规定的主要技术指标包括质量(单位g·m2)、分离性能过滤沉淀 物示例入过滤速度、湿耐程度(对于定量滤纸人灰分、标志(盒外纸 条人圆形纸直径等。 定量滤纸又称为无灰滤纸,即其灰分很低。例如每张直径为 125mm的定量滤纸的质量约1g,但灼烧后其灰分的质量不超过 01mg,在重量分析实验中,可以忽略不计。定性滤纸的质量不 及定量滤纸,其他杂质的含量也比定量滤纸高,但价格比定量滤纸 低。在分析化学实验中应根据实际需要,合理地选用滤纸。 2.烧结(多孔滤器 这是一类通过高温烧结玻璃、石英、陶瓷、金属或塑料等材料 的颗粒使之粘接在一起的方法所制造的微孔滤器,其中以玻璃滤 器最为常用。 我国从1990年起对这类滤器开始执行新的国家标准(GB 11415-89)。这类滤器的分级和牌号见表1-4。其牌号的规定 以每级孔径的上限值前加以字母“P”表示。而过去使用多年的玻 璃滤器的旧型号应注意与新型号的对照。例如分析化学实验中常 用P40(G3)和P16(G4)号玻璃滤器,在过滤金属汞时用G3号,过 滤KMO,溶液时用G4号漏斗式,重量法测定镍时用G4号坩埚 式过滤器。 表1-4实验用滤器的牌号和分级 孔径分级/m 牌 号 > P1.6 1.6 P 1.6 4 P10 4 10 P16 16 P40 6 40 P100 100 P160 10 160 P250 160 250
溶液时用 式过滤器。 表 规定的主要技术指标包括质量(单位 、分离性能(过滤沉淀 物示例)、过滤速度、湿耐程度(对于定量滤纸)、灰分、标志(盒外纸 条)、圆形纸直径等。 的定量滤纸的质量约 定量滤纸又称为无灰滤纸,即其灰分很低。例如每张直径为 ,但灼烧后其灰分的质量不超过 ,在重量分析实验中,可以忽略不计。定性滤纸的质量不 及定量滤纸,其他杂质的含量也比定量滤纸高,但价格比定量滤纸 低。在分析化学实验中应根据实际需要,合理地选用滤纸。 烧结(多孔)滤器 这是一类通过高温烧结玻璃、石英、陶瓷、金属或塑料等材料 的颗粒使之粘接在一起的方法所制造的微孔滤器,其中以玻璃滤 器最为常用。 我国从 年起对这类滤器开始执行新的国家标准( 。其 牌号的 规定 ”表示。而过去使用多年的玻 。这类滤器的分级和牌号见表 以每级孔径的上限值前加以字母“ 和 璃滤器的旧型号应注意与新型号的对照。例如分析化学实验中常 用 号 ,过 滤 号坩埚 )号玻璃滤器,在过滤金属汞时用 号漏斗式,重量法测定镍时用 实验用滤器的牌号和分级
对新的滤器在使用前要经酸洗、抽滤,水洗、抽滤,晾干或烘干 等处理。使用后的滤器也应及时清洗,因为滤器的滤片容易吸附 沉淀物和杂质。清洗的原则是选用能分解或溶解残留物的洗涤液 进行浸泡、抽滤,再用水洗净。表1一5列出某些沉淀物的常用化 学清洗方法。 表1一5某些沉淀物的常用化学洗涤方法 沉淀物 洗涤液 脂肪等 CCL,或适当的有机溶剂 各种有机物 铬酸洗液浸泡 氯化亚铜、铁斑 含KCO,的热浓盐酸 硫酸锲 100C的浓硫酸 汞渣 浓热硝酸 氯化银 氨水或硫代硫酸钠溶液 铝质、硅质残渣 先用20g1HF洗,维用浓H,SO,洗,立即用蒸馏水、丙酮漂 洗,反复几次 3.滤膜 滤膜是海水分析中的重要滤器,也是环境化学分析中的重要 工具。海水分析中,通常用0.45um滤器过滤的方法来区分海水 中的溶解物和颗粒物。通过这种滤器的海水试样中的全部组分 (包括溶解的和分散的),都认为是溶解组分。 §1-6实验数据的记录、处理和实验报告 1,实验数据的记录 学生应有专门的、预先编有页码的实验记录本,不得撕去任何 一页。绝不允许将数据记在单页纸或小纸片上,或记在书上、手掌 上等。实验记录本可与实验报告本共用,实验后即在实验记录本 上写出实验报告。 实验过程中的各种测量数据及有关现象,应及时、准确而清楚
实验数据的记录、处理和实验报告 洗,反复几次 滤膜 滤器过滤的方法来区分海水 滤膜是海水分析中的重要滤器,也是环境化学分析中的重要 工具。海水分析中,通常用 中的溶解物和颗粒物。通过这种滤器的海水试样中的全部组分 (包括溶解的和分散的),都认为是溶解组分。 实验数据的记录 学生应有专门的、预先编有页码的实验记录本,不得撕去任何 一页。绝不允许将数据记在单页纸或小纸片上,或记在书上、手掌 上等。实验记录本可与实验报告本共用,实验后即在实验记录本 上写出实验报告。 实验过程中的各种测量数据及有关现象,应及时、准确而清楚 沉淀物和杂质。 进行浸泡、抽滤,再用水洗净。表 学清洗方法。 对新的滤器在使用前要经酸洗、抽滤,水洗、抽滤,晾干或烘干 等处理。使用后的滤器也应及时清洗,因为滤器的滤片容易吸附 清洗的原则是选用能分解或溶解残留物的洗涤液 列出某些沉淀物的常用化 沉 淀 物 脂肪等 各种有机物 氯化亚铜、铁斑 硫酸钡 汞渣 氯化银 铝质、硅质残渣 的热浓盐酸 洗 或适当的有机溶剂 铬酸洗液浸泡 含 ℃的浓硫酸 浓热硝酸 洗,继用浓 氨水或硫代硫酸钠溶液 先用 洗,立即用蒸馏水、丙酮漂 涤 液 表 某些沉淀物的常用化学洗涤方法
地记录下来。记录实验数据时,要有严谨的科学态度,要实事求 是,切忌夹杂主观因素,决不能随意拼凑和伪造数据。 实验过程中涉及到的各种特殊仪器的型号和标准溶液浓度 等,也应及时准确记录下来。 记录实验过程中的测量数据时,应注意其有效数字的位数。 用分析天平称重时,要求记录至0.0001g;滴定管及吸量管的读 数,应记录至0.01mL;用分光光度计测量溶液的吸光度时,如吸 光度在0.6以下,应记录至0.001的读数,大于0.6时,则要求记 录至0.01读数。 实验记录上的每一个数据,都是测量结果,所以,重复观测时, 即使数据完全相同,也应记录下来。 进行记录时,对文字记录,应整齐清洁。对数据记录,应用一 定的表格形式,这样就更为清楚明白。 在实验过程中,如发现数据算错、测错或读错而需要改动时, 可将该数据用一横线划去,并在其上方写上正确的数字。 2.分析数据的处理 为了衡量分析结果的精密度,一般对单次测定的一组结果 x1,x2,.,xm,计算出算术平均值五后,应再用单次测量结果的相 对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等表示出来,这些是分 析实验中最常用的几种处理数据的表示方法。 算术平均值为 7=1+2++xx (17) 相对偏差为 -王×100% (18) 平均偏差为2=x+x2-++1z。- =1x,-x1 (19)
后,应再用单次测量结果的相 地记录下来。记录实验数据时,要有严谨的科学态度,要实事求 是,切忌夹杂主观因素,决不能随意拼凑和伪造数据。 实验过程中涉及到的各种特殊仪器的型号和标准溶液浓度 等,也应及时准确记录下来。 用分析天平称重时,要求记录至 记录实验过程中的测量数据时,应注意其有效数字的位数。 滴定管及吸量管的读 数,应记录至 以下,应记录至 时,则要求记 ;用分光光度计测量溶液的吸光度时,如吸 光度在 的读数,大于 录 至 读数。 实验记录上的每一个数据,都是测量结果,所以,重复观测时, 即使数据完全相同,也应记录下来。 进行记录时,对文字记录,应整齐清洁。对数据记录,应用一 定的表格形式,这样就更为清楚明白。 在实验过程中,如发现数据算错、测错或读错而需要改动时, 可将该数据用一横线划去,并在其上方写上正确的数字。 分析数据的处理 为了衡量分析结果的精密度,一般对单次测定的一组结果 ,计算出算术平均值 对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等表示出来,这些是分 析实验中最常用的几种处理数据的表示方法。 算术平均值为 相对偏差为 平均偏差为
∑(x,-) 标准偏差为 (20) n-1 相对标准偏差为 是×100% (21) 其中相对偏差是分析化学实验中最常用的确定分析测定结果 好坏的方法。例如,用K2Cr2O,法五次测得铁矿石中Fe质量分数 分别为:37.40%,37.20%,37.30%,37.50%,37.30%,其处理方 法应为 序号 r/% 证pe/% 绝对偏差/%相对偏差/% ZI 37.40 +0.06 0.16 37.20 -0.14 -0.37 37.30 37.34 0.04 -0.11 37.50 +0.16 0.43 37.30 0.04 -0.11 分析化学实验数据的处理,有时是大宗数据的处理,甚至有时 还要进行总体和样本的大宗数据的处理。例如某河流水质调查, 地球表面的矿藏分布,某地不同部位的土壤调查等等。 其它有关实验数据的统计学处理,例如置信度与置信区间、是 否存在显著性差异的检验及对可疑值的取舍判断等可参考《分析 化学》的有关章节和有关专著。 3.实验报告 实验完毕,应用专门的实验报告本,根据预习和实验中的现象 及数据记录等,及时而认真地写出实验报告。分析化学实验报告 一般包括以下内容: 实验(编号)实验名称 一、实验目的 二、实验原理简要地用文字和化学反应式说明。例如对于 滴定分析,通常应有标定和滴定反应方程式,基准物质和指示剂的
法五次测得铁矿石中 质量分数 标准偏差为 相对标准偏差为 其中相对偏差是分析化学实验中最常用的确定分析测定结果 好坏的方法。例如,用 分别为: ,其处理方 法应为 分析化学实验数据的处理,有时是大宗数据的处理,甚至有时 还要进行总体和样本的大宗数据的处理。例如某河流水质调查, 地球表面的矿藏分布,某地不同部位的土壤调查等等。 其它有关实验数据的统计学处理,例如置信度与置信区间、是 否存在显著性差异的检验及对可疑值的取舍判断等可参考《分析 化学》的有关章节和有关专著。 实验报告 实验完毕,应用专门的实验报告本,根据预习和实验中的现象 及数据记录等,及时而认真地写出实验报告。分析化学实验报告 一般包括以下内容: 实验(编号)实验名称 一、实验目的 二、实验原理 简要地用文字和化学反应式说明。例如对于 滴定分析,通常应有标定和滴定反应方程式,基准物质和指示剂的
选择,标定和滴定的计算公式等。对特殊仪器的实验装置。应画 出实验装置图。 三、主要试剂和仪器列出实验中所要使用的主要试剂和仪 器。 四、实验步骤应简明扼要地写出实验步骤流程。 五、实验数据及其处理应用文字、表格、图形,将数据表示 出来。根据实验要求及计算公式计算出分析结果并进行有关数据 和误差处理,尽可能地使记录表格化。 六、问题讨论 包括实验教材上的思考题和对实验中的现 象、产生的误差等进行讨论和分析,尽可能地结合分析化学中有关 理论,以提高自己的分析问题、解决问题的能力,也为以后的科学 研究论文的撰写打下一定的基础。 §1-7实验室安全知识 在分析化学实验中,经常使用腐蚀性的、易燃、易爆炸的或有 毒的化学试剂,大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器及 煤气、水、电等。为确保实验的正常进行和人身安全,必须严格遵 守实验室的安全规则。 (1)实验室内严禁饮食、吸烟,一切化学药品禁止入口。实验 完毕须洗手。水、电、煤气灯使用完毕后,应立即关闭。离开实验 室时,应仔细检查水、电、煤气、门、窗是否均已关好。 (2)使用煤气灯时,应先将空气孔调小,再点燃火柴,然后一 边打开煤气开关,一边点火。不允许先开煤气灯,再点燃火柴。点 燃煤气灯后,调节好火焰。用后立即关闭。 (3)使用电器设备时,应特别细心,切不可用湿润的手去开启 电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用,以免触电。 (4)浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性,切勿溅在皮肤和衣服上。 使用浓HNO、HC,H2SO,HCIO,、氨水时,均应在通风橱中操作
实验室安全知识 选择,标定和滴定的计算公式等。对特殊仪器的实验装置。应画 出实验装置图。 三、主要试剂和仪器 列出实验中所要使用的主要试剂和仪 器 。 四、实验步骤 应简明扼要地写出实验步骤流程。 五、实验数据及其处理 应用文字、表格、图形,将数据表示 出来。根据实验要求及计算公式计算出分析结果并进行有关数据 和误差处理,尽可能地使记录表格化。 六、问题讨论 包括实验教材上的思考题和对实验中的现 象、产生的误差等进行讨论和分析,尽可能地结合分析化学中有关 理论,以提高自己的分析问题、解决问题的能力,也为以后的科学 研究论文的撰写打下一定的基础。 在分析化学实验中,经常使用腐蚀性的、易燃、易爆炸的或有 毒的化学试剂,大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器及 煤气、水、电等。为确保实验的正常进行和人身安全,必须严格遵 守实验室的安全规则。 实验室内严禁饮食、吸烟,一切化学药品禁止入口。实验 完毕须洗手。水、电、煤气灯使用完毕后,应立即关闭。离开实验 室时,应仔细检查水、电、煤气、门、窗是否均已关好。 使用煤气灯时,应先将空气孔调小,再点燃火柴,然后一 边打开煤气开关,一边点火。不允许先开煤气灯,再点燃火柴。点 燃煤气灯后,调节好火焰。用后立即关闭。 使用电器设备时,应特别细心,切不可用湿润的手去开启 电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用,以免触电。 使用浓 浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性,切勿溅在皮肤和衣服上。 、氨水时,均应在通风橱中操作