概述体内药物分析方法建立色谱：免疫分析：生物分析方法与验证全面验证和部分验证样品制备去蛋白：萃取：膜分离净化与浓集水解：化学衍生化存在形式原形药物或其代谢物原形，代谢物缀合物，蛋白结合物血液是主要样品体内样品体液或组织尿液，睡液，头发和脏器2025/8/15
2025/8/15 6 概述 体内药物分析 方法建立 与验证 净化与浓集 原形,代谢物 体液或组织 •色谱; 免疫分析; 生物 •全面验证和部分验证 •原形药物或其代谢物 •缀合物, 蛋白结合物 体内样品 存在形式 样品制备 分析方法 •去蛋白; 萃取; 膜分离 •水解; 化学衍生化 •血液是主要样品 •尿液,唾液,头发和脏器
概述体内药物分析的特点特点主要来自于体内样品的特点1.体内样品的特点2.体内药物分析的特点（1）采样量少：ml~μl级；（1）样品需经纯化浓集且不易重新获得或化学衍生化处理(2)待测物浓度（2）对分析方法的灵敏度低：μg/ml~ng/ml级，甚至及专属性要求较高pg/ml（3）分析工作量大，数据（3）干扰物质多：尤其是处理和结果阐明繁杂2025/8/1血样和组织中的蛋白质
2025/8/15 7 概述 1. 体内样品的特点 (1) 采样量少: ml~µl级; 且不易重新获得 (2) 待测物浓度 低:µg/ml ~ng/ml级, 甚至 pg/ml (3) 干扰物质多: 尤其是 血样和组织中的蛋白质 2. 体内药物分析的特点 (1) 样品需经纯化浓集, 或化学衍生化处理 (2) 对分析方法的灵敏度 及专属性要求较高 (3) 分析工作量大, 数据 处理和结果阐明繁杂 体内药物分析的特点 特点 主要来自于体内样品的特点
第一节常用体内样品的制备与贮藏1体内样品的种类体内样品的采集与制备2体内样品的贮藏与处理32025/8/15
2025/8/15 8 第一节 常用体内样品的制备与贮藏 1 体内样品的种类 2 体内样品的采集与制备 3 体内样品的贮藏与处理
一、亻体内样品的种类体内样品体液排泄物血液；睡液尿液脑脊液；胃液粪便；汗液胆汁：乳汁：精组织液；泪液胃：肠：肝：肾：肺脑：肌肉；头发2025/8/15
2025/8/15 9 体液 组织 排泄物 一、体内样品的种类 血液; 唾液 脑脊液;胃液; 胆汁;乳汁;精 液;泪液 尿液 粪便; 汗液 胃;肠;肝;肾;肺, 脑;肌肉;头发
二、体内样品的采集与制备1.血样的采集静脉，1-5ml≤1/101.尿样的特点2血浆的制备50-60%原形，代谢物及缀抗凝剂，合物1000xg离心药物浓度较高5-10min收集量大(1~5L）淡黄色上清液2.尿样的采集20-40%3.血清的制备自然排尿30min-1h规定时间段(61000xg离心8h)(时间尿）5-10min3.尿样的贮藏上层淡黄色液体加入适当防腐剂全血的制备抗凝剂，不离心>尿样>血样常见体内样品2025/8/15
2025/8/15 常见体内样品 10 1. 血样的采集 静脉, 1-5ml ≤1/10 2. 血浆的制备 抗凝剂, 1000g离心 5-10min 淡黄色上清液 3. 血清的制备 30min-1h 1000g离心 5-10min 上层淡黄色液体 4. 全血的制备 抗凝剂, 不离心 1. 尿样的特点 原形,代谢物及缀 合物 药物浓度较高 收集量大(1~5L) 2. 尿样的采集 自然排尿 规定时间段(6- 8h)(时间尿) 3. 尿样的贮藏 加入适当防腐剂 ➢血样 ➢尿样 二、体内样品的采集与制备 50-60％ 20-40％