【教学内容】 1.色谱板制备：硅胶加CMC液铺板，凉干，活化。 2.点样：柱色谱分离得到的样品、大黄蒽醌苷元对照品。 3.在确定条件下展开。 4.紫外检测、记录实验结果。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验五p州计测定不同浓度的醋酸电离度及其电离常数 【目的要求】 1.掌握pH计的使用。 2.了解测定醋酸的电离度和电离常数，加深对电离度和电离常数的理解。 【教学内容】 1.pH计的使用：电极的安装：pH计校正：样品溶液pH值测量。 2.醋酸电离度和电离常数的测定： 配制不同浓度的醋酸溶液：测定HAc溶液的pH值：测得数据及计算结果。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验六用pH计测定溶液的pH值 【目的要求】 1.掌握pH计的校准与检验方法。 2.掌握使用pH计测定溶液pH值的方法。 3.通过实验，加深对用pH计测定溶液pH值原理的理解。 【教学内容】 1.pH计的使用：电极的安装：仪器调节：定位：检验。 2.测定待测溶液的pH值。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验七维生素B12注射液的定性鉴别及定量分析 【目的要求】 1.掌握可见一紫外分光光度计定性和定量的分析方法。 2.熟悉紫外分光光度计的使用。 3.了解含量测定、标示量的百分含量及稀释度等计算方法。 ·226·
·226· 【教学内容】 1．色谱板制备：硅胶加 CMC 液铺板，凉干，活化。 2．点样：柱色谱分离得到的样品、大黄蒽醌苷元对照品。 3．在确定条件下展开。 4．紫外检测、记录实验结果。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验五 pH 计测定不同浓度的醋酸电离度及其电离常数 【目的要求】 1．掌握 pH 计的使用。 2．了解测定醋酸的电离度和电离常数，加深对电离度和电离常数的理解。 【教学内容】 1．pH 计的使用:电极的安装；pH 计校正；样品溶液 pH 值测量。 2．醋酸电离度和电离常数的测定: 配制不同浓度的醋酸溶液；测定 HAc 溶液的 pH 值；测得数据及计算结果。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验六 用 pH 计测定溶液的 pH 值 【目的要求】 1．掌握 pH 计的校准与检验方法。 2．掌握使用 pH 计测定溶液 pH 值的方法。 3. 通过实验，加深对用 pH 计测定溶液 pH 值原理的理解。 【教学内容】 1．pH 计的使用:电极的安装；仪器调节；定位；检验。 2. 测定待测溶液的 pH 值。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验七 维生素 B12 注射液的定性鉴别及定量分析 【目的要求】 1．掌握可见－紫外分光光度计定性和定量的分析方法。 2．熟悉紫外分光光度计的使用。 3．了解含量测定、标示量的百分含量及稀释度等计算方法
【教学内容】 1.试样溶液的制备。 2.测定及绘制维生素B12吸收曲线。 3.计算特征吸收峰入361nm处与入550nm处的吸光度的比值，进行定性鉴定。 4.含量计算。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验八丹皮酚的紫外吸收曲线和一阶导数光谱的绘制 【目的要求】 1.掌握药物吸收曲线和一阶导数光谱曲线的绘制。 2.掌握吸收系数的测定方法。 3.掌握紫外一可见分光光度计的使用。 【教学内容】 1.配制丹皮酚的标准溶液。 2.绘制紫外吸收曲线。 3.百分吸收系数的测定和计算。 4.丹皮酚一阶导数光谱的绘制。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验九双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 【目的要求】 1.了解双波长分光光度法的原理及方法。 2.掌握紫外分光光度法测定药物含量的原理及方法。 3.掌握标准曲线的制作。 【教学内容】 1.配制咖啡因标准储备液及系列标准液。 2.配制苯甲酸钠标准液。 3.制备样品液。 4.测定苯甲酸钠和咖啡因的紫外吸收曲线。 5.测定咖啡因标准曲线。 6.测定样品中咖啡因的含量。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 ·227·
·227· 【教学内容】 1．试样溶液的制备。 2．测定及绘制维生素 B12 吸收曲线。 3．计算特征吸收峰λ361nm 处与λ550nm 处的吸光度的比值，进行定性鉴定。 4．含量计算。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验八 丹皮酚的紫外吸收曲线和一阶导数光谱的绘制 【目的要求】 1．掌握药物吸收曲线和一阶导数光谱曲线的绘制。 2．掌握吸收系数的测定方法。 3．掌握紫外－可见分光光度计的使用。 【教学内容】 1．配制丹皮酚的标准溶液。 2．绘制紫外吸收曲线。 3．百分吸收系数的测定和计算。 4．丹皮酚一阶导数光谱的绘制。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验九 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 【目的要求】 1．了解双波长分光光度法的原理及方法。 2．掌握紫外分光光度法测定药物含量的原理及方法。 3．掌握标准曲线的制作。 【教学内容】 1．配制咖啡因标准储备液及系列标准液。 2．配制苯甲酸钠标准液。 3．制备样品液。 4．测定苯甲酸钠和咖啡因的紫外吸收曲线。 5．测定咖啡因标准曲线。 6．测定样品中咖啡因的含量。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作
实验十导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 【目的要求】 1.了解导数光谱法的原理。 2.掌握导数吸收光谱图的绘制。 3.掌握用导数光谱法直接测定二元混合物中组分的含量。 【教学内容】 1.制备样品液。 2.绘制苯甲酸钠一阶导数吸收光谱。 3.绘制咖啡因一阶导数标准曲线。 4.测定样品安钠咖注射液中咖啡因的含量。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验十一荧光法测定维生素B1的含量 【目的要求】 1.掌握硫色素法测定维生素B,含量的方法（比例法）。 2.熟悉荧光分光光度计的使用方法。 【教学内容】 1,试样溶液的配制：维生素B,片用盐酸液溶解。 2.标准溶液的配制：维生素B,标准液。 3.氧化剂的配制：铁氰化钾溶液。 4.测定：用荧光分光光度计测定。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验十二槐米中芦丁的定量测定 【目的要求】 1.掌握PLC仪器工作原理、操作方法。 2.了解PLC定量分析方法。 【教学内容】 1.HPLC的仪器使用介绍。 2.对照品溶液、样品溶液的配制。 3.标准曲线的制备。 4.槐米中芦丁含量的测定。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 ·228·
·228· 实验十 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 【目的要求】 1．了解导数光谱法的原理。 2．掌握导数吸收光谱图的绘制。 3．掌握用导数光谱法直接测定二元混合物中组分的含量。 【教学内容】 1．制备样品液。 2．绘制苯甲酸钠一阶导数吸收光谱。 3．绘制咖啡因一阶导数标准曲线。 4．测定样品安钠咖注射液中咖啡因的含量。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验十一 荧光法测定维生素 B1 的含量 【目的要求】 1．掌握硫色素法测定维生素 B1 含量的方法（比例法）。 2．熟悉荧光分光光度计的使用方法。 【教学内容】 1．试样溶液的配制：维生素 B1 片用盐酸液溶解。 2．标准溶液的配制：维生素 B1 标准液。 3．氧化剂的配制：铁氰化钾溶液。 4．测定: 用荧光分光光度计测定。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验十二 槐米中芦丁的定量测定 【目的要求】 1．掌握 HPLC 仪器工作原理、操作方法。 2．了解 HPLC 定量分析方法。 【教学内容】 1．HPLC 的仪器使用介绍。 2．对照品溶液、样品溶液的配制。 3．标准曲线的制备。 4．槐米中芦丁含量的测定。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作
实验十三气相色谱法测定酊剂中乙醇的含量 【目的要求】 1.掌握药典中规定醇含量的测定方法。 2.掌握内标物的原则及内标对比法定量测定的方法和原理。 3.熟悉氢火焰离子化检测器的特点和使用方法。 【教学内容】 1.色谱分析条件的确定。 2.对照品溶液、样品溶液的配制。 3.实验条件设置和仪器准备。 4.样品进样分析。 5.标准曲线的制备。 6.数据记录和处理。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验十四红外分光光度法测定有机物基本结构 【目的要求】 1.掌握红外光谱样品的制备和测定方法。 2.熟悉通过谱图解析及检索标准图谱测定物质结构的一般方法。 3.了解红外分光光度计的原理和使用方法。 【教学内容】 1.固体样品的红外光谱测绘 2.纯液体样品的红外光谱测绘。 3.苯甲酸、苯甲醇的红外光谱测定及解析。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验十五原子吸收分光光度法测定感冒颗粒剂中的铜 【目的要求】 1.掌握火焰法测量条件的选择方法。 2.了解原子吸收仪器的操作使用方法。 【教学内容】 1.原子吸收分光光度计的仪器使用介绍。 2.仪器工作条件的选择。 3.铜含量的测定。 ·229·
·229· 实验十三 气相色谱法测定酊剂中乙醇的含量 【目的要求】 1．掌握药典中规定醇含量的测定方法。 2．掌握内标物的原则及内标对比法定量测定的方法和原理。 3．熟悉氢火焰离子化检测器的特点和使用方法。 【教学内容】 1．色谱分析条件的确定。 2．对照品溶液、样品溶液的配制。 3．实验条件设置和仪器准备。 4．样品进样分析。 5．标准曲线的制备。 6．数据记录和处理。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验十四 红外分光光度法测定有机物基本结构 【目的要求】 1．掌握红外光谱样品的制备和测定方法。 2．熟悉通过谱图解析及检索标准图谱测定物质结构的一般方法。 3．了解红外分光光度计的原理和使用方法。 【教学内容】 1．固体样品的红外光谱测绘。 2．纯液体样品的红外光谱测绘。 3．苯甲酸、苯甲醇的红外光谱测定及解析。 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 实验十五 原子吸收分光光度法测定感冒颗粒剂中的铜 【目的要求】 1．掌握火焰法测量条件的选择方法。 2．了解原子吸收仪器的操作使用方法。 【教学内容】 1．原子吸收分光光度计的仪器使用介绍。 2．仪器工作条件的选择。 3．铜含量的测定
【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 三、课时分配 实验内容 课时数 实验一氧化铝活度测定 5 实验二丹参注射液的薄层色谱鉴别 5 实验三大黄蒽醌类化合物的柱色谱分离 5 实验四大黄蒽醌类化合物的薄层色谱鉴别 5 实验五p计测定不同浓度的醋酸电离度及其电离常数 6 实验六用pH计测定溶液的pH值 6 实验七维生素B12注射液的定性鉴别及定量分析 6 实验八丹皮酚的紫外吸收曲线和一阶导数光谱的绘制 6 实验九双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 6 实验十导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 6 实验十一荧光法测定维生素B1的含量 6 实验十二槐米中芦丁的定量测定 6 实验十三气相色谱法测定酊剂中乙醇的含量 6 实验十四红外分光光度法测定有机物基本结构 6 实验十五原子吸收分光光度法测定感冒颗粒剂中的铜 6 合计 56 注：实验五、六、七、八、九、十、十一、十四和十五这九个实验，根据实际情况任 选四个实验。 四、大纲使用说明 1.本大纲供中药学专业使用，亦适用于其他专业选修课或辅修本课程的学生。 2.在教学过程中，认课教师可根据实际情况对课时安排、授课顺序、教学内容进行适 当的调整，但不应影响课程的基本体系。 五、参考书目 《理化基础实验》，范广平主编，上海科学技术出版社，2002： 《分析化学实验》，黄世德主编，中国中医药出版社，2005： 《基础分析化学实验》，北京大学化学系分析化学教学组主编，北京大学。 ·230·
·230· 【教学方式】 教师讲授和演示，学生操作。 三、课时分配 实验内容 课时数 实验一 氧化铝活度测定 5 实验二 丹参注射液的薄层色谱鉴别 5 实验三 大黄蒽醌类化合物的柱色谱分离 5 实验四 大黄蒽醌类化合物的薄层色谱鉴别 5 实验五 pH 计测定不同浓度的醋酸电离度及其电离常数 6 实验六 用 pH 计测定溶液的 pH 值 6 实验七 维生素 B12注射液的定性鉴别及定量分析 6 实验八 丹皮酚的紫外吸收曲线和一阶导数光谱的绘制 6 实验九 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 6 实验十 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 6 实验十一 荧光法测定维生素 B1的含量 6 实验十二 槐米中芦丁的定量测定 6 实验十三 气相色谱法测定酊剂中乙醇的含量 6 实验十四 红外分光光度法测定有机物基本结构 6 实验十五 原子吸收分光光度法测定感冒颗粒剂中的铜 6 合计 56 注：实验五、六、七、八、九、十、十一、十四和十五这九个实验，根据实际情况任 选四个实验。 四、大纲使用说明 1．本大纲供中药学专业使用，亦适用于其他专业选修课或辅修本课程的学生。 2．在教学过程中，认课教师可根据实际情况对课时安排、授课顺序、教学内容进行适 当的调整，但不应影响课程的基本体系。 五、参考书目 《理化基础实验》，范广平主编，上海科学技术出版社，2002； 《分析化学实验》，黄世德主编，中国中医药出版社，2005； 《基础分析化学实验》，北京大学化学系分析化学教学组主编，北京大学