实验用试剂 五水硫酸铜,15g 氯化钠,45g 亚硫酸氢钠,4g 氢氧化钠,225g 冫浓盐酸,40mL 对甲苯胺,5.4g 亚硝酸钠,3.65g 淀粉-碘化钾试纸 10%NaOH水溶液 冫浓硫酸 无水氯化钙
实验装置 制cuc 简易水蒸气蒸馏装置
实验步骤 250mL三颈瓶 氯化亚铜 15g五水硫酸铜 的制备: 4.5g氯化钠 50mL水 插入温度计,加热至60-70°c 配制4g亚硫酸氢钠+ 225g氢氧化钠+25mL 振摇下加入 水的溶液 冷水浴冷却至室温,静置 倾出上层液体,得白色固体 冷水洗两次 25mL冷浓盐酸 溶解,得褐色溶液 保持冷却,备用
实验步骤 重氮盐溶液 100mL烧杯 的制备: 15mL水 15mL浓盐酸 54g对甲苯胺 若不溶,加热溶解 冰盐浴搅拌成糊状 溶液温度至0°c 配制365g亚硝酸钠 搅拌下滴加 +10mL水的溶液 保持2-3℃c 淀粉-K试纸检验,变蓝则不再加 加完再搅拌片刻
实验步骤 冰水浴,振摇下将重氮盐溶液加入 到氯化亚铜溶液中,整个过程保持 邻氯甲苯温度在15C以下 的制备: 得橙红色重氮盐-CuC|复合物 室温下放置15-30min 加热至50-60℃c至无氮气逸出 水蒸气蒸馏,得馏出液 有机层 水层 2×10mL环己烷萃取 有机层 水层 合并有机层