实验十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出 Exp. I7 The separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals lons 、实验目的 将Na、K+、NH4、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出,并掌握他们的分离 和检出条件。 熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质 、实验物品 Na+、K+、NH4、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子液及混合液 气室法检验NH4+用品 离心分离(离心试管、离心机)加热 温度计玻棒烧杯坩埚或蒸发皿试管试管夹点滴板滴管 浓 HNO 6 moldm-3 NaoH NH- H2O KOH 3modm-3饱和NH4 CI HAC NH4Ac I mol-dm-3(NH4)2CO3(NH4)2SO4(NH4)2HPO4 K2CrO4 0.5 mol-dm -(NH4 )2 C204 0.1 mol-dm-3KSb(OH)6(六氢氧基锑(V)酸钾) 镁试剂I奈斯勒试剂NaCo(NO2)6](钴亚硝酸钠)酚酞 、实验内容 取Na、K+、NH4、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的混合试液各5滴,加到离心管中 混合均匀后,按以下步骤进行分离和检出(见附表)。 NH4离子的检出取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置,滴加 6 mol- dm-3NaOH溶液至显强碱性。取一块小表面皿,在它的凹面上贴一块湿的pl试纸, 将此表面皿盖在大表面皿中,试纸较快地变成蓝紫色,(如果需要,可以把表面皿放在水 浴上加热)表示溶液中有NH4离子。 2.Ca2+、Ba2离子的沉淀在试液中加6滴、3 mol- dm-3NH4Cl溶液,并加入6 mol- dm-3 NH3H2O使溶液呈碱性,再多加3滴NH3H2O。在搅拌下加入10滴、1mol-dm-3(NHCO 溶液,在60C的热水中加热几分钟。然后离心分离,把清液移到另一离心试管中,按5.中 操作处理,沉淀3.用。 3.Ba3离子的分离和检出2.中的沉淀用10滴热水洗涤,弃去洗涤液,用3 mol- dm-3 HAc溶解,溶解时要加热并不断搅拌,然后加入5滴、3mol·dm-3NH4Ac溶液,加热后 滴加1 mol- dm-3KCrO4溶液,产生黄色沉淀,表示有Ba2+离子。离心分离,清液留作检 验Ca2离子。 4.Ca2离子的检出如果3.中所得到的清液呈桔黄色时,表明Ba2+离子已沉淀完 全,否则还需要再加1 mol-dm-3K2CrO4溶液,使Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加1
52 实验十七 碱金属和碱土金属离子的分离和检出 Exp.17 The Separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals Ions 一、实验目的 1．将 Na+、K+、NH4 +、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出，并掌握他们的分离 和检出条件。 2．熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质。 二、实验物品 Na+、K+、NH4 +、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子液及混合液 气室法检验 NH4 +用品 离心分离（离心试管、离心机）加热 温度计 玻棒 烧杯 坩埚或蒸发皿 试管 试管夹 点滴板 滴管 浓 HNO3 6 mol·dm−3 NaOH NH·H2O KOH 3 mol·dm−3 饱和 NH4Cl HAc NH4Ac 1 mol·dm−3 (NH4)2CO3 (NH4)2SO4 (NH4)2HPO4 K2CrO4 0.5 mol·dm−3 (NH4)2C2O4 0.1 mol·dm−3 KSb(OH)6（六氢氧基锑（V）酸钾） 镁试剂I 奈斯勒试剂 Na3[Co(NO2)6]（钴亚硝酸钠） 酚酞 三、实验内容 取 Na+、K+、NH4 +、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子的混合试液各 5 滴，加到离心管中， 混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表）。 1．NH4 +离子的检出 取 3 滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加 6mol·dm−3 NaOH 溶液至显强碱性。取一块小表面皿，在它的凹面上贴一块湿的 pH 试纸， 将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色，(如果需要，可以把表面皿放在水 浴上加热)表示溶液中有 NH4 +离子。 2．Ca2+、Ba2+离子的沉淀 在试液中加6滴、3mol·dm−3 NH4Cl溶液，并加入6mol·dm−3 NH3·H2O使溶液呈碱性，再多加3滴NH3·H2O。在搅拌下加入10滴、1 mol·dm−3 (NH4)2CO3 溶液，在 60oC 的热水中加热几分钟。然后离心分离，把清液移到另一离心试管中，按 5．中 操作处理，沉淀 3．用。 3．Ba2+离子的分离和检出 2．中的沉淀用 10 滴热水洗涤，弃去洗涤液，用 3 mol·dm−3 HAc 溶解，溶解时要加热并不断搅拌，然后加入 5 滴、3 mol·dm−3 NH4Ac 溶液，加热后， 滴加 1 mol·dm−3 K2CrO4 溶液，产生黄色沉淀，表示有 Ba2+离子。离心分离，清液留作检 验 Ca2+离子。 4．Ca2+离子的检出 如果 3．中所得到的清液呈桔黄色时，表明 Ba2+离子已沉淀完 全，否则还需要再加 1 moldm−3 K2CrO4 溶液，使 Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加 1
滴、6 mol-dm-3NH3H2O和几滴05 moldm-3(NH4)2C2O4溶液,加热后产生白色沉淀, 表示有Ca2+离子。 5.残余Ba2+、Ca2+离子的除去向2.的清液内加0.5 mol- dm3(NH4)2C2O4和 Imol.dm-3(NH4)sSO4各1滴,加热几分钟,如果溶液浑浊,离心分离,弃去沉淀,把清 液移到坩埚中 6.Mg2离子的检出①取几滴5.中的清液加到试管中,再加1滴、6mol NH3H2O和1滴、1 mol- dm-3(NH)lHPO4溶液,摩擦试管内壁,产生白色结晶形沉淀 表示有Mg2离子。②取1滴混合液或5.中的清液于点滴板上,加1~2滴镁试剂L,加 6 mol-dm-3NaOH使呈碱性,生成蓝色沉淀或溶液变蓝,示Mg2存在, 7.铵盐的除去小心地将5.中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴,再加8~10滴、 浓HNO3,然后蒸发至干。为了防止迸溅,在蒸发到最后一滴时,要移开煤气灯,借石 棉网上的余热把它蒸发干,最后用大火灼烧至不再冒白烟,冷却后往坩埚加8滴蒸馏水 取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中,再加2滴奈斯勒试剂,如果不产生红褐色沉淀, 表明铵盐已被除尽,否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧,以除尽铵盐。除尽后溶液 供8.和9.检出K+离子和Na离子 8.K离子的检出取2滴7.中的溶液加到试管中,再加2滴Na[Co(NO2)]溶液 产生黄色沉淀,表示有K离子。 9.Na离子的检出取3滴7.中的溶液加到离心试管中,再加6 mol- dm-3KOH溶 液至溶液显强碱性,加热后离心分离,弃去Mg(OH)2沉淀,往清液中加等体积的 0. Imol. dm-3 KSbOH6溶液,用玻璃棒摩擦管壁,放置后,产生白色结晶形沉淀,表示 有Na离子。如果没有产生沉淀,可放置较长的时间再进行观察
53 滴、6 mol·dm−3 NH3·H2O 和几滴 0.5 mol·dm−3 (NH4)2C2O4 溶液，加热后产生白色沉淀， 表示有 Ca 2+离子。 5．残余 Ba2+、Ca2+离子的除去 向 2．的清液内加 0.5mol·dm−3 (NH4)2C2O4 和 1mol·dm−3 (NH4)2SO4 各 1 滴，加热几分钟，如果溶液浑浊，离心分离，弃去沉淀，把清 液移到坩埚中。 6．Mg2+离子的检出 ① 取几滴 5．中的清液加到试管中，再加 1 滴、6 mol·dm−3 NH3·H2O 和 1 滴、1 mol·dm−3 (NH4)2HPO4 溶液，摩擦试管内壁，产生白色结晶形沉淀， 表示有 Mg2+离子。② 取 1 滴混合液或 5．中的清液于点滴板上，加 1～2 滴镁试剂I，加 6 mol·dm−3 NaOH 使呈碱性，生成蓝色沉淀或溶液变蓝，示 Mg2+存在。 7．铵盐的除去 小心地将 5．中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴，再加 8～10 滴、 浓 HNO3，然后蒸发至干。为了防止迸溅，在蒸发到最后一滴时，要移开煤气灯，借石 棉网上的余热把它蒸发干，最后用大火灼烧至不再冒白烟，冷却后往坩埚加 8 滴蒸馏水。 取 1 滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中，再加 2 滴奈斯勒试剂，如果不产生红褐色沉淀， 表明铵盐已被除尽，否则还需要加浓 HNO3 进行蒸发、灼烧，以除尽铵盐。除尽后溶液 供 8．和 9．检出 K+离子和 Na+离子。 8．K+离子的检出 取 2 滴 7．中的溶液加到试管中，再加 2 滴 Na3[Co(NO2)6]溶液， 产生黄色沉淀，表示有 K+离子。 9．Na+离子的检出 取 3 滴 7．中的溶液加到离心试管中，再加 6 mol·dm−3 KOH 溶 液至溶液显强碱性，加热后离心分离，弃去 Mg(OH)2 沉淀，往清液中加等体积的 0.1mol·dm−3 KSb(OH)6 溶液，用玻璃棒摩擦管壁，放置后，产生白色结晶形沉淀，表示 有 Na+离子。如果没有产生沉淀，可放置较长的时间再进行观察
附表 Na、K+、NH4、Mg2+、Ca+、Ba2+混合试液 NHCl、NH3HO、 (NH4)CO 湿pH试纸变蓝紫色 CaCO3、BaCO3↓ Na'、K、NH∴、Mg2+ (NH4) C204 Ca+、Ba2+ NHAc Na、K、NH4、Mg2+、CaC2O4、BaSO4 K. CrO4 弃去 ①NHH2O Naoh HNO、蒸干 AcRo↓ (NHA2HPO4 镁试剂I再加HO ‖ (NH4)2 C204 MgNH4PO46HO!蓝色沉淀N、K、AMg Bar] CaC2O4↓ (白色) IMg I (白色) [Ca] (黄色) NaSb(OH)↓MgOH↓ K (白色) 弃去 注:“|”表示液相即溶液“‖”表示固相即沉淀
54 附表: Na+、 K+、 NH4 +、 Mg2+、 Ca2+ 、Ba2+ 混 合 试 液 NH4Cl、NH3·H2 O、 OH－ (NH4)2CO3 湿 pH 试纸变蓝紫色 加热 [NH4 + ] CaCO3、BaCO3↓ Na+、K+、NH4 +、Mg2 + HAc (NH4)2C2O4 (NH4)2SO4 Ca2+、Ba2+ NH4Ac Na+、K+、NH4 +、Mg2+、CaC2 O4、BaS O4↓ K2CrO4 弃去 ① NH3·H2O ② NaOH HNO3、蒸干 BaCrO4↓ Ca2+ (NH4)2HPO4 镁试剂 I 再加 H2O （黄色） (NH4)2C2O4 MgNH4PO4·6H2 O↓ 蓝色沉淀 Na+、K+、Mg + [Ba2+] CaC2O4↓ (白色) [Mg2+] （白色） [Ca2+] Na3[Co(NO2)6] K2Na[Co(NO2) 6]↓ KSb(OH)6 (黄色) NaSb(OH)6↓ Mg(OH)2↓ [K+ ] (白色) 弃去 [Na+ ] 注：“│”表示液相即溶液 “║”表示固相即沉淀
实验十八卤素 Exp 18 Halogen 、实验目的 1.比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。 2.掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点,掌握氯酸盐强氧化性及其条件。 3.分离并检出水溶液中的C1、Br、I离子。 4.了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识 、实验物品 碘 Nacl KBr KI KcIo3锌粉(固体) 溴水CCl4次氯酸钠氯水 浓H2SO4浓氨水浓HCl Cl、Br、I试液 6 mol-dm-3 HNO NaOH mol dm-3 H2SO4 HNO3 NH3. H2O 0.5 mol-dm-3 NaCI Na,S20 0.1 mol-dm-3 KI Na2S2O3 KBr FeCl: AgNO3 MnSO4 0.05 moldm-3 NaHSO3 KIO 淀粉淀粉碘化钾试纸醋酸铅试纸品红 试管小量筒滴管玻棒 加热离心分离 三、实验内容 1.溴和碘的溶解性 (1)在试管中加05cm3溴水,沿管壁加入0.5 cm CCla,观察水层和CCl4层的颜色 振荡试管,静置后,观察水层和CCl4层的颜色有何变化,比较溴在水中和CCl4中的溶 解性 2)取一小粒碘晶体放在试管中,加入2cm3蒸馏水,振荡试管,观察液体的颜色有 什么变化?再加入几滴O. Imol dm-3KI溶液,摇均,颜色发生什么变化?为什么? 的3)取1cm上述碘溶液,加入05m3C,振荡试管,观察水层和C层的颜色 「变化,比较碘在水中和αCl4中的溶解性。用滴管吸取上层的碘溶液,移到另一支试 管中,往此试管中加几滴淀粉溶液,即成蓝色(如颜色太深,可用稀释后观察)。将此溶 液留下,供下面实验用。以上两种方法都可以用来检验碘的存在。 2.卤素单质的氧化性 (1)在水溶液化学范围内自行设计实验,比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性 综合实验结果,指出卤素单质的氧化性变化规律 2)碘的氧化性在1.(3)实验后留下的蓝色溶液中,逐滴滴入0. mol dm-3的 NaS2O3溶液,观察颜色变化,解释反应现象
55 实验十八 卤 素 Exp.18 Halogen 一、实验目的 1．比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。 2．掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点，掌握氯酸盐强氧化性及其条件。 3．分离并检出水溶液中的 Cl－、Br－、I －离子。 4．了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识。 二、实验物品 碘 NaCl KBr KI KClO3 锌粉（固体） 溴水 CCl4 次氯酸钠 氯水 浓 H2SO4 浓氨水 浓 HCl Cl－、Br－、I － 试液 6 mol·dm−3 HNO3 NaOH 2 mol·dm−3 H2SO4 HNO3 NH3·H2O 0.5 mol·dm−3 NaCl Na2S2O3 0.1 mol·dm−3 KI Na2S2O3 KBr FeCl3 AgNO3 MnSO4 0.05 mol·dm−3 NaHSO3 KIO3 淀粉 淀粉碘化钾试纸 醋酸铅试纸 品红 试管 小量筒 滴管 玻棒 加热 离心分离 三、实验内容 1．溴和碘的溶解性 (1) 在试管中加 0.5cm3 溴水，沿管壁加入 0.5cm3CCl4，观察水层和 CCl4 层的颜色。 振荡试管，静置后，观察水层和 CCl4 层的颜色有何变化，比较溴在水中和 CCl4 中的溶 解性。 (2) 取一小粒碘晶体放在试管中，加入 2cm3 蒸馏水，振荡试管，观察液体的颜色有 什么变化？再加入几滴 0.1mol·dm−3 KI 溶液，摇均，颜色发生什么变化？为什么？ (3) 取 1cm3 上述碘溶液，加入 0.5cm3 CCl4，振荡试管，观察水层和 CCl4 层的颜色 有何变化，比较碘在水中和 CCl4 中的溶解性。用滴管吸取上层的碘溶液，移到另一支试 管中，往此试管中加几滴淀粉溶液，即成蓝色(如颜色太深，可用稀释后观察)。将此溶 液留下，供下面实验用。以上两种方法都可以用来检验碘的存在。 2．卤素单质的氧化性 (1) 在水溶液化学范围内自行设计实验，比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性。 综合实验结果，指出卤素单质的氧化性变化规律。 (2) 碘的氧化性 在 1．(3)实验后留下的蓝色溶液中，逐滴滴入 0.1 mol·dm−3 的 Na2S2O3 溶液，观察颜色变化，解释反应现象
3.卤离子的还原性 (1)往盛有少量黄豆大小NaCl固体的试管中,加lcm3浓HSO,微热之,观察反 应产物的颜色和状态。用玻璃棒蘸一些浓氨水,移近试管口以检验气体产物。写出反应 方程式,并加以解释。 (2)往盛有少量黄豆大小KBr固体的试管中,加lcm3浓HSO4,观察反应产物的颜 色和状态。把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口,以检验气体产物。写出反应方程式,此反 应与实验(1)有何不同,为什么? (3)往盛有少量黄豆大小KI固体的试管中,加lcm3浓H2SO4,观察反应产物的颜 色和状态。把湿的醋酸铅试纸移近管口,以检验气体产物。写出反应方程式,此反应与 实验(1)有何不同,为什么? (4)往两支试管中,分别加入0.5cm23、0. Imol- dm-3KI溶液和0.5cm3、0. Imol.dm-3KBr 溶液,然后各加入两滴0.lmdl-dm-3FeCl3溶液和0.5cm3CCl4。充分振荡,观察两试管中 CCl4层的颜色有无变化,并加以解释。 综合以上四个实验,比较CI、Br、I离子的还原性,得出它们还原性的变化规律 4.次氯酸盐和氯酸盐的性质 (1)次氯酸钠的氧化性 a.与浓盐酸的作用,设法证明气体产物 b.与碘化钾溶液的作用,注意产物及其颜色。 c.与硫酸锰(I)溶液的作用,注意产物 d.与一品红溶液的作用 根据以上实验,对于次氯酸钠的性质,你能得出什么结论?写出(a)、(b)、(c)反应方 程式,并用标准电极电势解释之。 (2)氯酸钾的氧化性 用氯酸钾晶体进行如下实验: a.与浓盐酸作用 b.在酸性和中性介质中,与碘化钾溶液作用。 根据以上实验,写出反应方程式,并对氯酸钾的氧化性作出结论 单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性 (1)在碘化钾的碱性溶液(pH>12)中,逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液,再加0.5cm3 CCl4,振荡,观察CCl4层中的颜色。若CCl4层中无碘的颜色,酸化该溶液,再观察CCl4 层中的颜色。试解释,工业上是如何从海水中提取Br2和I2的? (2)在试管中放入05cm3、005 mol- dm-3 NaSO溶液,加一滴稀硫酸和一滴可溶性 淀粉溶液,滴加0.05 mol- dmˉ3KO3溶液,边加、边振荡,直至有深蓝色出现为止。解释 所观察到的现象,并解释之 6.卤化银的性质 在三支离心试管中,分别加入几滴0.5mol·dm-3NaCl溶液,然后滴加0. Imol-dm-3 AgNO3溶液至三支离心试管中的AgCl沉淀完全为止,离心分离,弃去溶液,观察沉淀 的颜色。再分别试验AgCl沉淀是否溶于2mol-dm3的HNO3、2 moldm-3的氨水和 0.5 mol- dm-3的Na2S2O3溶液中。写出反应方程式,再用KBr、KI代替NaCl溶液进行同 样的实验,分别将实验结果填在相应的实验报告中。 7.Cl、Br、I离子的分离和检出水溶液中当Cl、Br、I离子同时存在时,可 按如下的步骤进行分离和检出
56 3．卤离子的还原性 (1) 往盛有少量黄豆大小 NaCl 固体的试管中，加 1cm3 浓 H2SO4，微热之，观察反 应产物的颜色和状态。用玻璃棒蘸一些浓氨水，移近试管口以检验气体产物。写出反应 方程式，并加以解释。 (2) 往盛有少量黄豆大小 KBr 固体的试管中，加 1cm3 浓 H2SO4，观察反应产物的颜 色和状态。把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口，以检验气体产物。写出反应方程式，此反 应与实验(1)有何不同，为什么？ (3) 往盛有少量黄豆大小 KI 固体的试管中，加 1cm3 浓 H2SO4，观察反应产物的颜 色和状态。把湿的醋酸铅试纸移近管口，以检验气体产物。写出反应方程式，此反应与 实验(1)有何不同，为什么？ (4) 往两支试管中，分别加入 0.5cm3、0.1mol·dm−3 KI 溶液和 0.5cm3、0.1mol·dm−3 KBr 溶液，然后各加入两滴 0.1mol·dm−3 FeCl3 溶液和 0.5cm3 CCl4。充分振荡，观察两试管中 CCl4 层的颜色有无变化，并加以解释。 综合以上四个实验，比较 Cl－、Br－、I － 离子的还原性，得出它们还原性的变化规律。 4．次氯酸盐和氯酸盐的性质 (1) 次氯酸钠的氧化性 a．与浓盐酸的作用，设法证明气体产物。 b．与碘化钾溶液的作用，注意产物及其颜色。 c．与硫酸锰(II)溶液的作用，注意产物。 d．与一品红溶液的作用。 根据以上实验，对于次氯酸钠的性质，你能得出什么结论？写出(a)、(b)、(c)反应方 程式，并用标准电极电势解释之。 (2) 氯酸钾的氧化性 用氯酸钾晶体进行如下实验： a．与浓盐酸作用 b．在酸性和中性介质中，与碘化钾溶液作用。 根据以上实验，写出反应方程式，并对氯酸钾的氧化性作出结论。 5．单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性 (1) 在碘化钾的碱性溶液(pH > 12)中，逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液，再加 0.5cm3 CCl4，振荡，观察 CCl4 层中的颜色。若 CCl4 层中无碘的颜色，酸化该溶液，再观察 CCl4 层中的颜色。试解释，工业上是如何从海水中提取 Br2 和 I2 的？ (2) 在试管中放入 0.5cm3、0.05mol·dm−3 NaHSO3 溶液，加一滴稀硫酸和一滴可溶性 淀粉溶液，滴加 0.05mol·dm−3 KIO3 溶液，边加、边振荡，直至有深蓝色出现为止。解释 所观察到的现象，并解释之。 6．卤化银的性质 在三支离心试管中，分别加入几滴 0.5mol·dm−3 NaCl 溶液，然后滴加 0.1mol·dm−3 AgNO3 溶液至三支离心试管中的 AgCl 沉淀完全为止，离心分离，弃去溶液，观察沉淀 的颜色。再分别试验 AgCl 沉淀是否溶于 2mol·dm−3 的 HNO3、2mol·dm−3 的氨水和 0.5mol·dm−3 的 Na2S2O3 溶液中。写出反应方程式，再用 KBr、KI 代替 NaCl 溶液进行同 样的实验，分别将实验结果填在相应的实验报告中。 7．Cl－、Br－、I －离子的分离和检出 水溶液中当 Cl－、Br－、I －离子同时存在时，可 按如下的步骤进行分离和检出