D0I:10.13374/i.i8sn1001t153.2011.08.004 第33卷第9期 北京科技大学学报 Vol 33 No 9 2011年9月 Journal of Un iversity of Science and Techno lgy Beijing Sp2011 Fe2O3转变为Fe3O4粉末的微波碳热还原 李 解2)李保卫张邦文) 1)内蒙古科技大学矿冶研究所，包头0140102)内蒙古工业大学材料工程学院，呼和浩特010051 *通信作者，Email baowe@126cm 摘要以活性炭为还原剂及以氩气为保护气，采用微波碳热还原的方法，将弱磁性的Fe0还原成强磁性的F0,并研究 焙烧温度、保温时间以及$D粉末的加入对其还原焙烧成分及磁化效果的影响规律·结果表明：在配碳量一定的条件下，焙烧 温度是微波碳热还原的关键因素，随着温度的升高，还原产物中Fe0的含量发生有规律的变化：650℃、保温5mim的条件下 经微波还原后生成了纯Fe0粉末，其磁化率和还原度分别达到理论值2.33和11.11%：含S0的Fe0粉未在750℃以上进 行微波还原，会生成大量的硅酸亚铁和氧化亚铁，导致Fs0:含量降低，恶化还原焙烧指标，所以微波磁化焙烧的最佳温度应 在570~650℃. 关键词铁磁材料；微波加热；碳热还原 分类号TQ584+.1T0138.1+1 M icrow ave carbothem ic reduction from Fe03 to FeO4 pow ders LI Jie3.LI Bao wei,ZHANG Bang wen) 1)Institte ofM inemalogy and Metallngy Inner Mongolia University of Seience and Technology Baotou 014010 Chna 2)College of Material Engineerng Inner Mongolia University of Technolgy Hohchot 010051 Chna Corresponding author Email baowe 126 cam ABSTRACT A m icmowave carbothemal reduction process of weak ly magnetic FeOs powders to ferromagnetic FeO powders was ex" perimentally studied with argon gas as a protective gas and activated carbon as a reductant The influences of moasting temperature holding tie and SD2 addition on the ingredients of reduced resultants and the magnetization effect of Fe2Os powders were discussed Under quantificational carbon masting temperature is a key factor of the m icrowave carbothemal reduction The content of FesO in reduced resultants regularly changed with the roasting temperature increasing Pure FesO powders were made at a roasting temperature of 650C for a holing tine of5m in and theirmagnetisability and percent reduction reach the theoretical vales of2.33 and 11.11%. respectively Above the masting temperature of 750C,a plenty of FeSD and FeO fomed in reduced resultants after the m icrowave carbothem al reduction of Fe2Os powders contain ing S02,making Fes O in reaction resultants decrease and the magnetization effect worsen It is concluded that the best boasting temperature of FeOs powders is from 570C to 650C. KEY W ORDS ferrm agnetic materials m icrowave heating carbothemal reduction F®O磁粉由于其特殊的磁性能、光学性能和吸 碳物料内部的能量耗散加热矿物，具有快速高效、省 波性能广泛应用于电子元件山（磁记录和墨粉入、医 电节能等优点[).传统的赤（褐）铁矿的磁化焙烧 学生物]（细胞分离和核磁共振）人、工业)（透明颜 在回转窑、马弗炉⑧]中进行，温度一般设定在 料、工业催化剂、飞机隐身涂层、润滑与密封)等诸 700~1000℃，甚至更高，即使在悬浮态锻烧炉)、 多领域，制备F©0磁粉的方法很多)，方法之一是 闪速磁化焙烧炉中，要想快速还原铁矿物也需要 通过微波辐照加热含碳FeO3粉末，使之还原为 750℃左右·焙烧温度过高，可能造成过还原，而且 FeO磁粉. 铁矿物容易与脉石烧结，对后续磁选不利，微波磁 微波加热用于含碳金属氧化物或矿物还原过 化焙烧由于是体加热，在570℃左右的低温下即可 程，是近年来微波应用的新方向句.微波通过在含 实现含碳赤铁矿向磁铁矿的快速转变，且还原效果 收稿日期：2010-09-15 基金项目：国家自然科学基金资助项目(50974073)
第 33卷 第 9期 2011年 9月 北 京 科 技 大 学 学 报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇ Ｖｏｌ．33Ｎｏ．9 Ｓｅｐ．2011 Ｆｅ2Ｏ3转变为 Ｆｅ3Ｏ4粉末的微波碳热还原 李 解 12） 李保卫 1）* 张邦文 1） 1） 内蒙古科技大学矿冶研究所包头 014010 2） 内蒙古工业大学材料工程学院呼和浩特 010051 * 通信作者Ｅ-ｍａｉｌ：ｌｂａｏｗｅｉ＠126．ｃｏｍ 摘 要 以活性炭为还原剂及以氩气为保护气采用微波碳热还原的方法将弱磁性的 Ｆｅ2Ｏ3还原成强磁性的 Ｆｅ3Ｏ4并研究 焙烧温度、保温时间以及 ＳｉＯ2粉末的加入对其还原焙烧成分及磁化效果的影响规律．结果表明：在配碳量一定的条件下焙烧 温度是微波碳热还原的关键因素随着温度的升高还原产物中 Ｆｅ3Ｏ4的含量发生有规律的变化；650℃、保温 5ｍｉｎ的条件下 经微波还原后生成了纯 Ｆｅ3Ｏ4粉末其磁化率和还原度分别达到理论值 2∙33和 11∙11％；含 ＳｉＯ2的 Ｆｅ2Ｏ3粉末在 750℃以上进 行微波还原会生成大量的硅酸亚铁和氧化亚铁导致 Ｆｅ3Ｏ4含量降低恶化还原焙烧指标所以微波磁化焙烧的最佳温度应 在 570～650℃． 关键词 铁磁材料；微波加热；碳热还原 分类号 ＴＱ584 ＋∙1；ＴＱ138∙1 ＋1 Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｃａｒｂｏｔｈｅｒｍｉｃｒｅｄｕｃｔｉｏｎｆｒｏｍ Ｆｅ2Ｏ3ｔｏＦｅ3Ｏ4ｐｏｗｄｅｒｓ ＬＩＪｉｅ 12）ＬＩＢａｏ-ｗｅｉ 1）* ＺＨＡＮＧＢａｎｇ-ｗｅｎ 1） 1） ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｉｎｅｒａｌｏｇｙａｎｄＭｅｔａｌｌｕｒｇｙＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢａｏｔｏｕ014010Ｃｈｉｎａ 2） ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＨｏｈｅｈｏｔ010051Ｃｈｉｎａ * ＣｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇａｕｔｈｏｒＥ-ｍａｉｌ：ｌｂａｏｗｅｉ＠126．ｃｏｍ ＡＢＳＴＲＡＣＴ ＡｍｉｃｒｏｗａｖｅｃａｒｂｏｔｈｅｒｍａｌｒｅｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｗｅａｋｌｙｍａｇｎｅｔｉｃＦｅ2Ｏ3ｐｏｗｄｅｒｓｔｏｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｃＦｅ3Ｏ4ｐｏｗｄｅｒｓｗａｓｅｘ- ｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｌｙｓｔｕｄｉｅｄｗｉｔｈａｒｇｏｎｇａｓａｓａｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅｇａｓａｎｄａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎａｓａｒｅｄｕｃｔａｎｔ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｓｏｆｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｈｏｌｄｉｎｇｔｉｍｅａｎｄＳｉＯ2ａｄｄｉｔｉｏｎｏｎｔｈｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｏｆｒｅｄｕｃｅｄｒｅｓｕｌｔａｎｔｓａｎｄｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｏｆＦｅ2Ｏ3ｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ． Ｕｎｄｅｒｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｌｃａｒｂｏｎｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓａｋｅｙｆａｃｔｏｒｏｆｔｈｅｍｉｃｒｏｗａｖｅｃａｒｂｏｔｈｅｒｍａｌｒｅｄｕｃｔｉｏｎ．ＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＦｅ3Ｏ4 ｉｎ ｒｅｄｕｃｅｄｒｅｓｕｌｔａｎｔｓｒｅｇｕｌａｒｌｙｃｈａｎｇｅｄｗｉｔｈｔｈｅｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ．ＰｕｒｅＦｅ3Ｏ4ｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅｍａｄｅａｔａｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ650℃ ｆｏｒａｈｏｌｄｉｎｇｔｉｍｅｏｆ5ｍｉｎａｎｄｔｈｅｉｒｍａｇｎｅｔｉｓａｂｉｌｉｔｙａｎｄｐｅｒｃｅｎｔｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒｅａｃｈｔｈｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｖａｌｕｅｓｏｆ2∙33ａｎｄ11∙11％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ａｂｏｖｅｔｈｅｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ750℃ａｐｌｅｎｔｙｏｆＦｅＳｉＯ4 ａｎｄＦｅＯｆｏｒｍｅｄｉｎｒｅｄｕｃｅｄｒｅｓｕｌｔａｎｔｓａｆｔｅｒｔｈｅｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｃａｒｂｏｔｈｅｒｍａｌｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＦｅ2Ｏ3 ｐｏｗｄｅｒｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇＳｉＯ2ｍａｋｉｎｇＦｅ3Ｏ4 ｉｎｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔａｎｔｓｄｅｃｒｅａｓｅａｎｄｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔ ｗｏｒｓｅｎ．ＩｔｉｓｃｏｎｃｌｕｄｅｄｔｈａｔｔｈｅｂｅｓｔｂｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆＦｅ2Ｏ3ｐｏｗｄｅｒｓｉｓｆｒｏｍ570℃ ｔｏ650℃． ＫＥＹＷＯＲＤＳ ｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｈｅａｔｉｎｇ；ｃａｒｂｏｔｈｅｒｍａｌｒｅｄｕｃｔｉｏｎ 收稿日期：2010--09--15 基金项目：国家自然科学基金资助项目 （50974073） Ｆｅ3Ｏ4磁粉由于其特殊的磁性能、光学性能和吸 波性能广泛应用于电子元件 ［1］ （磁记录和墨粉 ）、医 学生物 ［2］ （细胞分离和核磁共振 ）、工业 ［3］ （透明颜 料、工业催化剂、飞机隐身涂层、润滑与密封 ）等诸 多领域．制备 Ｆｅ3Ｏ4磁粉的方法很多 ［4］方法之一是 通过微波辐照加热含碳 Ｆｅ2Ｏ3粉末使之还原为 Ｆｅ3Ｏ4磁粉． 微波加热用于含碳金属氧化物或矿物还原过 程是近年来微波应用的新方向 ［5］．微波通过在含 碳物料内部的能量耗散加热矿物具有快速高效、省 电节能等优点 ［6］．传统的赤 （褐 ）铁矿的磁化焙烧 在回转窑 ［7］、马弗炉 ［8］ 中进行温度一般设定在 700～1000℃甚至更高．即使在悬浮态锻烧炉 ［9］、 闪速磁化焙烧炉 ［10］中要想快速还原铁矿物也需要 750℃左右．焙烧温度过高可能造成过还原而且 铁矿物容易与脉石烧结对后续磁选不利．微波磁 化焙烧由于是体加热在 570℃左右的低温下即可 实现含碳赤铁矿向磁铁矿的快速转变且还原效果 DOI :10．13374／j．issn1001－053x．2011．09．004
,1128 北京科技大学学报 第33卷 很好山，研究表明：在金属氧化物的碳热还原过程 描电镜(SEM)观测样品形貌，采用化学滴定的方法 中，微波能可使反应物的原子和分子发生高速振动， 检测样品中Fe3含量. 从而为化学反应的发生创造出更为有利的热力学条 件，使反应所需温度降低).本文以活性炭为还原 2结果与讨论 剂，采用微波碳热还原的方法将弱磁性的FeO3还 2.1微波还原的升温过程 原成强磁性的F©O4,并研究焙烧温度、保温时间及 固定配碳质量分数为2.5%，分别在500570 $D2粉末的加入对还原产物成分及磁化效果的影响 650750和850℃的温度下进行微波还原，其升温曲 规律，为低品位赤铁矿的微波磁化焙烧工艺提供理 线如图2所示.由图2可知：Fe0粉末在650℃下 论依据，同时为制备高纯FeO磁粉提供新方法， 的升温近乎直线上升，而且升温速率非常快，约为 275℃·mm,650℃以上逐渐趋于平稳.这是因为 1实验 随着反应温度的升高，反应坩埚内外温度梯度增大， 1.1实验设备及原料 当反应产生的热量与散失的热量达到平衡时，升温 实验设备主要是改造的G8023CSL型格兰仕微 曲线趋于平稳 波炉，如图1所示，其额定输出功率为800W,微波 频率2450MHa功率通过调节电压大小来控制，采 800 用TDGC2一2型调压变压器.微波炉测温装置包括 60 K型铠装镍铬一镍硅热电偶（温度测量误差为 40 -·-500: 土5℃)和XMT-101型温控仪，反应容器采用Ab0 -。-570℃ -4-650℃ 瓷坩埚，外加绝热保温套 200 -，-750℃ -◆-850℃ 镍铬镍硅热电們 o 导气管 微波炉 2 6 810 12 时间/min 盖子 温度控制仪 图2不同温度下F2O3的微波还原升温曲线 气气 Fig 2 Temperature risng curves ofm icmwave mduction for Fe2Os at 式样 different tem peratires 调压变压器 2.2焙烧温度对磁化效果的影响 2.2.1焙烧温度对反应物形貌的影响 图1改装微波炉示意图 Fig 1 Sketch of a converted m icmowave oven 实验样品在500~850℃下进行微波还原，保温 5mm后，冷却至室温，在扫描电镜下观测，如图3所 实验原料有FeO粉末（分析纯）和活性炭粉 示.从扫描电镜照片上可以看到，从低温到高温，是 (化表面积为1033m2.g),成分如表1所示 晶粒逐渐长大的过程.500℃时，还原样品大部分是 表1活性炭粉成分（质量分数） 由烧结成蜂窝状的粉末组成，极少数的片状、椭球 Table 1 Ingredient content of activaled cadon % 状颗粒与粉末黏结在一起，颗粒之间较为松散 固定碳 灰分 挥发分 其他杂质 600℃时还原样品大多是由0.1~0.5m的椭球状 98 1 0.5 0.5 颗粒黏结在一起，有极少的片状结构黏结，球状单颗 粒外缘清晰可见.650℃时，椭球状颗粒黏结在一 1.2实验流程 起，较600℃时颗粒已长大，到700℃时，椭球状颗 按反应3Fe03十C=2F色04十C0的化学计量 粒烧结在一起变成片状结构黏结，最大的颗粒可以 比配碳2.5%（质量分数），将活性炭粉与Fe0粉末 达到2m.800℃时，基本上是片层状结构，最大的 在研钵内搅拌、混匀及压片，放入瓷坩埚内加保温盖 颗粒为4m,到850℃时片层状结构的颗粒最大可 后在微波炉中加热，同时通氩气保护，待温度升至 达6~7“m,说明焙烧温度越高，生成产物越容易烧 设定温度时保温一定时间，然后随炉冷却 结在一起，颗粒度变大 1.3分析检测 2.2.2焙烧温度对反应物的成分的影响 采用PH ILLIPS PW1700型X射线衍射仪 实验对不同温度(500~850℃)下的还原样品 (XRD)分析物相结构，采用TEOL-JSM-68O0F型扫 进行X射线衍射，并作还原成分的定量分析，结果
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 很好 ［11］．研究表明：在金属氧化物的碳热还原过程 中微波能可使反应物的原子和分子发生高速振动 从而为化学反应的发生创造出更为有利的热力学条 件使反应所需温度降低 ［12］．本文以活性炭为还原 剂采用微波碳热还原的方法将弱磁性的 Ｆｅ2Ｏ3还 原成强磁性的 Ｆｅ3Ｏ4并研究焙烧温度、保温时间及 ＳｉＯ2粉末的加入对还原产物成分及磁化效果的影响 规律为低品位赤铁矿的微波磁化焙烧工艺提供理 论依据同时为制备高纯 Ｆｅ3Ｏ4磁粉提供新方法． 1 实验 1∙1 实验设备及原料 实验设备主要是改造的 Ｇ8023ＣＳＬ型格兰仕微 波炉如图 1所示其额定输出功率为 800Ｗ微波 频率 2450ＭＨｚ功率通过调节电压大小来控制采 用 ＴＤＧＣ2--2型调压变压器．微波炉测温装置包括 Ｋ型 铠 装 镍 铬--镍 硅 热 电 偶 （温 度 测 量 误 差 为 ±5℃ ）和 ＸＭＴ--101型温控仪．反应容器采用Ａｌ2Ｏ3 瓷坩埚外加绝热保温套． 图 1 改装微波炉示意图 Ｆｉｇ．1 Ｓｋｅｔｃｈｏｆａｃｏｎｖｅｒｔｅｄｍｉｃｒｏｗａｖｅｏｖｅｎ 实验原料有 Ｆｅ2Ｏ3粉末 （分析纯 ）和活性炭粉 （比表面积为 1033ｍ 2·ｇ －1 ）成分如表 1所示． 表 1 活性炭粉成分 （质量分数 ） Ｔａｂｌｅ1 Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ ％ 固定碳 灰分 挥发分 其他杂质 98 1 0∙5 0∙5 1∙2 实验流程 按反应 3Ｆｅ2Ｏ3＋Ｃ 2Ｆｅ3Ｏ4 ＋ＣＯ的化学计量 比配碳2∙5％ （质量分数 ）将活性炭粉与 Ｆｅ2Ｏ3粉末 在研钵内搅拌、混匀及压片放入瓷坩埚内加保温盖 后在微波炉中加热同时通氩气保护．待温度升至 设定温度时保温一定时间然后随炉冷却． 1∙3 分析检测 采用 ＰＨＩＬＬＩＰＳＰＷ1700型 Ｘ 射 线 衍 射 仪 （ＸＲＤ）分析物相结构采用 ＴＥＯＬ--ＪＳＭ--6800Ｆ型扫 描电镜 （ＳＥＭ）观测样品形貌采用化学滴定的方法 检测样品中 Ｆｅ 3＋含量． 2 结果与讨论 2∙1 微波还原的升温过程 固定配碳质量分数为 2∙5％分别在 500、570、 650、750和850℃的温度下进行微波还原其升温曲 线如图 2所示．由图 2可知：Ｆｅ2Ｏ3粉末在 650℃下 的升温近乎直线上升而且升温速率非常快约为 275℃·ｍｉｎ －1650℃以上逐渐趋于平稳．这是因为 随着反应温度的升高反应坩埚内外温度梯度增大 当反应产生的热量与散失的热量达到平衡时升温 曲线趋于平稳． 图 2 不同温度下 Ｆｅ2Ｏ3的微波还原升温曲线 Ｆｉｇ．2 ＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｉｓｉｎｇｃｕｒｖｅｓｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅｒｅｄｕｃｔｉｏｎｆｏｒＦｅ2Ｏ3ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ 2∙2 焙烧温度对磁化效果的影响 2∙2∙1 焙烧温度对反应物形貌的影响 实验样品在 500～850℃下进行微波还原保温 5ｍｉｎ后冷却至室温在扫描电镜下观测如图 3所 示．从扫描电镜照片上可以看到从低温到高温是 晶粒逐渐长大的过程．500℃时还原样品大部分是 由烧结成蜂窝状的粉末组成．极少数的片状、椭球 状颗粒与粉末黏结在一起颗粒之间较为松散． 600℃时还原样品大多是由 0∙1～0∙5μｍ的椭球状 颗粒黏结在一起有极少的片状结构黏结球状单颗 粒外缘清晰可见．650℃时椭球状颗粒黏结在一 起较 600℃时颗粒已长大到 700℃时椭球状颗 粒烧结在一起变成片状结构黏结最大的颗粒可以 达到 2μｍ．800℃时基本上是片层状结构最大的 颗粒为 4μｍ．到 850℃时片层状结构的颗粒最大可 达6～7μｍ．说明焙烧温度越高生成产物越容易烧 结在一起颗粒度变大． 2∙2∙2 焙烧温度对反应物的成分的影响 实验对不同温度 （500～850℃ ）下的还原样品 进行 Ｘ射线衍射并作还原成分的定量分析结果 ·1128·
第9期 李解等：FeO转变为FeO粉末的微波碳热还原 .1129. 534005.00 d 104ms340500kE 10mS340950ksE '10m 图3不同培烧温度下样品的扫描电镜照片.(a)500℃：(b)600℃；(c)650℃；(d)700℃：(e)800℃：()850℃ Fg3 SEM mnages of sanples at different moasting tenpemats(a)500℃；(b)600℃：(c)650℃；(d)700℃；(c)800℃；(0850℃ 如图4和表2所示.由图4及表2看出，随着焙烧 Fe3+、Fe+的含量，也确定650℃时还原产物为 温度的升高，焙烧样品成分及含量呈现有规律的变 99.58%的纯Fea04磁粉 化：650℃时还原产物为100%的纯Fe0磁粉；相对 ▲Fe0,■e,0.△e0 于生成纯Fa0磁粉来说，小于650℃时，为“欠还 原反应，还原产物大部分为F04磁粉，还有少量 的Fe0未被还原，且随着焙烧温度的升高，还原生 500℃ 600℃ ,6259℃ 成的Fg0含量增加；大于650℃时，为“过还原”反 650℃ 应，还原产物大部分为FeO4磁粉，还有少量的 +675℃ 700℃ FgO被还原生成FO,且随着焙烧温度的升高，还 8001P 850℃ 原产物中FeO4含量降低，F0含量增加.定量XRD 2030405060708090 分析表明：即使在850℃也未有铁相出现，只有14% 20) (质量分数)的F0生成.这是因为反应是按生成 图4不同培烧温度下样品的X射线衍射谱 F©O的化学计量比配碳，活性炭没有过量，且微波 Fig 4 XRD pattems of samples at different masting ompemtures 碳热还原速度非常快，在短短的几分钟内，还原反应 表2不同焙烧温度下的样品的成分（质量分数） 就结束了，生成的C0在非密闭炉腔里快速逸出，还 Table 2 Ingred ients of samples at different moasting temperatures 未来得及与生成物FaO4、F0充分反应便逸散掉 % 了；而且，在完全还原生成Fe0磁粉（温度为 焙烧温度C Fe3O Fe203 FeO 650℃)后，从理论上讲，活性炭已经反应完毕，物料 500 88 12 600 95 分 - 在650℃以上的升温是通过还原生成的Fe0:磁粉 625 97 的吸波作用来实现的，而不是碳；在没有碳的情况 650 100 0 一 下，FO磁粉也就不能继续还原，但在碳气化反应 675 96 4 的“非平衡”体系中，仍然存在少量C0与Fg0磁 700 95 公 粉作用，故“过还原”反应产物只有少量F0,而没 800 92 有Fe相出现.另外，采用化学滴定的方法计算 850 85 14
第 9期 李 解等： Ｆｅ2Ｏ3转变为 Ｆｅ3Ｏ4粉末的微波碳热还原 图 3 不同焙烧温度下样品的扫描电镜照片．（ａ）500℃；（ｂ）600℃；（ｃ）650℃；（ｄ）700℃；（ｅ）800℃；（ｆ）850℃ Ｆｉｇ．3 ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ：（ａ）500℃；（ｂ）600℃；（ｃ）650℃；（ｄ）700℃；（ｅ）800℃；（ｆ）850℃ 如图 4和表 2所示．由图 4及表 2看出随着焙烧 温度的升高焙烧样品成分及含量呈现有规律的变 化：650℃时还原产物为 100％的纯 Ｆｅ3Ｏ4磁粉；相对 于生成纯 Ｆｅ3Ｏ4磁粉来说小于 650℃时为 “欠还 原 ”反应还原产物大部分为 Ｆｅ3Ｏ4磁粉还有少量 的 Ｆｅ2Ｏ3未被还原且随着焙烧温度的升高还原生 成的 Ｆｅ3Ｏ4含量增加；大于 650℃时为 “过还原 ”反 应还原产物大部分为 Ｆｅ3Ｏ4磁粉还有少量的 Ｆｅ3Ｏ4被还原生成 ＦｅＯ且随着焙烧温度的升高还 原产物中 Ｆｅ3Ｏ4含量降低ＦｅＯ含量增加．定量 ＸＲＤ 分析表明：即使在850℃也未有铁相出现只有14％ （质量分数 ）的 ＦｅＯ生成．这是因为反应是按生成 Ｆｅ3Ｏ4的化学计量比配碳活性炭没有过量且微波 碳热还原速度非常快在短短的几分钟内还原反应 就结束了生成的 ＣＯ在非密闭炉腔里快速逸出还 未来得及与生成物 Ｆｅ3Ｏ4、ＦｅＯ充分反应便逸散掉 了；而且在完全还原生成 Ｆｅ3Ｏ4磁粉 （温度为 650℃ ）后从理论上讲活性炭已经反应完毕物料 在 650℃以上的升温是通过还原生成的 Ｆｅ3Ｏ4磁粉 的吸波作用来实现的而不是碳；在没有碳的情况 下Ｆｅ3Ｏ4磁粉也就不能继续还原但在碳气化反应 的 “非平衡 ”体系中仍然存在少量 ＣＯ与 Ｆｅ3Ｏ4磁 粉作用故 “过还原 ”反应产物只有少量 ＦｅＯ而没 有 Ｆｅ相出现．另外采用化学滴定的方法计算 Ｆｅ 3＋、Ｆｅ 2＋的含量也确定 650℃ 时还原产物为 99∙58％的纯 Ｆｅ3Ｏ4磁粉． 图 4 不同焙烧温度下样品的 Ｘ射线衍射谱 Ｆｉｇ．4 ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ 表 2 不同焙烧温度下的样品的成分 （质量分数 ） Ｔａｂｌｅ2 Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｏｆｓａｍｐｌｅｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ ％ 焙烧温度／℃ Ｆｅ3Ｏ4 Ｆｅ2Ｏ3 ＦｅＯ 500 88 12 － 600 95 5 － 625 97 3 － 650 100 0 － 675 96 － 4 700 95 － 5 800 92 － 8 850 86 － 14 ·1129·
,1130, 北京科技大学学报 第33卷 实际上，FeO的微波碳热还原有其热力学和动 使生成的F©O,磁粉与空气中氧隔绝，避免其在冷 力学条件，首先，还原过程是一个多相反应过程，除 却过程中再氧化，重新形成弱磁性α~F色0粉末，故 了固相(Fe03)与固相(C)反应，还有固相(Fe03) 最终制取了纯度很高的Fe0O磁粉， 同气相(C0)发生反应，其次，Fe0还原生成Fe是 反应动力学表明，在含铁物料已确定的条件下， 逐级反应(FeO3→FeO4Fc0→Fe),本研究主要 铁氧化物还原的反应速率取决于碳的气化反应速 讨论微波辐照下FeO3还原生成FeO4的过程。故 率)，碳的气化反应速率取决于还原剂中的碳含 微波炉内发生的碳热还原反应为 量、碳的反应性和反应温度，因此，在还原剂确定、 3Fe03+C=2Fg04+C0 (1) 配碳量一定的条件下，焙烧温度是促进铁氧化物还 实际上由FeO的间接还原反应和碳的气化反 原反应快速进行的关键，本实验中，微波还原的最 应组成]直接还原反应机理的二步理论)，即 佳反应温度是650℃，此温度下还原生成了纯Fe04 3Fe03十C0=2Fe04+C02 (2) 粉末，说明650℃下碳气化反应产生的C0在微波炉 C+C02=2C0 (3) 内的浓度很适合FeO快速还原生成FeO4,因此限 对于反应(2)来说， 制CO浓度对于防止FeO进一步被还原至关重要， △G=-52310-41.0T (4) 这还需要严格控制配碳量及反应时间，实验结果显 而 示，按化学计量比配碳，只需2mm左右的微波辐 △G=△G十RThk=0 (5) 射，焙烧温度就能达到650℃，还原生成纯度很高的 即 FeO磁粉，其升温速率和还原反应速率都很快， hk=6270/斤+4.391 (6) 还原动力学也表明，FeO3的还原是C0与 又 FeO颗粒表面发生还原反应并通过Fe和0在 k=n(C02)h(C0) (7) 还原产物的晶体内扩散迁移进行的，为了创造FO? n(C02)+n(C0)=100% (8) 还原成FeO4的条件，即生成的FeO4没有出现向 式中：△G为标准吉布斯自由能变化，小moT;R为 F0或Fe相的晶格转变，必须使还原的化学过程速 气体常数；？为反应平衡常数；T为热力学温度，K: 率不能超过扩散过程速率， n(CO2)和n(C0)分别为C02和C0的摩尔分 2.2.3焙烧温度对反应物的磁化率及还原度的 数，%. 影响 联立式(6)、式(7)和式(8)，当反应温度为 磁化率和还原度是考核矿物磁化焙烧效果的重 500600700800和850℃时，可计算出还原反应所 要指标，在磁化焙烧过程中，当FO全部还原成 需C0摩尔分数分别为0.000217%、0.000549%、 Fe0时，磁化率(w(TFe)/(Fc0))为2.33还原 0.00115%、0.00209%和0.0027%.因此，微波炉 内只需极少量的CO就可以使FeO还原成FeO4 度R=11.5Fe++F 1.5T℉e 为11.11%，此时烧渣 在氩气保护条件下，最初的反应是FeO粉末与吸 的磁化效果最好，实验对不同温度(500~850℃) 附于其表面的活性炭的反应，且生成微量的C0气 下还原样品作定量XRD分析，计算其磁化率及还原 体，根据直接还原反应的二步理论]，当体系中有 度，结果如图5和图6所示.由图5和图6看出，焙 微量的C0时，随即还原Fe03产生C02,而C02与 烧温度在500~850℃范围内时，随着焙烧温度升 C0反应形成2倍的C0,C0再与FeO3反应，此时 高，磁化率逐渐减小，还原度逐渐增大.在650℃时 C02的量增加了1倍，周而复始，使C0的还原能力 磁化率达到理论值2.33还原度也达到理论值 成倍增加，只要有还原剂，直接还原反应就剧烈地进 11.11%.两项考核指标表明：650℃是最合适的磁 行下去，然而，在常规的还原过程中，由于还原剂与 化焙烧温度，它能实现FeOg向FeO的最佳转化， 空气未能达到理想混合，Fe0粉末不可能全部接触 2.3保温时间对磁化效果的影响 到C0,温度控制得不稳定，使得FeO向FeO的转 实验样品在650℃下进行微波还原，分别保温 化中存在“吹还原”或“过还原现象，生成的色04 05、1020和30mm后，冷却至室温.对样品进行X 纯度不是很高，本实验由于活性炭的反应性好，且 射线衍射，并作还原成分的定量分析，如图7所示. 混料均匀，严格控制加热温度，使微波炉料层中形成 定量XRD分析显示：保温0~5mn生成的产物中仅 良好的还原气氛，再加上微波“体加热”效应，促进 有1%的Fe03未还原成Fg04,其磁化率为2.35， 了FeO粉末的快速还原；而且采用氩气全程保护， 还原度为11.004%，与理论值非常接近；而保温时
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 实际上Ｆｅ2Ｏ3的微波碳热还原有其热力学和动 力学条件．首先还原过程是一个多相反应过程除 了固相 （Ｆｅ2Ｏ3）与固相 （Ｃ）反应还有固相 （Ｆｅ2Ｏ3） 同气相 （ＣＯ）发生反应．其次Ｆｅ2Ｏ3还原生成 Ｆｅ是 逐级反应 （Ｆｅ2Ｏ3→Ｆｅ3Ｏ4→ＦｅＯ→Ｆｅ）本研究主要 讨论微波辐照下 Ｆｅ2Ｏ3还原生成 Ｆｅ3Ｏ4的过程．故 微波炉内发生的碳热还原反应为 3Ｆｅ2Ｏ3＋Ｃ 2Ｆｅ3Ｏ4＋ＣＯ （1） 实际上由 Ｆｅ2Ｏ3的间接还原反应和碳的气化反 应组成 ［13］ （直接还原反应机理的二步理论 ）即 3Ｆｅ2Ｏ3＋ＣＯ 2Ｆｅ3Ｏ4＋ＣＯ2 （2） Ｃ＋ＣＯ2 2ＣＯ （3） 对于反应 （2）来说 ΔＧ ○－ ＝－52310－41∙0Ｔ （4） 而 ΔＧ＝ΔＧ ○－ ＋ＲＴｌｎｋ ○－ ＝0 （5） 即 ｌｎｋ ○－ ＝6270／Ｔ＋4∙391 （6） 又 ｋ ○－ ＝ｎ（ＣＯ2）／ｎ（ＣＯ） （7） ｎ（ＣＯ2）＋ｎ（ＣＯ）＝100％ （8） 式中：ΔＧ ○－ 为标准吉布斯自由能变化Ｊ·ｍｏｌ －1；Ｒ为 气体常数；ｋ ○－ 为反应平衡常数；Ｔ为热力学温度Ｋ； ｎ（ＣＯ2 ）和 ｎ（ＣＯ）分别为 ＣＯ2和 ＣＯ的摩尔分 数％． 联立式 （6）、式 （7）和式 （8）当反应温度为 500、600、700、800和 850℃时可计算出还原反应所 需 ＣＯ摩尔分数分别为 0∙000217％、0∙000549％、 0∙00115％、0∙00209％和 0∙0027％．因此微波炉 内只需极少量的 ＣＯ就可以使 Ｆｅ2Ｏ3还原成 Ｆｅ3Ｏ4． 在氩气保护条件下最初的反应是 Ｆｅ2Ｏ3粉末与吸 附于其表面的活性炭的反应且生成微量的 ＣＯ气 体根据直接还原反应的二步理论 ［13］当体系中有 微量的 ＣＯ时随即还原 Ｆｅ2Ｏ3产生 ＣＯ2而 ＣＯ2与 ＣＯ反应形成 2倍的 ＣＯＣＯ再与 Ｆｅ2Ｏ3反应此时 ＣＯ2的量增加了 1倍周而复始使 ＣＯ的还原能力 成倍增加只要有还原剂直接还原反应就剧烈地进 行下去．然而在常规的还原过程中由于还原剂与 空气未能达到理想混合Ｆｅ2Ｏ3粉末不可能全部接触 到 ＣＯ温度控制得不稳定使得 Ｆｅ2Ｏ3向 Ｆｅ3Ｏ4的转 化中存在 “欠还原 ”或 “过还原 ”现象生成的 Ｆｅ3Ｏ4 纯度不是很高．本实验由于活性炭的反应性好且 混料均匀严格控制加热温度使微波炉料层中形成 良好的还原气氛再加上微波 “体加热 ”效应促进 了 Ｆｅ2Ｏ3粉末的快速还原；而且采用氩气全程保护 使生成的 Ｆｅ3Ｏ4磁粉与空气中氧隔绝避免其在冷 却过程中再氧化重新形成弱磁性 α--Ｆｅ2Ｏ3粉末故 最终制取了纯度很高的 Ｆｅ3Ｏ4磁粉． 反应动力学表明在含铁物料已确定的条件下 铁氧化物还原的反应速率取决于碳的气化反应速 率 ［13］．碳的气化反应速率取决于还原剂中的碳含 量、碳的反应性和反应温度．因此在还原剂确定、 配碳量一定的条件下焙烧温度是促进铁氧化物还 原反应快速进行的关键．本实验中微波还原的最 佳反应温度是 650℃此温度下还原生成了纯 Ｆｅ3Ｏ4 粉末说明650℃下碳气化反应产生的 ＣＯ在微波炉 内的浓度很适合 Ｆｅ2Ｏ3快速还原生成 Ｆｅ3Ｏ4因此限 制 ＣＯ浓度对于防止 Ｆｅ3Ｏ4进一步被还原至关重要 这还需要严格控制配碳量及反应时间．实验结果显 示按化学计量比配碳只需 2ｍｉｎ左右的微波辐 射焙烧温度就能达到 650℃还原生成纯度很高的 Ｆｅ3Ｏ4磁粉其升温速率和还原反应速率都很快． 还原动力学也表明Ｆｅ2Ｏ3的还原是 ＣＯ与 Ｆｅ2Ｏ3颗粒表面发生还原反应并通过 Ｆｅ 2＋和 Ｏ 2－在 还原产物的晶体内扩散迁移进行的为了创造Ｆｅ2Ｏ3 还原成 Ｆｅ3Ｏ4的条件即生成的 Ｆｅ3Ｏ4没有出现向 ＦｅＯ或 Ｆｅ相的晶格转变必须使还原的化学过程速 率不能超过扩散过程速率 ［14］． 2∙2∙3 焙烧温度对反应物的磁化率及还原度的 影响 磁化率和还原度是考核矿物磁化焙烧效果的重 要指标．在磁化焙烧过程中当 Ｆｅ2Ｏ3全部还原成 Ｆｅ3Ｏ4时磁化率 （ω（ＴＦｅ）／ω（ＦｅＯ））为 2∙33还原 度 Ｒ＝1－ 1∙5Ｆｅ 3＋ ＋Ｆｅ 2＋ 1∙5ＴＦｅ 为 11∙11％此时烧渣 的磁化效果最好．实验对不同温度 （500～850℃ ） 下还原样品作定量 ＸＲＤ分析计算其磁化率及还原 度结果如图 5和图 6所示．由图 5和图 6看出焙 烧温度在 500～850℃范围内时随着焙烧温度升 高磁化率逐渐减小还原度逐渐增大．在 650℃时 磁化率达到理论值 2∙33还原度也达到理论值 11∙11％．两项考核指标表明：650℃是最合适的磁 化焙烧温度它能实现 Ｆｅ2Ｏ3向 Ｆｅ3Ｏ4的最佳转化． 2∙3 保温时间对磁化效果的影响 实验样品在 650℃下进行微波还原分别保温 0、5、10、20和 30ｍｉｎ后冷却至室温．对样品进行 Ｘ 射线衍射并作还原成分的定量分析如图 7所示． 定量 ＸＲＤ分析显示：保温0～5ｍｉｎ生成的产物中仅 有 1％的 Ｆｅ2Ｏ3未还原成 Ｆｅ3Ｏ4其磁化率为 2∙35 还原度为 11∙004％与理论值非常接近；而保温时 ·1130·
第9期 李解等：FeO转变为FeO粉末的微波碳热还原 ·1131. 所示.从图8可以看出：含C、SD2的Fe0粉末在 2.6 500~850℃进行微波还原，成分发生明显的变化， 2.4 500℃时，焙烧样品中仍含有Fe0,即F0并未完 全还原成Fg04:但在570℃时，Fe03相消失，生成 的Fe0含量比500℃时略有降低，同时出现了微量 2.0 的FeSD4;650℃时，生成的FeSD4含量不变，但 1.8 FeO,含量增加，说明此温度下样品的磁化效果很 500 600700 800 900 好；温度升高到750℃时，Fc0含量增加，S02含量减 温度℃ 少，SD2与F0反应生成更多的FeSD4,相对于 图5不同焙烧温度下样品的磁化率 650℃时的FeS04含量增加，导致Fa04含量降低； Fig5 Magnetisability of sanples at different moasting tempemahres 850℃时，大部分的SD2与F0反应生成FeSD4, 父 F®O含量迅速降低.，所以，最佳的微波磁化焙烧温 度应为570~650℃，温度过低(500℃)，Fe0不能 14 全部转化为FO4,发生“欠还原”现象；而温度过 13 高，会出现大量的富氏体(F0、)和硅酸亚铁，造成 “过还原”，最终导致F04含量降低，恶化焙烧指 11 标.故微波磁化焙烧的最佳温度应为570650℃. 10 Fe,0,Fe,O *Fe0 +Fe.Sio,SiO. 500 600700 800 900 住。 温度℃ 一850℃ 图6不同培烧温度下样品的还原度 ·一750℃ Fig6 Percent mduction of samples at different moasting temperatures 圣 人 -650℃ 间在5mm以上时，FeOs全部转化为FeO4,磁化率 人LJL人 570℃ 为2.33还原度为11.11%，达到理论值水平.由此 说明，微波的体加热效果非常好，对于纯Fe0粉末 →500℃ 20 40 60 80 100 的还原来说，无需太多的保温时间即可取得良好的 2) 磁化效果 图8不同焙烧温度下样品的X射线衍射谱 Fig 8 XRD pattems of sanples under different roasting temperatures ▲feO3■FeO 3结论 保温0-5min (1)在还原剂一定的条件下，焙烧温度是影响 微波碳热还原磁化效果的主要因素，650℃是微波 还原生成纯FeO磁粉的最佳焙烧温度 保温5-30mim (2)微波焙烧温度越高，生成产物越容易烧结 20 40 60 80100 在一起，颗粒度变大 20) (3)650℃、保温5mn的条件下经微波还原生 图7不同保温时间下样品的X射线衍射谱 成了纯FO磁粉，其磁化率和还原度分别达到理 Fig 7 XRD pattems of samples under different holing tme 论值2.33和11.11%. 2.4SD的加入对焙烧成分及磁化效果的影响 (4)对于含SD2的Fe03粉末，温度过低 模拟包头白云鄂博矿，在纯Fe03粉末中加入 (500℃)，发生“吹还原现象；在750℃以上进行微 10%SD粉末（分析纯），按照还原反应的化学计量 波还原，会生成大量的硅酸亚铁和氧化亚铁，导致 比配碳，在不同温度(500~850℃)下进行微波碳热 F®O4含量降低，恶化焙烧指标，所以微波磁化焙烧 还原后，对还原样品进行X射线衍射，结果如图8 的最佳温度应为570~650℃
第 9期 李 解等： Ｆｅ2Ｏ3转变为 Ｆｅ3Ｏ4粉末的微波碳热还原 图 5 不同焙烧温度下样品的磁化率 Ｆｉｇ．5 Ｍａｇｎｅｔｉｓａｂｉｌｉｔｙｏｆｓａｍｐｌｅｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ 图 6 不同焙烧温度下样品的还原度 Ｆｉｇ．6 Ｐｅｒｃｅｎｔｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆｓａｍｐｌｅｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ 间在 5ｍｉｎ以上时Ｆｅ2Ｏ3全部转化为 Ｆｅ3Ｏ4磁化率 为 2∙33还原度为 11∙11％达到理论值水平．由此 说明微波的体加热效果非常好对于纯 Ｆｅ2Ｏ3粉末 的还原来说无需太多的保温时间即可取得良好的 磁化效果． 图 7 不同保温时间下样品的 Ｘ射线衍射谱 Ｆｉｇ．7 ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈｏｌｄｉｎｇｔｉｍｅ 2∙4 ＳｉＯ2的加入对焙烧成分及磁化效果的影响 模拟包头白云鄂博矿在纯 Ｆｅ2Ｏ3粉末中加入 10％ ＳｉＯ2粉末 （分析纯 ）按照还原反应的化学计量 比配碳在不同温度 （500～850℃ ）下进行微波碳热 还原后对还原样品进行 Ｘ射线衍射结果如图 8 所示．从图 8可以看出：含 Ｃ、ＳｉＯ2的 Ｆｅ2Ｏ3粉末在 500～850℃进行微波还原成分发生明显的变化． 500℃时焙烧样品中仍含有 Ｆｅ2Ｏ3即 Ｆｅ2Ｏ3并未完 全还原成 Ｆｅ3Ｏ4；但在 570℃时Ｆｅ2Ｏ3相消失生成 的 Ｆｅ3Ｏ4含量比 500℃时略有降低同时出现了微量 的 Ｆｅ2ＳｉＯ4；650℃时生成的 Ｆｅ2ＳｉＯ4含量不变但 Ｆｅ3Ｏ4含量增加说明此温度下样品的磁化效果很 好；温度升高到750℃时ＦｅＯ含量增加ＳｉＯ2含量减 少ＳｉＯ2与 ＦｅＯ反应生成更多的 Ｆｅ2ＳｉＯ4相对于 650℃时的 Ｆｅ2ＳｉＯ4含量增加导致 Ｆｅ3Ｏ4含量降低； 850℃时大部分的 ＳｉＯ2与 ＦｅＯ反应生成 Ｆｅ2ＳｉＯ4 Ｆｅ3Ｏ4含量迅速降低．所以最佳的微波磁化焙烧温 度应为 570～650℃温度过低 （500℃ ）Ｆｅ2Ｏ3不能 全部转化为 Ｆｅ3Ｏ4发生 “欠还原 ”现象；而温度过 高会出现大量的富氏体 （ＦｅＯｘ）和硅酸亚铁造成 “过还原 ”最终导致 Ｆｅ3Ｏ4含量降低恶化焙烧指 标．故微波磁化焙烧的最佳温度应为 570～650℃． 图 8 不同焙烧温度下样品的 Ｘ射线衍射谱 Ｆｉｇ．8 ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｏａｓｔｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ 3 结论 （1） 在还原剂一定的条件下焙烧温度是影响 微波碳热还原磁化效果的主要因素650℃是微波 还原生成纯 Ｆｅ3Ｏ4磁粉的最佳焙烧温度． （2） 微波焙烧温度越高生成产物越容易烧结 在一起颗粒度变大． （3）650℃、保温 5ｍｉｎ的条件下经微波还原生 成了纯 Ｆｅ3Ｏ4磁粉其磁化率和还原度分别达到理 论值 2∙33和 11∙11％． （4） 对 于 含 ＳｉＯ2的 Ｆｅ2Ｏ3粉 末温 度 过 低 （500℃ ）发生 “欠还原 ”现象；在 750℃以上进行微 波还原会生成大量的硅酸亚铁和氧化亚铁导致 Ｆｅ3Ｏ4含量降低恶化焙烧指标．所以微波磁化焙烧 的最佳温度应为 570～650℃． ·1131·