(1)在离心管加2cm3CI、Br、I离子混合试液,加2~3滴6 mol dm-3硝酸酸化 再加0.1 mol- dm-3AgNO3溶液至沉淀完全,在水浴中加热两分钟,使卤化银聚沉,离心 分离,弃去溶液,再用蒸馏水将沉淀洗涤两次 2)往卤化银沉淀上加2cm3、2 mol- dm-3氨水,搅拌一分钟;离心分离(沉淀下面 实验用)将清液移到另一支试管中,用6 mol dm-3硝酸酸化,如果有AgCl白色沉淀产生, 表示有C离子存在 (3)往实验(2)的沉淀中加lcm3蒸馏水和少量锌粉,充分搅拌,使沉淀变为黑色,离 心分离,弃去残渣(Ag),往清液(含Br、I离子)中加0.5cm3CCl4,然后滴加氯水,每加 滴后,都要振荡试管,并观察CCl4层的颜色变化,如果CCl4层变为紫色,表示有I离 子,继续滴加氯水,I2即被氧化为HO3(无色)。这时,如果CCl4层为黄色或橙黄色, 即表示有Br离子存在于混合试液中。 附注 有机溶剂如苯、四氯化碳、氯仿(CHCl3)等,与水不相混。当它们与水混合时,明显 分两层,苯比水轻,在上层;四氯化碳和氯仿比水重,在下层。卤素(非极性分子)在有 机溶剂中溶解度比水中大,因此当它们被萃取到有机溶剂中显示明显的颜色,特别是在 极性溶剂中显示出蒸汽的颜色,这样就使我们容易判断它们的存在。溴在非有机溶剂 中显棕色或黄色,碘在非有机溶剂中显紫红色或粉红色
57 (1) 在离心管加 2cm3 Cl－、Br－、I － 离子混合试液，加 2～3 滴 6 mol·dm−3 硝酸酸化， 再加 0.1 mol·dm−3 AgNO3 溶液至沉淀完全，在水浴中加热两分钟，使卤化银聚沉，离心 分离，弃去溶液，再用蒸馏水将沉淀洗涤两次。 (2) 往卤化银沉淀上加 2cm3 、2 mol·dm−3 氨水，搅拌一分钟；离心分离(沉淀下面 实验用)将清液移到另一支试管中，用 6 mol·dm−3 硝酸酸化，如果有 AgCl 白色沉淀产生， 表示有 Cl－ 离子存在。 (3) 往实验(2)的沉淀中加 1cm3 蒸馏水和少量锌粉，充分搅拌，使沉淀变为黑色，离 心分离，弃去残渣(Ag)，往清液(含 Br－、I －离子)中加 0.5cm3 CCl4，然后滴加氯水，每加 一滴后，都要振荡试管，并观察 CCl4 层的颜色变化，如果 CCl4 层变为紫色，表示有 I － 离 子，继续滴加氯水，I2 即被氧化为 HIO3（无色）。这时，如果 CCl4 层为黄色或橙黄色， 即表示有 Br－离子存在于混合试液中。 附 注： 有机溶剂如苯、四氯化碳、氯仿(CHCl3)等，与水不相混。当它们与水混合时，明显 分两层，苯比水轻，在上层；四氯化碳和氯仿比水重，在下层。卤素(非极性分子)在有 机溶剂中溶解度比水中大，因此当它们被萃取到有机溶剂中显示明显的颜色，特别是在 非极性溶剂中显示出蒸汽的颜色，这样就使我们容易判断它们的存在。溴在非有机溶剂 中显棕色或黄色，碘在非有机溶剂中显紫红色或粉红色
实验十九氮、磷、硫 Exp.19 Nitrogen、 Phosphorus、 Sulfur 、实验目的 1.掌握铵根离子的检验方法,试验亚硝酸、硝酸和硝酸盐的主要性质 2.试验磷酸盐的主要化学性质 3.试验硫的不同氧化态化合物的性质 实验物品 气室法检验NH4用品冰水浴试管试管架5cm3量筒 浓H2SO4HNO3NH3H2OK2S2O8(固) 饱和NaNO2碘水 6 mol-dm-3 NaOH HNO3 3 mol-dm- H2SO4 2 mol-dm-3 NaOH HCI HNO3 HAc I moldm-3 H2SO4 0.5 moldm- FeSO4 NaNO3 0. 1 mol dm- NH4 CI (NH4 )2 MoO4 Na3 PO4 Na2HPO4 NaH2 PO4 NaNO2 Na2S20; KI KMnO4 K4P20 AgNO: CaClz H3 PO4 0.002 mol-dm-3 MnSO4 奈斯勒试剂(K2Hgl4的KOH溶液)镁铵试剂1%蛋清水pH试纸 实验内容 1.铵根离子的检验 、(1)取几滴铵盐溶液置于一表面皿中心,在另一块小表面皿中心粘附一小块湿润的 试纸,然后在铵盐溶液中滴加6 moldm-3NaOH溶液至呈碱性,迅速将粘有pH试纸 的表面皿盖在盛有试液的表面皿上作成“气室”。将此气室放在水浴上微热,观察pl试 纸的变化。 (2)取几滴铵盐(例如NH4C)溶液于小试管中,加入2滴、2 moldm-3NaOH溶液, 然后再加2滴奈斯勒试剂(K2[Hgl4),观察红棕色沉淀的生成。反应方程式为: Hg NHaCl-+2K2(Hgl4]+4KOH=[O NH2 J11+KCl+7KI-+3H20 2.亚硝酸的生成和性质亚硝酸及其盐有毒,注意勿进入口内! 动(1)亚硝酸的生成和分解把盛有约1cm3、饱和NaNO2溶液的试管置于冰水中冷 然后加入约lcm3、3mol-dm-3HSO4溶液,混合均匀,观察有浅蓝色亚硝酸溶液的 生成。将试管自冰水中取出并放置一段时间,观察亚硝酸在室温下的迅速分解 2HNO,=H20+N2O=H20+No-+NO2
58 实验十九 氮、磷、硫 Exp.19 Nitrogen、Phosphorus、Sulfur 一、实验目的 1．掌握铵根离子的检验方法，试验亚硝酸、硝酸和硝酸盐的主要性质 2．试验磷酸盐的主要化学性质 3．试验硫的不同氧化态化合物的性质 二、实验物品 气室法检验 NH4 +用品 冰水浴 试管 试管架 5cm3 量筒 浓 H2SO4 HNO3 NH3·H2O K2S2O8（固） 饱和 NaNO2 碘水 6 mol·dm−3 NaOH HNO3 3 mol·dm−3 H2SO4 2 mol·dm−3 NaOH HCl HNO3 HAc 1 mol·dm−3 H2SO4 0.5 mol·dm−3 FeSO4 NaNO3 0.1 mol·dm−3 NH4Cl (NH4)2MoO4 Na3PO4 Na2HPO4 NaH2PO4 NaNO2 Na2S2O3 KI KMnO4 K4P2O7 AgNO3 CaCl2 H3PO4 0.002 mol·dm−3 MnSO4 奈斯勒试剂（K2HgI4 的 KOH 溶液） 镁铵试剂 1%蛋清水 pH 试纸 三、实验内容 1．铵根离子的检验 (1) 取几滴铵盐溶液置于一表面皿中心，在另一块小表面皿中心粘附一小块湿润的 pH 试纸，然后在铵盐溶液中滴加 6mol·dm−3 NaOH 溶液至呈碱性，迅速将粘有 pH 试纸 的表面皿盖在盛有试液的表面皿上作成“气室”。将此气室放在水浴上微热，观察 pH 试 纸的变化。 (2) 取几滴铵盐(例如 NH4Cl)溶液于小试管中，加入 2 滴、2 mol·dm−3 NaOH 溶液， 然后再加 2 滴奈斯勒试剂(K2[HgI4])，观察红棕色沉淀的生成。反应方程式为： NH4Cl＋2K2[HgI4]＋4KOH = [ O Hg NH2 Hg ]I↓＋KCl＋7KI＋3H2O 2．亚硝酸的生成和性质(亚硝酸及其盐有毒，注意勿进入口内！) (1) 亚硝酸的生成和分解 把盛有约 1cm3、饱和 NaNO2 溶液的试管置于冰水中冷 却，然后加入约 1cm3、3mol·dm−3 H2SO4 溶液，混合均匀，观察有浅蓝色亚硝酸溶液的 生成。将试管自冰水中取出并放置一段时间，观察亚硝酸在室温下的迅速分解： 2HNO2 H2O＋N2O3 H2O＋NO＋NO2 热 冷 热 冷
(2)亚硝酸的氧化性取0.5cm3、0. Imol. dm-3KI溶液于小试管中,加入几滴、 Imol dm-3HSO4使它酸化,然后逐滴加入0. Imol- dm-3NaNO2溶液,观察l2的生成。此 时NO2还原为NO。写出反应方程式。 (3)亚硝酸的还原性取05cm3、0. I mol- dm-3KMnO4溶液于小试管中,加入几 滴、 I mol dn-3H2SO4使它酸化,然后加入O.lmo-dm3NaNO2溶液,观察现象,写出 反应方程式。 3.硝酸根离子棕色环试验 在小试管中注入10滴、05 mol.dm-3FeSO4溶液和05 mol- dn-3NaNO3溶液,摇匀 然后斜持试管,沿着管壁慢慢滴λ1滴管浓硫酸,由于浓硫酸的比重较上述液体大,浓 硫酸流入试管底部,形成两层。这时两层液体界面上有一棕色环。其反应方程式如下: NO3+3Fe2++4H*===No+3Fe ++2H,O e2+t no==[Fe(No)l2 棕色) 亚硝酰合铁(I)离子 4.正磷酸盐的性质 (1)用pH试纸分别试验0.1 mol- dm-3的NaPO4、 NazHPC和NaH2PO4溶液的酸碱 性。然后分别取此三种溶液各10滴,倒入三支试管中,各加入10滴AgNO3溶液,观察 黄色磷酸银沉淀的生成。再分别用pH试纸检查它们的酸碱性,前后对比各有什么变化? 试加以解释。 (2)分别取0.1 mol- dm-3NaPO4、Na2HPO4和 NaH,Po4溶液于三支试管中,各加入 0. Imol- dm-3CaCl2溶液,观察有无沉淀产生?加入氨水后,又各有什么变化?再分别加 入2 mol-.dm-3盐酸后,再各有什么变化? 比较Ca3(PO)、 CaHPO4和Ca(H2PO4)2的溶解性,说明它们之间相互转化的条件。 写出相应的反应方程式 5.偏磷酸根、磷酸根和焦磷酸根的性质和鉴定 (1)在0. mol dm-3HPO4溶液和0. Imol-dm-3KP2O溶液中,各加入0.1 moldm AgNO3溶液,有何现象发生?离心分离,弃去溶液,往沉淀中注入2 mol- dm-HNO 沉淀是否溶解 (2)在HPO3(可自制)、HPO4和K4P2O溶液中,各注入2modm3醋酸和1%蛋 清水溶液,有何现象发生? (3)磷酸根离子的鉴定 a.磷酸银沉淀法[见上面4(1)] b.磷酸铵镁法 在二滴试液中滴入数滴镁铵试剂,则有白色沉淀生成。若试液为酸性,可用浓氨水 调至碱性后再试验。其反应方程式如下: PO43-+NH4*+Mg+=== MgNH4PO4I c.磷钼酸铵法: 在三滴试液中,滴入1滴6 mol dm-3HNO3和8-~10滴01 mol dm-3(NH4bMoO4溶 液,即有黄色沉淀产生,其反应方程式如下 PO43-+12MoO2-+3NH4++24H==(NH4)3PO412MoO;6H2O+6H2O 6.硫代硫酸盐的性质 (1)往0 1 mol- dm3Na2S2O3溶液中滴加碘水,溶液的颜色有什么变化?写出反应方 程式
59 (2) 亚硝酸的氧化性 取 0.5cm3、0.1mol·dm−3 KI 溶液于小试管中，加入几滴、 1mol·dm−3 H2SO4 使它酸化，然后逐滴加入 0.1mol·dm−3 NaNO2 溶液，观察 I2 的生成。此 时 NO2 − 还原为 NO。写出反应方程式。 (3) 亚硝酸的还原性 取 0.5cm3、0.1 mol·dm−3 KMnO4 溶液于小试管中，加入几 滴、1 mol·dm−3 H2SO4 使它酸化，然后加入 0.1 mol·dm−3 NaNO2 溶液，观察现象，写出 反应方程式。 3．硝酸根离子棕色环试验 在小试管中注入 10 滴、0.5 mol·dm−3 FeSO4 溶液和 0.5 mol·dm−3 NaNO3 溶液，摇匀。 然后斜持试管，沿着管壁慢慢滴入 1 滴管浓硫酸，由于浓硫酸的比重较上述液体大，浓 硫酸流入试管底部，形成两层。这时两层液体界面上有一棕色环。其反应方程式如下： NO3 − ＋3Fe2+ ＋ 4H+ === NO＋3Fe3+＋2H2O Fe2+ ＋ NO === [Fe (NO)]2+ (棕色) 亚硝酰合铁（II）离子 4．正磷酸盐的性质 (1) 用 pH 试纸分别试验 0.1mol·dm−3 的 Na3PO4、Na2HPO4 和 NaH2PO4 溶液的酸碱 性。然后分别取此三种溶液各 10 滴，倒入三支试管中，各加入 10 滴 AgNO3 溶液，观察 黄色磷酸银沉淀的生成。再分别用 pH 试纸检查它们的酸碱性，前后对比各有什么变化？ 试加以解释。 (2) 分别取 0.1mol·dm−3 Na3PO4、Na2HPO4 和 NaH2PO4 溶液于三支试管中，各加入 0.1mol·dm−3 CaCl2 溶液，观察有无沉淀产生？加入氨水后，又各有什么变化？再分别加 入 2mol·dm−3 盐酸后，再各有什么变化？ 比较 Ca3 (PO4)2、CaHPO4 和 Ca(H2PO4)2 的溶解性，说明它们之间相互转化的条件。 写出相应的反应方程式。 5．偏磷酸根、磷酸根和焦磷酸根的性质和鉴定 (1) 在 0.1mol·dm−3 H3PO4 溶液和 0.1mol·dm−3 K4P2O7 溶液中，各加入 0.1mol·dm−3 AgNO3 溶液，有何现象发生？离心分离，弃去溶液，往沉淀中注入 2 mol·dm−3HNO3， 沉淀是否溶解。 (2) 在 HPO3（可自制）、H3PO4 和 K4P2O7 溶液中，各注入 2 mol·dm−3 醋酸和 1%蛋 清水溶液，有何现象发生？ (3) 磷酸根离子的鉴定 a．磷酸银沉淀法［见上面 4(1)］ b．磷酸铵镁法 在二滴试液中滴入数滴镁铵试剂，则有白色沉淀生成。若试液为酸性，可用浓氨水 调至碱性后再试验。其反应方程式如下： PO4 3−＋NH4 +＋Mg2+ === MgNH4PO4↓ c．磷钼酸铵法： 在三滴试液中，滴入 1 滴 6 mol·dm−3 HNO3 和 8～10 滴 0.1 mol·dm−3 (NH4)2MoO4 溶 液，即有黄色沉淀产生，其反应方程式如下： PO4 3−＋12MoO4 2−＋3NH4 +＋24H+ === (NH4)3PO412MoO3·6H2O↓＋6H2O 6．硫代硫酸盐的性质 (1) 往 0.1 mol·dm−3 Na2S2O3 溶液中滴加碘水，溶液的颜色有什么变化？写出反应方 程式
(2)往01 mol dm-3Na2S2O3溶液中滴加2 mol- dm-3盐酸加热,观察有什么变化? 写出反应方程式。S2O32-遇酸会发生分解,常用于检出S2O32-离子的存在 (3)在试管中加05cm3、0.1 mol- dm-3AgNO3溶液,再加几滴0.1 mol- dm-3NaS2O3 溶液,先产生白色沉淀: 2Ag+S2O32==Ag2S2O3↓ 沉淀由白变黄、变棕、最后变黑: Ag2S2O3+H20==H2SO4+ Ag2SI 这是Na2S2O3的特征反应 7.过二硫酸盐的氧化性 把5cm3、 Imol- dm3H2SO4、5cm3蒸馏水和四滴、0.002 mol- dm-3MnSO4溶液混合 均匀后,再加入一滴、浓HNO3,把这一溶液分成两份 往一份溶液中加一滴、0.1 mol- dm-3AgNO3溶液和少量K2SO固体,微热之,溶液 的颜色有什么变化? 另一份溶液中只加少量K2S2Og固体,微热之,溶液的颜色有什么变化? 5S2O32-+2Mn2++8H2O==10sO42-+2MnO4-+16H 比较上面两个实验的结果,有什么不同?为什么?
60 (2) 往 0.1 mol·dm−3 Na2S2O3 溶液中滴加 2 mol·dm−3 盐酸加热，观察有什么变化？ 写出反应方程式。S2O3 2−遇酸会发生分解，常用于检出 S2O3 2− 离子的存在。 (3) 在试管中加 0.5cm3 、0.1 mol·dm−3 AgNO3 溶液，再加几滴 0.1 mol·dm−3 Na2S2O3 溶液，先产生白色沉淀： 2Ag+＋S2O3 2− === Ag2S2O3↓ 沉淀由白变黄、变棕、最后变黑： Ag2S2O3＋H2O === H2SO4＋Ag2S↓ 这是 Na2S2O3 的特征反应。 7．过二硫酸盐的氧化性 把 5cm3、1mol·dm−3 H2SO4、5cm3 蒸馏水和四滴、0.002 mol·dm−3 MnSO4 溶液混合 均匀后，再加入一滴、浓 HNO3，把这一溶液分成两份； 往一份溶液中加一滴、0.1 mol·dm−3 AgNO3 溶液和少量 K2S2O8 固体，微热之，溶液 的颜色有什么变化？ 另一份溶液中只加少量 K2S2O8 固体，微热之，溶液的颜色有什么变化？ 5S2O8 2−＋2Mn2+＋8H2O === 10SO4 2−＋2MnO4 −＋16H+ 比较上面两个实验的结果，有什么不同？为什么？
实验二十砷、锑、铋、锡、铅 Exp.20 Arsenic、 Antimony、 Bismuth、Tin、Lead 、实验目的 1.试验并了解砷、锑、铋氢氧化物的酸、碱性以及三价锑、铋盐的水解性 2.试验并了解三价锑、铋盐的还原性,五价砷、锑、铋盐的氧化性 3.试验砷、锑、铋硫化物的难溶性,了解砷、锑、铋盐的硫代酸盐的生成 4.试验锡(I)还原性和锡V的氧化性 5.试验铅难溶盐的生成和性质 、实验物品 离心分离加热水浴 烧杯试管试管架滴管 AsO3 NaBiL3锡PbO2Pb3O4(固体) 碘水氯水浓HCl浓HNO3 饱和Na2S2O3NaAc 6 mol dm-3 HCI HNO3 2 mol-dm- HCl HNO NaOH H2SO4 I mol-dm-(NH4)2S 0.5 mol-dm-3 Na2S 0. 1 mol-dm-3 Bi(NO3 )3 AgNO3 Pb(NO3 )2 SbCl3 SnCl2 SnCl4 HgCl2 MnSO4 Na3 AsO4 KI K CrO4 5%硫代乙酰胺、pH试纸 、实验内容 1.三价砷、锑、铋盐的还原性和五价砷、锑、铋盐的氧化性 l)取少量自制的亚砷酸溶液调pH至中性左右,滴加碘水,观察现象,然后将溶液 用浓盐酸酸化,又有何变化?写出反应方程式,并解释之。 (②)用自制的亚锑酸钠溶液代替亚砷酸钠溶液做上述实验,观察现象,写出有关的 反应方程式,并解释之。 均。(3)在试管中,加入1cm3硝酸铋团Ⅲ)溶液,再加入氢氧化钠溶液和氯水,水浴加热, 现象。倾去溶液,洗涤沉淀,再加浓HCI作用于沉淀物,有什么现象产生?试鉴别 气体产物。写出反应方程式,并解释之 (4)铋酸盐的氧化性在一支试管中,滴加两滴、0.1 mol- dm3的MnSO4溶液和 2cm3、2 mol- dm3的HNO3溶液,然后加入少量固体 Nabil3,用玻璃棒搅拌并微热之, 观察溶液的颜色的变化,写出反应方程式。 2.AsO43-、AsO3-和Bi3的鉴定 (1)在中性的 NasAs4和 Na:Aso3试液中,加入AgNO3溶液,AsO43-存在时,生成 棕红色的 Ag3Aso4沉淀;AsO3存在时,生成Ag3AsO3黄色沉淀,沉淀均能溶于饱和 Na2S2O3溶液(Cl离子的存在,对此鉴定有干扰)
61 实验二十 砷、锑、铋、锡、铅 Exp.20 Arsenic、Antimony、Bismuth、Tin、Lead 一、实验目的 1．试验并了解砷、锑、铋氢氧化物的酸、碱性以及三价锑、铋盐的水解性 2．试验并了解三价锑、铋盐的还原性，五价砷、锑、铋盐的氧化性 3．试验砷、锑、铋硫化物的难溶性，了解砷、锑、铋盐的硫代酸盐的生成 4．试验锡(II)还原性和锡(IV)的氧化性 5．试验铅难溶盐的生成和性质 二、实验物品 离心分离 加热 水浴 烧杯 试管 试管架 滴管 As2O3 NaBiO3 锡 PbO2 Pb3O4（固体） 碘水 氯水 浓 HCl 浓 HNO3 饱和 Na2S2O3 NaAc 6 mol·dm−3 HCl HNO3 2 mol·dm−3 HCl HNO3 NaOH H2SO4 1 mol·dm−3 (NH4)2S2 0.5 mol·dm−3 Na2S 0.1 mol·dm−3 Bi(NO3)3 AgNO3 Pb(NO3)2 SbCl3 SnCl2 SnCl4 HgCl2 MnSO4 Na3AsO4 KI K2CrO4 5%硫代乙酰胺、pH 试纸 三、实验内容 1．三价砷、锑、铋盐的还原性和五价砷、锑、铋盐的氧化性 (1) 取少量自制的亚砷酸溶液调 pH 至中性左右，滴加碘水，观察现象，然后将溶液 用浓盐酸酸化，又有何变化？写出反应方程式，并解释之。 (2) 用自制的亚锑酸钠溶液代替亚砷酸钠溶液做上述实验，观察现象，写出有关的 反应方程式，并解释之。 (3) 在试管中，加入 1cm3 硝酸铋(III)溶液，再加入氢氧化钠溶液和氯水，水浴加热， 观察现象。倾去溶液，洗涤沉淀，再加浓 HCl 作用于沉淀物，有什么现象产生？试鉴别 气体产物。写出反应方程式，并解释之。 (4) 铋酸盐的氧化性 在一支试管中，滴加两滴、0.1 mol·dm−3 的 MnSO4 溶液和 2cm3、2 mol·dm−3 的 HNO3 溶液，然后加入少量固体 NaBiO3，用玻璃棒搅拌并微热之， 观察溶液的颜色的变化，写出反应方程式。 2．AsO4 3−、AsO3 3− 和 Bi3+的鉴定 (1) 在中性的 Na3AsO4 和 Na3AsO3 试液中，加入 AgNO3 溶液，AsO4 3−存在时，生成 棕红色的 Ag3AsO4 沉淀；AsO3 3−存在时，生成 Ag3AsO3 黄色沉淀，沉淀均能溶于饱和 Na2S2O3 溶液(Cl− 离子的存在，对此鉴定有干扰)