高硅钢近柱状晶初始组织的形变、再结晶行为及磁性能

工程科学学报，第37卷，第7期：919927,2015年7月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.7:919-927,July 2015 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2015.07.014:http://journals.ustb.edu.cn 高硅钢近柱状晶初始组织的形变、再结晶行为及磁 性能 刘 璐”，张宁”，杨平区，秦镜”，毛卫民12)，叶丰) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京100083 区通信作者，E-mail:yangp(@mater.usth.ed.cm 摘要采用电子背散射衍射技术对高硅钢近柱状晶初始组织直接热轧、温轧、冷轧和退火组织及织构演变进行分析，并测 定相应退火板的磁性能.该实验条件下组织与织构演变规律体现了表层剪切细小组织和中心层粗大组织的竞争关系，其中 中心层组织与原始立方取向相关或表现为α线取向.柱状晶的影响在最终退火组织中仍存在，少量立方取向区域可遗传到 最终退火板中，虽然没有大量出现，仍有效削弱了{111}织构.形变退火过程中与原始立方取向线有关的晶粒尺寸普遍较大， 有利于磁性.样品最终的磁感应强度低于文献报导的强{120〈001》或{100(021〉织构样品，但高于普通无取向高硅钢，且 轧向和横向磁感应强度值差异小，所以柱状晶组织有利于无取向高硅钢的制备. 关键词高硅钢：柱状品：形变；再结晶：磁性能：织构 分类号TG142.77;TG335.5·5 Deformation,recrystallization behaviors and magnetic properties of high silicon steel with an initial near columnar-grained structure LIU Lu,ZHANG Ning,YANG Ping,QIN Jing,MAO Wei-min',YE Feng 1)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:yangp@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT High silicon steel with an initial near columnar-grained structure was directly hot-rolled and followed by subsequent warm-rolling,cold-rolling and annealing.Then its microstructure and texture were determined using electron backscatter diffraction, and the magnetic properties of annealed sheets were measured as well.For this high silicon steel,the microstructure and texture evolu- tion of initial near columnar-grained samples represent competitive behavior between fine shear-textured grains near the surface of sheets and coarse grains in the center layer of sheets,which are consisted of a-fiber grains or deformed original cube oriented grains. There are obvious effects of initial columnar grains in the whole process,and a small amount of cubeoriented regions are retained in final annealed sheets,thus the (111}fiber texture finally decreases.Furthermore,it is noticed that coarse recrystallized grains are generally related to original cube oriented grains and they are beneficial to the magnetic properties of final annealed sheets.The mag- netic properties of annealed sheets in this study are lower than those reported in literature in final sheets with sharp {120 (001)or (001(120)texture,while they are better than non-oriented high silicon steel.In addition,the difference of magnetic induction between the rolling direction and transverse direction of annealed sheets is small,thus the initial columnar-grained structure is potential to be used in making non-oriented high silicon steel. KEY WORDS silicon steel:columnar grains;deformation,recrystallization;magnetic properties:texture 收稿日期：201403-18 基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目(2012AA03A505):国家自然科学基金资助项目(51071024)

工程科学学报，第 37 卷，第 7 期: 919--927，2015 年 7 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 7: 919--927，July 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 07． 014; http: / /journals． ustb． edu． cn 高硅钢近柱状晶初始组织的形变、再结晶行为及磁 性能 刘 璐1) ，张 宁1) ，杨 平1) ，秦 镜1) ，毛卫民1，2) ，叶 丰2) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 2) 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京 100083  通信作者，E-mail: yangp@ mater． ustb． edu． cn 摘 要 采用电子背散射衍射技术对高硅钢近柱状晶初始组织直接热轧、温轧、冷轧和退火组织及织构演变进行分析，并测 定相应退火板的磁性能． 该实验条件下组织与织构演变规律体现了表层剪切细小组织和中心层粗大组织的竞争关系，其中 中心层组织与原始立方取向相关或表现为 α 线取向． 柱状晶的影响在最终退火组织中仍存在，少量立方取向区域可遗传到 最终退火板中，虽然没有大量出现，仍有效削弱了{ 111} 织构． 形变退火过程中与原始立方取向线有关的晶粒尺寸普遍较大， 有利于磁性． 样品最终的磁感应强度低于文献报导的强{ 120} 〈001〉或{ 100} 〈021〉织构样品，但高于普通无取向高硅钢，且 轧向和横向磁感应强度值差异小，所以柱状晶组织有利于无取向高硅钢的制备． 关键词 高硅钢; 柱状晶; 形变; 再结晶; 磁性能; 织构 分类号 TG142. 77; TG335. 5 + 5 收稿日期: 2014--03--18 基金项目: 国家高技术研究发展计划资助项目( 2012AA03A505) ; 国家自然科学基金资助项目( 51071024) Deformation，recrystallization behaviors and magnetic properties of high silicon steel with an initial near columnar-grained structure LIU Lu1) ，ZHANG Ning1) ，YANG Ping1)  ，QIN Jing1) ，MAO Wei-min1，2) ，YE Feng2) 1) School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: yangp@ mater． ustb． edu． cn ABSTＲACT High silicon steel with an initial near columnar-grained structure was directly hot-rolled and followed by subsequent warm-rolling，cold-rolling and annealing． Then its microstructure and texture were determined using electron backscatter diffraction， and the magnetic properties of annealed sheets were measured as well． For this high silicon steel，the microstructure and texture evolu￾tion of initial near columnar-grained samples represent competitive behavior between fine shear-textured grains near the surface of sheets and coarse grains in the center layer of sheets，which are consisted of α-fiber grains or deformed original cube oriented grains． There are obvious effects of initial columnar grains in the whole process，and a small amount of cube-oriented regions are retained in final annealed sheets，thus the { 111} -fiber texture finally decreases． Furthermore，it is noticed that coarse recrystallized grains are generally related to original cube oriented grains and they are beneficial to the magnetic properties of final annealed sheets． The mag￾netic properties of annealed sheets in this study are lower than those reported in literature in final sheets with sharp { 120} 〈001〉or { 001} 〈120〉texture，while they are better than non-oriented high silicon steel． In addition，the difference of magnetic induction between the rolling direction and transverse direction of annealed sheets is small，thus the initial columnar-grained structure is potential to be used in making non-oriented high silicon steel． KEY WOＲDS silicon steel; columnar grains; deformation，recrystallization; magnetic properties; texture

·920. 工程科学学报，第37卷，第7期 6.5%Si高硅钢具有低铁损、高电阻率、低磁致伸 程中组织和织构演变规律，并考察柱状晶组织及初始 缩、低磁晶各向异性等优势，应用于制作中高频下使用 {100}织构的遗传性以及退火板磁性能水平，关注柱 的低能耗、小型化和高速化电器铁芯.高硅钢的制备 状晶组织锋锐度的影响.在此基础上，探索利用柱状 有化学气相沉积快速连续渗硅法、热浸扩散法、粉末治 晶组织制备高磁感无取向高硅钢的可能性 金、快速凝固等方法.相比于这几种方法，传统轧制法 1 实验方法 具有成本低、易于实现大规模生产的优点.但是，轧制 法面临的问题首先是高硅钢脆性大，易轧裂：又因高硅 采用中频真空感应炉熔炼并浇铸，得到的高硅钢 钢的磁晶各向异性小，饱和磁感应强度低(3%Si的B 铸锭中各元素含量如表1所示.将铸锭横截面用25% 为2.03T,而6.5%Si的B.为1.80T),一般认为优化织 硝酸乙醇溶液浸蚀，其晶粒形貌如图1(a)所示.可以 构提高磁性能的空间不大，因此对高硅钢织构控制技 看出是典型的铸锭组织，边缘和中心区是细等轴晶和 术的研究相对较少.近年来人们陆续关注高硅钢的织 粗等轴晶，它们之间是柱状晶区，但柱状晶组织不够典 构，也努力控制工艺或改变初始组织以提高高硅钢的 型，即柱状晶的轴长与直径的比值较小，这可能会减弱 磁性能.高硅钢中有两类有利织构可在一定程度 其在轧制过程中初始取向保留的能力.然后将近柱状 上改善磁性能：一种是{120001)织构-，它与高斯 晶部分采用线切割的方式取出，得到样品的尺寸为 织构{110001〉的形成规律有一定相似性：另一种是 58mm×45mm×20mm,浸蚀后其侧面晶粒形貌如 {100012)织构-，它的形成与立方织构或{100}织 图1(b)所示，其中一侧含表面细等轴晶，另一侧因柱 构有一定关系 状晶与中心等轴晶边界不是很清晰，同时也可能含少 目前高硅钢还很难大规模工业化生产，一般是通 量的中心粗等轴晶.由文献B]的定向凝固数据可知， 过对铸锭进行锻造、热轧、温轧、冷轧及退火的方式制 随凝固速度的提高，柱状晶长度与直径的比值减小，柱 备.锻造的目的是得到均匀组织及弱的初始织构以保 状晶组织的{100}织构也将不够锋锐，因此本实验柱 证随后的一系列热机械加工及退火处理得到均匀的组 状晶的{100}织构应该不够锋锐.将切好的近柱状晶 织，锻造工艺的加入一方面使组织均匀化，另一方面却 初始组织高硅钢样品在1100℃开轧，终轧温度为 提高了最终退火后{111}织构的强度.柱状晶广泛存 740℃，经多道次热轧得到2mm热轧板，总压下率为 在于电工钢的连铸坯中，柱状晶具有形状各向异性及 90%,然后将热轧板在350~680℃温轧至0.6mm,总 晶体学各向异性(100〉平行于铸坯表面法向).柱状 温轧压下率为70%，为维持温轧所需的温度区间需将 晶带有的初始织构因会产生表面瓦垄是不利的（当 温轧板在700℃加热10min.之后再将温轧板在N2保 然，粗大的等轴晶也会引起轧板表面出现瓦垄)，但其 护气氛中进行880℃中间退火1h,为减弱有序化程度 {100}织构却是无取向硅钢希望利用的，并且在3%Si 采用油冷.在200~350℃继续冷轧至0.3、0.27和 钢中证实可以得到保留-.文献8]报道了通过定 0.23mm,总冷轧压下量分别为50%、55%和61.7%， 向凝固获得柱状晶高硅钢，并沿着柱状晶长轴方向 最后采用N,保护在1000℃保温1h进行最终退火.采 (即RD方向)进行轧制，成功制备出冷轧高硅钢薄带， 用电子背散射衍射技术对样品进行取向成像测试，并 同时测出柱状晶沿100〉方向拉伸时相对于多晶材料 通过取向分布函数对轧板表层与中心层组织与织构差 是软取向，400℃以上温加工的塑性显著高于等轴晶 异进行分析.将最终退火板线切割成50mm×50mm 组织.然而工业大生产中最常见的柱状晶为ND方向， 规格，使用NM-2000E磁性能测量仪在50Hz频率下 其轧面上锋锐的{100}织构与文献8]中平行于RD 对各样品轧向和横向进行磁性能测量，以考察磁性能 方向锋锐的100〉织构不同.文献9]通过模拟的方 各向异性的程度 法报导了ND方向的柱状晶在轧制过程对{100}有效 表1Fe6.5%Si合金铸锭成分（质量分数） 保留的方法及理论依据.文献B,5]对比了等轴晶薄 Table 1 Chemical composition of the Fe-6.5%Si ingot 铸轧板与含沿ND方向柱状晶高硅钢的热、冷轧及再 O Al Mn Fe 结晶行为，表明柱状晶后续样品有更高的磁感应强 6.320.0070.00130.00670.00320.0160.015余量 度值. 与3%Si钢相比，高硅钢除了会出现有序化外，为 2 克服其塑韧性差，又加入了温轧工艺.因此，考虑到以 结果与分析 上两方面差异，3%$i中柱状晶的形变再结晶规律可否 2.1热轧板的组织和织构特点 应用于高硅钢还是未知的.为此，本文利用初始组织 图2为近柱状晶初始组织高硅钢于1200℃加热， 为近似柱状晶的原始高硅钢铸锭，不进行热锻造均匀 1100℃开轧，经5道次热轧后，于740℃终轧到2mm 化，考察初始组织直接在热轧、温轧、冷轧退火等各过 厚（总压下率90%）后热轧板侧面取向成像数据.为

工程科学学报，第 37 卷，第 7 期 6. 5% Si 高硅钢具有低铁损、高电阻率、低磁致伸 缩、低磁晶各向异性等优势，应用于制作中高频下使用 的低能耗、小型化和高速化电器铁芯． 高硅钢的制备 有化学气相沉积快速连续渗硅法、热浸扩散法、粉末冶 金、快速凝固等方法． 相比于这几种方法，传统轧制法 具有成本低、易于实现大规模生产的优点． 但是，轧制 法面临的问题首先是高硅钢脆性大，易轧裂; 又因高硅 钢的磁晶各向异性小，饱和磁感应强度低( 3% Si 的 Bs 为 2. 03 T，而6. 5% Si 的 Bs为1. 80 T) ，一般认为优化织 构提高磁性能的空间不大，因此对高硅钢织构控制技 术的研究相对较少． 近年来人们陆续关注高硅钢的织 构，也努力控制工艺或改变初始组织以提高高硅钢的 磁性能［1--5］． 高硅钢中有两类有利织构可在一定程度 上改善磁性能: 一种是{ 120} 〈001〉织构［1--2］，它与高斯 织构{ 110} 〈001〉的形成规律有一定相似性; 另一种是 { 100} 〈012〉织构［3--5］，它的形成与立方织构或{ 100} 织 构有一定关系． 目前高硅钢还很难大规模工业化生产，一般是通 过对铸锭进行锻造、热轧、温轧、冷轧及退火的方式制 备． 锻造的目的是得到均匀组织及弱的初始织构以保 证随后的一系列热机械加工及退火处理得到均匀的组 织，锻造工艺的加入一方面使组织均匀化，另一方面却 提高了最终退火后{ 111} 织构的强度． 柱状晶广泛存 在于电工钢的连铸坯中，柱状晶具有形状各向异性及 晶体学各向异性( 〈100〉平行于铸坯表面法向) ． 柱状 晶带有的初始织构因会产生表面瓦垄是不利的( 当 然，粗大的等轴晶也会引起轧板表面出现瓦垄) ，但其 { 100} 织构却是无取向硅钢希望利用的，并且在 3% Si 钢中证实可以得到保留［6--7］． 文献［8］报道了通过定 向凝固获得柱状晶高硅钢，并沿着柱状晶长轴方向 ( 即 ＲD 方向) 进行轧制，成功制备出冷轧高硅钢薄带， 同时测出柱状晶沿〈100〉方向拉伸时相对于多晶材料 是软取向，400 ℃ 以上温加工的塑性显著高于等轴晶 组织． 然而工业大生产中最常见的柱状晶为 ND 方向， 其轧面上锋锐的{ 100} 织构与文献［8］中平行于 ＲD 方向锋锐的〈100〉织构不同． 文献［9］通过模拟的方 法报导了 ND 方向的柱状晶在轧制过程对{ 100} 有效 保留的方法及理论依据． 文献［3，5］对比了等轴晶薄 铸轧板与含沿 ND 方向柱状晶高硅钢的热、冷轧及再 结晶行为，表明柱状晶后续样品有更高的磁感应强 度值． 与 3% Si 钢相比，高硅钢除了会出现有序化外，为 克服其塑韧性差，又加入了温轧工艺． 因此，考虑到以 上两方面差异，3% Si 中柱状晶的形变再结晶规律可否 应用于高硅钢还是未知的． 为此，本文利用初始组织 为近似柱状晶的原始高硅钢铸锭，不进行热锻造均匀 化，考察初始组织直接在热轧、温轧、冷轧退火等各过 程中组织和织构演变规律，并考察柱状晶组织及初始 { 100} 织构的遗传性以及退火板磁性能水平，关注柱 状晶组织锋锐度的影响． 在此基础上，探索利用柱状 晶组织制备高磁感无取向高硅钢的可能性． 1 实验方法 采用中频真空感应炉熔炼并浇铸，得到的高硅钢 铸锭中各元素含量如表 1 所示． 将铸锭横截面用 25% 硝酸乙醇溶液浸蚀，其晶粒形貌如图 1( a) 所示． 可以 看出是典型的铸锭组织，边缘和中心区是细等轴晶和 粗等轴晶，它们之间是柱状晶区，但柱状晶组织不够典 型，即柱状晶的轴长与直径的比值较小，这可能会减弱 其在轧制过程中初始取向保留的能力． 然后将近柱状 晶部分采用线切割的方式取出，得到样品的尺寸为 58 mm × 45 mm × 20 mm，浸 蚀 后 其 侧 面 晶 粒 形 貌 如 图 1( b) 所示，其中一侧含表面细等轴晶，另一侧因柱 状晶与中心等轴晶边界不是很清晰，同时也可能含少 量的中心粗等轴晶． 由文献［8］的定向凝固数据可知， 随凝固速度的提高，柱状晶长度与直径的比值减小，柱 状晶组织的{ 100} 织构也将不够锋锐，因此本实验柱 状晶的{ 100} 织构应该不够锋锐． 将切好的近柱状晶 初始 组 织 高 硅 钢 样 品 在 1100 ℃ 开 轧，终 轧 温 度 为 740 ℃，经多道次热轧得到 2 mm 热轧板，总压下率为 90% ，然后将热轧板在 350 ～ 680 ℃ 温轧至 0. 6 mm，总 温轧压下率为 70% ，为维持温轧所需的温度区间需将 温轧板在 700 ℃加热 10 min． 之后再将温轧板在 N2保 护气氛中进行 880 ℃中间退火 1 h，为减弱有序化程度 采用油冷． 在 200 ～ 350 ℃ 继 续 冷 轧 至 0. 3、0. 27 和 0. 23 mm，总冷轧压下量分别为 50% 、55% 和 61. 7% ， 最后采用 N2保护在 1000 ℃保温 1 h 进行最终退火． 采 用电子背散射衍射技术对样品进行取向成像测试，并 通过取向分布函数对轧板表层与中心层组织与织构差 异进行分析． 将最终退火板线切割成 50 mm × 50 mm 规格，使用 NIM--2000E 磁性能测量仪在 50 Hz 频率下 对各样品轧向和横向进行磁性能测量，以考察磁性能 各向异性的程度． 表 1 Fe--6. 5% Si 合金铸锭成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the Fe--6. 5% Si ingot % Si C S P O Al Mn Fe 6. 32 0. 007 0. 0013 0. 0067 0. 0032 0. 016 0. 015 余量 2 结果与分析 2. 1 热轧板的组织和织构特点 图 2 为近柱状晶初始组织高硅钢于 1200 ℃ 加热， 1100 ℃开轧，经 5 道次热轧后，于 740 ℃ 终轧到 2 mm 厚( 总压下率 90% ) 后热轧板侧面取向成像数据． 为 · 029 ·

刘璐等：高硅钢近柱状晶初始组织的形变、再结晶行为及磁性能 ·921* 930236789401 9 图1原始铸锭近柱状品组织.(a)铸锭横截面：(b)样品侧面 Fig.I Near columnar-grained structure of the initial ingot:(a)cross section of the ingot:(b)lateral section of the initial sample -1101<001> -11001<001> -11001<011> -111110> 1101<112> -(1001<021> (112<110> -111<112> (b) (c) (100 RD 09 0.o 中 90 D 0 20 90 90 图2热轧板侧面组织及织构（取向分布函数图密度水平：1,2,4,8,10）.(a)取向成像图：(b)上表层中2=45°截面取向分布函数图： (c)中心层中2=45°截面取向分布函数图及{100}极图：(d)下层中2=45°截面取向分布函数图 Fig.2 Microstructures and textures in the lateral plane of hot rolled samples (ODF intensity level:1,2,4,8,10):(a)orientation image map: (b)ODF at=45 section of the upper layer of (a):(c)ODF at45 section and (100}pole figure of the middle layer of (a):(d)ODF at d2 =45 section of the lower layer of (a) 方便分析，将上下表层区和中心区的取向分开表示，以 色)在晶界附近，如图2(a)中箭头及图2(c)的极图 考察板材沿板法向的织构梯度，即比较柱状晶遗传性 中紫红色所示，说明原始晶粒取向是立方取向：而该 与表层剪切区的竞争.可见，热轧板表层附近主要得 晶粒的另一侧取向已转到{11}〈110)，说明周围晶 到剪切高斯{110〈001)织构与黄铜{110}112〉织 粒的作用很强 构，见图2(a)、(b)及(d),其中黄铜织构比其他剪切 2.2温轧板的组织和织构特点 织构强，说明轧制温度较低，形变抗力大，不易产生简 在350~680℃温度区间将热轧板温轧至0.6mm, 单的绕侧向TD的转动（这种转动将形成铜型取向 总温轧压下量为70%.图3所示为0.6mm温轧板的 {11》111).晶粒热轧过程中碎化程度不高，且上 取向成像图，中2=45°截面的取向分布函数图及中心层 表层部分小晶粒的出现不能排除是铸坯表层位置细 {100}极图.可以看到：中心长条状{001}及近{001} 晶区的影响，见图1(b)表层组织，这是由样品尺寸 晶粒在温轧后仍得以部分保留，立方取向区域常在线 较小引起的.根据上表面区存在少量铜型取向，而下 取向长条晶粒周围，如图3(a)中箭头及图3(c)中极 表面只有黄铜及高斯取向，可推断上表面是原细等 图中的紫红色所示，这是典型的立方取向与旋转立方 轴晶区.在中心层得到形变长条大晶粒，其中以 取向相邻的现象，即柱状晶的遗传性在此阶段依然存 {11}110)为主的a线织构最强，而不是连续的y 在.同时，中心层还出现了{11}112)取向形变组织 线织构，见图2(a)和(c),主要体现了平面应变压缩 (深蓝色)，体现了热轧后{11}〈110〉取向晶粒的转动 条件下形变织构演变规律.较弱的{00〈120)- 趋势，或属于原始立方取向晶粒较早碎化后的转动取 110)织构体现了样品初始{100}取向柱状晶粒变 向.上表层主要是{112110》取向，虽然晶粒细小， 形时的取向演变特征，很少量的立方取向区域（紫红 仍是α取向线上的晶粒，而不是黄铜和高斯取向晶粒

刘 璐等: 高硅钢近柱状晶初始组织的形变、再结晶行为及磁性能 图 1 原始铸锭近柱状晶组织． ( a) 铸锭横截面; ( b) 样品侧面 Fig． 1 Near columnar-grained structure of the initial ingot: ( a) cross section of the ingot; ( b) lateral section of the initial sample 图 2 热轧板侧面组织及织构( 取向分布函数图密度水平: 1，2，4，8，10) ． ( a) 取向成像图; ( b) 上表层 2 = 45°截面取向分布函数图; ( c) 中心层 2 = 45°截面取向分布函数图及{ 100} 极图; ( d) 下层 2 = 45°截面取向分布函数图 Fig． 2 Microstructures and textures in the lateral plane of hot rolled samples ( ODF intensity level: 1，2，4，8，10) : ( a) orientation image map; ( b) ODF at 2 = 45° section of the upper layer of ( a) ; ( c) ODF at 2 = 45° section and { 100} pole figure of the middle layer of ( a) ; ( d) ODF at 2 = 45° section of the lower layer of ( a) 方便分析，将上下表层区和中心区的取向分开表示，以 考察板材沿板法向的织构梯度，即比较柱状晶遗传性 与表层剪切区的竞争． 可见，热轧板表层附近主要得 到剪切高斯{ 110} 〈001〉织构与黄铜{ 110} 〈112〉织 构，见图 2( a) 、( b) 及( d) ，其中黄铜织构比其他剪切 织构强，说明轧制温度较低，形变抗力大，不易产生简 单的绕侧 向 TD 的 转 动( 这种转动将形成铜型取向 { 112} 〈111〉) ． 晶粒热轧过程中碎化程度不高，且上 表层部分小晶粒的出现不能排除是铸坯表层位置细 晶区的影响，见图 1 ( b) 表层组织，这是由样品尺寸 较小引起的． 根据上表面区存在少量铜型取向，而下 表面只有黄铜及高斯取向，可推断上表面是原细等 轴晶区． 在 中 心 层 得 到 形 变 长 条 大 晶 粒，其 中 以 { 111} 〈110〉为主的 α 线织构最强，而不是连续的 γ 线织构，见图 2( a) 和( c) ，主要体现了平面应变压缩 条件下形变织构演变规律． 较 弱 的 { 001} 〈120〉-- 〈110〉织构体现 了 样 品 初 始{ 100 } 取 向 柱 状 晶 粒 变 形时的取向演变特征，很少量的立方取向区域( 紫红 色) 在晶界附近，如图 2( a) 中箭头及图 2 ( c) 的极图 中紫红色所示，说明原始晶粒取向是立方取向; 而该 晶粒的另一侧取向已转到{ 111} 〈110〉，说明周围晶 粒的作用很强． 2. 2 温轧板的组织和织构特点 在 350 ～ 680 ℃温度区间将热轧板温轧至 0. 6 mm， 总温轧压下量为 70% ． 图 3 所示为 0. 6 mm 温轧板的 取向成像图，2 = 45°截面的取向分布函数图及中心层 { 100} 极图． 可以看到: 中心长条状{ 001} 及近{ 001} 晶粒在温轧后仍得以部分保留，立方取向区域常在!线 取向长条晶粒周围，如图 3( a) 中箭头及图 3( c) 中极 图中的紫红色所示，这是典型的立方取向与旋转立方 取向相邻的现象，即柱状晶的遗传性在此阶段依然存 在． 同时，中心层还出现了{ 111} 〈112〉取向形变组织 ( 深蓝色) ，体现了热轧后{ 111} 〈110〉取向晶粒的转动 趋势，或属于原始立方取向晶粒较早碎化后的转动取 向． 上表层主要是{ 112} 〈110〉取向，虽然晶粒细小， 仍是 α 取向线上的晶粒，而不是黄铜和高斯取向晶粒 · 129 ·

·922· 工程科学学报，第37卷，第7期 形变的结果，见图3(a)及(b).下表层则为漫散的，接 的再结晶，但没有长大.此阶段组织不均匀主要是 近(111}的取向，见图3(a)及(d).因为温轧过程中在 {100}或a取向线上的晶粒造成的，也即与原始{100} 700℃多次回炉保温，表层不能排除发生了不同程度 柱状晶大晶粒有关 =1101<001> =11001<001> 11001<011> 1111<110> (1101<112> (1001<021> =112<110 111<112> 200 un RD {100 (d) 90 90 90 图30.6mm厚温轧板侧面组织及织构（取向分布函数图密度水平：1,2,4,8,10）.(a)取向成像图：(b)上表层2=45°截面取向分布 函数图：(c)中心层b2=45°截面取向分布函数图及{100}极图：(d)下层=45°截面取向分布函数图 Fig.3 Microstructures and textures in the lateral plane of 0.6 mm warm rolled samples (ODF intensity level:1,2,4,8,10):(a)orientation im- age map:(b)ODF at 62=45 section of the upper layer of (a):(c)ODF at d2=45 section and {100}pole figure of the middle layer of (a); (d)ODF at 2=45 section of the lower layer of (a) 2.3温轧退火板的组织和织构特点 取向混合区的规律.高斯晶粒体现了热轧时高斯取向 温轧板在N2保护气氛下880℃进行中间退火保温 的遗传性特点，{11}(112〉晶粒则源于形变y线组 1h并油冷.图4给出该样品电子背散射衍射技术取 织，而{113}(251〉至15°旋转立方取向晶粒的形核则 向成像数据.图4(a)显示接近中心层有一层尺寸较 与原始立方或近立方取向有关，图4(c)的上表层的取 大的晶粒，而其他区域晶粒尺寸较小.整个截面的取 向分布更显示了这个特点.所以，退火取向特点是表 向分布显示了15°旋转立方取向及其向着近{113} 面剪切造成的高斯晶粒及{11}(112〉晶粒和接近中 251取向转动的规律，以及高斯取向与{11}(112) 心层尺寸较大的15°旋转立方至{11〈251〉取向晶粒 11101<001> 1101<112> 11001<001> 1001<021> 1001<011> I2<110> 111<110> 1111<112> 500um (b) 6 90 图40.6mm厚温轧退火板侧面组织及织构（取向分布函数图密度水平：1,2,4,8,10）.(a)取向成像图：(b)整个截面2=45°截面取 向分布函数图：(c）上表层中2=45°截面取向分布函数图 Fig.4 Microstructures and textures in the lateral plane of 0.6mm warm rolled samples after annealing (ODF intensity level:1,2,4,8,10):(a) orientation image map:(b)ODF at 2=45 section of (a):(c)ODF at d2=45 section of the upper surface of (a)

工程科学学报，第 37 卷，第 7 期 形变的结果，见图 3( a) 及( b) ． 下表层则为漫散的，接 近{ 111} 的取向，见图 3( a) 及( d) ． 因为温轧过程中在 700 ℃多次回炉保温，表层不能排除发生了不同程度 的再结晶，但没有长大． 此阶段组织不均匀主 要 是 { 100} 或 α 取向线上的晶粒造成的，也即与原始{ 100} 柱状晶大晶粒有关． 图 3 0. 6 mm 厚温轧板侧面组织及织构( 取向分布函数图密度水平: 1，2，4，8，10) ． ( a) 取向成像图; ( b) 上表层 2 = 45°截面取向分布 函数图; ( c) 中心层 2 = 45°截面取向分布函数图及{ 100} 极图; ( d) 下层 2 = 45°截面取向分布函数图 Fig． 3 Microstructures and textures in the lateral plane of 0. 6 mm warm rolled samples ( ODF intensity level: 1，2，4，8，10) : ( a) orientation im￾age map; ( b) ODF at 2 = 45° section of the upper layer of ( a) ; ( c) ODF at 2 = 45° section and { 100} pole figure of the middle layer of ( a) ; ( d) ODF at 2 = 45° section of the lower layer of ( a) 图 4 0. 6 mm 厚温轧退火板侧面组织及织构( 取向分布函数图密度水平: 1，2，4，8，10) ． ( a) 取向成像图; ( b) 整个截面 2 = 45°截面取 向分布函数图; ( c) 上表层 2 = 45°截面取向分布函数图 Fig． 4 Microstructures and textures in the lateral plane of 0. 6 mm warm rolled samples after annealing ( ODF intensity level: 1，2，4，8，10) : ( a) orientation image map; ( b) ODF at 2 = 45° section of ( a) ; ( c) ODF at 2 = 45° section of the upper surface of ( a) 2. 3 温轧退火板的组织和织构特点 温轧板在 N2保护气氛下 880 ℃进行中间退火保温 1 h 并油冷． 图 4 给出该样品电子背散射衍射技术取 向成像数据． 图 4( a) 显示接近中心层有一层尺寸较 大的晶粒，而其他区域晶粒尺寸较小． 整个截面的取 向分布显示了 15° 旋 转 立 方 取 向 及 其 向 着 近{ 113 } 〈251〉取向转动的规律，以及高斯取向与{ 111} 〈112〉 取向混合区的规律． 高斯晶粒体现了热轧时高斯取向 的遗传性特点，{ 111} 〈112〉晶粒则源于形变 γ 线组 织，而{ 113} 〈251〉至 15°旋转立方取向晶粒的形核则 与原始立方或近立方取向有关，图 4( c) 的上表层的取 向分布更显示了这个特点． 所以，退火取向特点是表 面剪切造成的高斯晶粒及{ 111} 〈112〉晶粒和接近中 心层尺寸较大的 15°旋转立方至{ 113} 〈251〉取向晶粒 · 229 ·

刘璐等：高硅钢近柱状晶初始组织的形变、再结晶行为及磁性能 *923 的关系 则显示，下表层内原始立方取向已转到{112〈241〉取向 2.4冷轧板的组织、织构特点及压下量的影响 位置，它接近但区别于{11}(112〉取向.但总的来说， 将0.6mm温轧退火板在350℃保温10min后进行 由图5(c)可见，此阶段{11}112)形变织构已较强.从 冷轧，经4道次最终冷轧至0.3mm,总冷轧压下率为 图5(b)的菊池带质量图可见，一些大尺寸的晶粒内部 50%.图5为该样品的电子背散射衍射取向成像.由 有剪切带的迹象，见箭头所示：对照图5(a)可以推断它 图5(a)和(d)可见，上表层区域有一些立方取向区域 与一些{111}取向晶粒出现剪切带有关，因电子背散射 (紫红色)，说明该区曾是立方取向晶粒；图5(a)和() 衍射测试时扫描步幅过大，未能分辨出. 2004nm1 200un {110<001> 100<001> 100<011> -111k110> (1101<112> f100<021> .112}<110> -(111<112> (d) (e) (f) 嘉这 % 图50.3mm冷轧板侧面组织及织构（取向分布函数图密度水平：1,2,4,8,10）.(a)取向成像图：(b)村度图：(c)中2=45截面取向分 布函数图：(d)上表层中2=45°截面取向分布函数图：()中心层2=45°截面取向分布函数图：(0下表层中2=45°截面取向分布函数图 Fig.5 Microstructures and textures in the lateral plane of0.3mm cold rolled samples (ODF intensity level:1.2,4,8,10):(a)orientation image map:(b)band contrast map:(c)ODFat=45 section of (a):(d)ODF at 2=45 section of the upper layer of (a):(e)ODF at=45 section of the middle layer of (a):(f)ODF at 62=45 section of the lower layer of (a) 图6为样品冷轧到0.27mm后的取向成像，此时 为典型的较大形变量下{100}取向的转动位置，见 总冷轧压下率上升为55%.由图6(a)和(b)同样可见 图7(e).在后续讨论中我们将{113}(251)及{113} {111}大晶粒内显著的剪切效应和一定量立方取向的 361)类的取向均归为{113}(361)型，它们的取向差 存在，且立方取向存在于上表面区域，见图6(a)中箭 在10°以内，都代表了原始立方及近立方取向的转动 头所示，说明该区源于原始柱状晶{100}，是柱状晶遗 趋势：下表层稍区别于上表层，与中心层取向特征相 传的取向，即热轧、温轧及冷轧后并未受到显著的剪切 似，也应与原始近立方取向有关，此时它们已经过35 力作用而保存下来.此图说明，如果原始样品中立方 旋转立方取向位置继续转到{112}〈421〉位置，虽然它 取向较多，热轧、温轧、退火及冷轧时，近立方取向还是 与a线上的{112}110)较为接近，但它不同于α取向 可以遗传下来的，但它的存在伴随晶粒尺寸不均匀. 线上的45°旋转立方取向的继续转动路线，见图7(). 些区域与立方取向有关的取向很少，原因是原始柱 2.5最终退火板的组织和织构特点 状晶组织不够典型，{100}取向少，导致后续各工艺下 将三个不同厚度的冷轧板在N,气氛中1000℃退 立方取向或相关的取向未能频繁出现.对比图6(d) 火1h,采取较高的退火温度、较长的保温时间可以提 及()可见，细小晶粒较多的下表层{11}112)织构 高晶粒尺寸，从而降低铁损.图8所示为各退火板的 较强，而粗晶较多的上表层立方取向区域较多. 电子背散射衍射数据.此时的组织包含了晶粒长大过 图7给出样品冷轧到0.23mm后的取向成像，总 程，织构特征可能不同于较低温度下刚再结晶时细晶 冷轧压下率为61.7%.图7(a)及(c)显示，整体上最 组织对应的织构.文献0]报道，高硅钢退火时晶粒 强的织构组分是{113361)型，而不仅是{111}型，说 长大过程会促进{100021)型晶粒的长大.同时，由 明原始近柱状晶组织的影响还存在.根据将各区分开 图8可以得出冷轧形变量的影响.图8(a)所示为 的取向分布函数可见，上表层为典型的{11}〈112)型 0.3mm的冷轧板退火后的取向成像图.可见再结晶晶 织构，见图7(d):中心层则为{113}361)型，这与图4 粒尺寸不均匀.其中，靠近表面的{100}及近{100}取 中所示的{113}〈251)取向类似，对应粗大长条晶粒， 向晶粒长大优势较明显，这对制备无取向高硅钢来说

刘 璐等: 高硅钢近柱状晶初始组织的形变、再结晶行为及磁性能 的关系． 2. 4 冷轧板的组织、织构特点及压下量的影响 将 0. 6 mm 温轧退火板在 350 ℃保温 10 min 后进行 冷轧，经 4 道次最终冷轧至 0. 3 mm，总冷轧压下率为 50% ． 图 5 为该样品的电子背散射衍射取向成像． 由 图 5( a) 和( d) 可见，上表层区域有一些立方取向区域 ( 紫红色) ，说明该区曾是立方取向晶粒; 图 5( a) 和( f) 则显示，下表层内原始立方取向已转到{ 112} 〈241〉取向 位置，它接近但区别于{ 111} 〈112〉取向． 但总的来说， 由图5( c) 可见，此阶段{ 111} 〈112〉形变织构已较强． 从 图 5( b) 的菊池带质量图可见，一些大尺寸的晶粒内部 有剪切带的迹象，见箭头所示; 对照图 5( a) 可以推断它 与一些{ 111} 取向晶粒出现剪切带有关，因电子背散射 衍射测试时扫描步幅过大，未能分辨出． 图5 0. 3 mm 冷轧板侧面组织及织构( 取向分布函数图密度水平: 1，2，4，8，10) ． ( a) 取向成像图; ( b) 衬度图; ( c) 2 = 45°截面取向分 布函数图; ( d) 上表层 2 = 45°截面取向分布函数图; ( e) 中心层 2 = 45°截面取向分布函数图; ( f) 下表层 2 = 45°截面取向分布函数图 Fig． 5 Microstructures and textures in the lateral plane of 0. 3 mm cold rolled samples ( ODF intensity level: 1，2，4，8，10) : ( a) orientation image map; ( b) band contrast map; ( c) ODF at 2 = 45° section of ( a) ; ( d) ODF at 2 = 45° section of the upper layer of ( a) ; ( e) ODF at 2 = 45° section of the middle layer of ( a) ; ( f) ODF at 2 = 45° section of the lower layer of ( a) 图 6 为样品冷轧到 0. 27 mm 后的取向成像，此时 总冷轧压下率上升为 55% ． 由图 6( a) 和( b) 同样可见 { 111} 大晶粒内显著的剪切效应和一定量立方取向的 存在，且立方取向存在于上表面区域，见图 6( a) 中箭 头所示，说明该区源于原始柱状晶{ 100} ，是柱状晶遗 传的取向，即热轧、温轧及冷轧后并未受到显著的剪切 力作用而保存下来． 此图说明，如果原始样品中立方 取向较多，热轧、温轧、退火及冷轧时，近立方取向还是 可以遗传下来的，但它的存在伴随晶粒尺寸不均匀． 一些区域与立方取向有关的取向很少，原因是原始柱 状晶组织不够典型，{ 100} 取向少，导致后续各工艺下 立方取向或相关的取向未能频繁出现． 对比图 6( d) 及( f) 可见，细小晶粒较多的下表层{ 111} 〈112〉织构 较强，而粗晶较多的上表层立方取向区域较多． 图 7 给出样品冷轧到 0. 23 mm 后的取向成像，总 冷轧压下率为 61. 7% ． 图 7( a) 及( c) 显示，整体上最 强的织构组分是{ 113} 〈361〉型，而不仅是{ 111} 型，说 明原始近柱状晶组织的影响还存在． 根据将各区分开 的取向分布函数可见，上表层为典型的{ 111} 〈112〉型 织构，见图 7( d) ; 中心层则为{ 113} 〈361〉型，这与图 4 中所示的{ 113} 〈251〉取向类似，对应粗大长条晶粒， 为典型 的 较 大 形 变 量 下{ 100 } 取向的转动位置，见 图 7( e) ． 在后续讨论中我们将{ 113} 〈251〉及{ 113} 〈361〉类的取向均归为{ 113} 〈361〉型，它们的取向差 在 10°以内，都代表了原始立方及近立方取向的转动 趋势; 下表层稍区别于上表层，与中心层取向特征相 似，也应与原始近立方取向有关，此时它们已经过 35° 旋转立方取向位置继续转到{ 112} 〈421〉位置，虽然它 与 α 线上的{ 112} 〈110〉较为接近，但它不同于 α 取向 线上的 45°旋转立方取向的继续转动路线，见图 7( f) ． 2. 5 最终退火板的组织和织构特点 将三个不同厚度的冷轧板在 N2气氛中 1000 ℃ 退 火 1 h，采取较高的退火温度、较长的保温时间可以提 高晶粒尺寸，从而降低铁损． 图 8 所示为各退火板的 电子背散射衍射数据． 此时的组织包含了晶粒长大过 程，织构特征可能不同于较低温度下刚再结晶时细晶 组织对应的织构． 文献［10］报道，高硅钢退火时晶粒 长大过程会促进{ 100} 〈021〉型晶粒的长大． 同时，由 图 8 可以得出冷轧形变量的影响． 图 8 ( a) 所示为 0. 3 mm的冷轧板退火后的取向成像图． 可见再结晶晶 粒尺寸不均匀． 其中，靠近表面的{ 100} 及近{ 100} 取 向晶粒长大优势较明显，这对制备无取向高硅钢来说 · 329 ·