组分通常表示为元素或离子，而在有机分析中所鉴 定的通常是元素、官能团或化合物。本章只讨论常见的无机离子 的定性分析。 无机定性分析实验的学习目的是使学生在掌握元素周期律的 基础上进一步熟悉常见离子的共性和个性，以便为选择和设计离 子的定性和定量分析方法提供依据。定性分析是理论与实际结合 很紧密的内容，通过学习可以进一步获得运用理论知识（特别是对 于平衡理论)解决实际问题的能力。定性分析的操作技术可以培 养学生细致认真的态度，提高实验操作的技能、技巧。因此对于定 性分析的学习不仅具有理论和实际应用价值，同时作为分析实验 课的一部分又有很大的教育意义。 无机物的定性分析主要有化学分析法和发射光谱法。化学分 析法由于设备简单、经济，方法灵活性大等优越性，仍为常用的方 法。化学分析法所依据的是物质的化学反应。如果化学反应是在 溶液中进行的，这种方法为湿法：如果反应是在固体之间进行的， 这种方法称为干法。焰色反应、熔珠试验、粉末研磨法等属于干法
常见离子的定性分析实验 定性分析基础知识 第二章 一、定性分析的任务及方法 定性分析的任务是鉴定物质中所含有的组分。对于无机定性 分析来说，这些组分通常表示为元素或离子，而在有机分析中所鉴 定的通常是元素、官能团或化合物。本章只讨论常见的无机离子 的定性分析。 无机定性分析实验的学习目的是使学生在掌握元素周期律的 基础上进一步熟悉常见离子的共性和个性，以便为选择和设计离 子的定性和定量分析方法提供依据。定性分析是理论与实际结合 很紧密的内容，通过学习可以进一步获得运用理论知识（特别是对 于平衡理论）解决实际问题的能力。定性分析的操作技术可以培 养学生细致认真的态度，提高实验操作的技能、技巧。因此对于定 性分析的学习不仅具有理论和实际应用价值，同时作为分析实验 课的一部分又有很大的教育意义。 无机物的定性分析主要有化学分析法和发射光谱法。化学分 析法由于设备简单、经济，方法灵活性大等优越性，仍为常用的方 法。化学分析法所依据的是物质的化学反应。如果化学反应是在 溶液中进行的，这种方法为湿法；如果反应是在固体之间进行的， 这种方法称为干法。焰色反应、熔珠试验、粉末研磨法等属于干法
分析。 根据分析时试样的用量、操作技术、被检出组分量的不同，可 以分为常量分析、微量分析和半微量分析。常量分析所用的试样 量为0.5~1g或20~30mL溶液，所用的仪器和操作与普通的化 学实验相同，如普通的试管、烧杯、漏斗等，使用过滤的方法分离沉 淀与溶液。这种方法操作比较简便、易于掌握，但是费时，药品消 耗量大。微量分析所用的试样量为常量分析的百分之一，即固体 数毫克，溶液数滴。使用的仪器为小巧而特殊的仪器。半微量分 析是介于上述二者之间，试样量为常量法的110~120，即固体 试样几十毫克，液体试样1一3mL,沉淀与溶液的分离使用离心 机。离子的检出以点滴反应为主。这种方法基本上保留了常量法 的优点，又有灵敏、快速、节约试剂等优点。本书在具体定性分析 实验中采用半微量定性分析法。 二、鉴定反应的灵敏度 鉴定反应的灵敏度通常用“检出限量”和“最低浓度”表示。 检出限量是指在一定条件下，利用某反应能检出离子的最小 质量，单位用g表示，符号以m表示。 最低浓度是指在一定条件下，被检出离子能得到肯定结果的 最低浓度。单位用gmL1表示。符号以PB表示。 例如用K2CO4鉴定Pb2+,当稀释至200000mL溶液中含有 1g(10g)Pb2+时，取一滴溶液相当于0.05mL)加入K2C04试 剂还能观察到黄色的PbCO,沉淀析出，那么可以根据所取试液 的体积与检出限量、最低浓度的关系表示鉴定反应的灵敏度。 最低浓度由下式得到： Aw器-5enL 因为稀释液一般以1mL相当于1g计，取一滴（相当于0.05mL) 则
沉淀析出，那么可以根据所取试液 表示。 表示。 ，当稀释至 分 析。 根据分析时试样的用量、操作技术、被检出组分量的不同，可 以分为常量分析、微量分析和半微量分析。常量分析所用的试样 量为 或 溶液，所用的仪器和操作与普通的化 学实验相同，如普通的试管、烧杯、漏斗等，使用过滤的方法分离沉 淀与溶液。这种方法操作比较简便、易于掌握，但是费时，药品消 耗量大。微量分析所用的试样量为常量分析的百分之一，即固体 数毫克，溶液数滴。使用的仪器为小巧而特殊的仪器。半微量分 析是介于上述二者之间，试样量为常量法的 试样几十毫克，液体试样 ，即固体 ，沉淀与溶液的分离使用离心 机。离子的检出以点滴反应为主。这种方法基本上保留了常量法 的优点，又有灵敏、快速、节约试剂等优点。本书在具体定性分析 实验中采用半微量定性分析法。 二、鉴定反应的灵敏度 鉴定反应的灵敏度通常用“检出限量”和“最低浓度”表示。 表示，符号以 检出限量是指在一定条件下，利用某反应能检出离子的最小 质量，单位用 表示。符号以 最低浓度是指在一定条件下，被检出离子能得到肯定结果的 最低浓度。单位用 例如用 鉴定 溶液中含有 时，取一滴溶液（相当于 加入 试 剂还能观察到黄色的 的体积与检出限量、最低浓度的关系表示鉴定反应的灵敏度。 最低浓度由下式得到： 因为稀释液一般以 相当于 计，取一滴（相当于 则
m-0-05mX10心2g=0.25g 2×103mL 由于上式中(10°g2×103mL)等于最低浓度，所以检出限 量m和最低浓度PB的关系为 m=PBV V为鉴定时所取试液的体积。 检出限量愈低，最低浓度愈小，鉴定反应愈灵敏。 检出限量和最低浓度是相互关联的，只用一种方式表示是不 全面的。因为虽然达到最低浓度，如果所取体积太小，被测离子将 达不到检出限量，不可能观察到反应现象：如果被测离子的量足够 了，但体积太大，达不到最低浓度，反应也不可能发生。 对于同一种离子，不同的鉴定反应将具有不同的灵敏度。例 如表2-1所示的铅离子的几种鉴定反应的灵敏度。 表2-1铅离子的几种鉴定反应的灵敏度 反应产物及颜色 最低浓度 检出限量 ug'mL g HCI PbCl,白 500 25 PbCrO,黄 0.25 双硫腙 双硫除铅，砖红 0.8 0.04 应该指出，灵敏度不仅与反应有关，而且与反应进行的方法有 关。同一鉴定反应由于操作条件不同，灵敏度也不一样，例如在滤 纸上进行的鉴定反应，一般比在点滴板上进行的高5倍以上。因 此，当谈到某鉴定反应的灵敏度时，总要把这个反应同它的进行条 件联系在一起。 还应该指出，定性反应的灵敏度不是从理论上得来的计算值， 而是用逐步降低被测离子浓度的方法由实验得到的。每次平行地 取多个含被测离子的溶液，逐步稀释，直到试验总次数的半数能得
如表 表 铅离子的几种鉴定反应的灵敏度 倍 以 上 。因 等于最低浓度，所以检出限 量 的关系为 由于上式中（ 和最低浓度 为鉴定时所取试液的体积。 检出限量愈低，最低浓度愈小，鉴定反应愈灵敏。 检出限量和最低浓度是相互关联的，只用一种方式表示是不 全面的。因为虽然达到最低浓度，如果所取体积太小，被测离子将 达不到检出限量，不可能观察到反应现象；如果被测离子的量足够 了，但体积太大，达不到最低浓度，反应也不可能发生。 对于同一种离子，不同的鉴定反应将具有不同的灵敏度。例 所示的铅离子的几种鉴定反应的灵敏度。 的 鉴定反应，一般比在点滴板上进行的高 应该指出，灵敏度不仅与反应有关，而且与反应进行的方法有 关。同一鉴定反应由于操作条件不同，灵敏度也不一样，例如在滤 纸上进行 此，当谈到某鉴定反应的灵敏度时，总要把这个反应同它的进行条 件联系在一起。 还应该指出，定性反应的灵敏度不是从理论上得来的计算值， 而是用逐步降低被测离子浓度的方法由实验得到的。每次平行地 取多个含被测离子的溶液，逐步稀释，直到试验总次数的半数能得