2012-2013学年第一学期《材料表面与界面》实验指导书 by李成峰高巧春王厚德 实验一液体表面张力的测定 、实验目的 1、了解JYW200A型自动界面张力仪的结构、工作原理和操作技巧 2、掌握利用Yw-200A型自动界面张力仪测定液体表面张力和界面张力的 二、引言 1、表面张力 表面张力是液体的一个重要的性质，它跟溶液的性质、温度有很大关系，数值的大小会 使液体与固体、气体接触时表现出不同的表界面现象，在涉及到润湿、粘附和铺展过程的材 料工艺过程、使用性能方面起到重要的作用。 2、仪器结构和工作原理 JYW-200A型自动界面张力仪主要由扭力丝、传感器、铂金环及升降部分组成，使用时 将铂金环浸入到被测液体中的一定位置，通过电机、皮带轮、托盘带动盛有液体的玻璃器皿 下降，这时铂金环与被测液体之间的膜被拉长，使铂金环受到一个向下的力，通过杠杆臂使 相力随之扭转，传器测出杠杆警另一端的位移，将被拉伸的隙形量转为申压量】 经过电路处理转化为相应张力值，并自动显示出来。随着薄膜被逐渐拉长，张力值逐渐增大 直至薄膜破裂，记下最大值就是该液体的实测张力值P,再乘以该液体的校正因子F,就得 到液体的实际张力值V,即V=PF,校正因子F取决于实测张力值P,液体密度，铂金丝的半 径及铂金环的半径。 直品任公司 图1-1JYW-200A自动界面张力仪 三、实验内容 1、测量液体的表面张力，选择水、无水乙醇和丙二醇的表面张力，实验测试实验重复 三次，取平均值为测定值 实验步骤包括：把调整到25℃的试样倒入玻璃杯中20-25mm高，将玻璃杯放在托盘的 中间位置上，按“上升“键，使铂金环深入到液体中5一7mm处，按“停止键停止，待示数稳定后， 按下“置零”键，稍有延迟后，示值回零，然后按“试验键，托盘和被测液体开始下降，显示 1
2012-2013 学年 第一学期 《材料表面与界面》实验指导书 by 李成峰 高巧春 王厚德 1 实验一 液体表面张力的测定 一、实验目的： 1、了解 JYW-200A 型自动界面张力仪的结构、工作原理和操作技巧 2、掌握利用 JYW-200A 型自动界面张力仪测定液体表面张力和界面张力的 二、引言 1、表面张力 表面张力是液体的一个重要的性质，它跟溶液的性质、温度有很大关系，数值的大小会 使液体与固体、气体接触时表现出不同的表界面现象，在涉及到润湿、粘附和铺展过程的材 料工艺过程、使用性能方面起到重要的作用。 2、仪器结构和工作原理 JYW-200A 型自动界面张力仪主要由扭力丝、传感器、铂金环及升降部分组成，使用时 将铂金环浸入到被测液体中的一定位置，通过电机、皮带轮、托盘带动盛有液体的玻璃器皿 下降，这时铂金环与被测液体之间的膜被拉长，使铂金环受到一个向下的力，通过杠杆臂使 扭力丝随之扭转，传感器测出杠杆臂另一端的位移，将被拉伸的薄膜变形量转变为电压量， 经过电路处理转化为相应张力值，并自动显示出来。随着薄膜被逐渐拉长，张力值逐渐增大， 直至薄膜破裂，记下最大值就是该液体的实测张力值 P，再乘以该液体的校正因子 F，就得 到液体的实际张力值 V，即 V=P·F,校正因子 F 取决于实测张力值 P，液体密度，铂金丝的半 径及铂金环的半径。 图 1-1 JYW-200A 自动界面张力仪 三、实验内容 1、测量液体的表面张力，选择水、无水乙醇和丙二醇的表面张力，实验测试实验重复 三次，取平均值为测定值。 实验步骤包括：把调整到 25℃的试样倒入玻璃杯中 20—25mm 高,将玻璃杯放在托盘的 中间位置上,按“上升”键,使铂金环深入到液体中 5—7mm 处,按“停止”键停止,待示数稳定后， 按下“置零”键，稍有延迟后，示值回零，然后按“试验”键，托盘和被测液体开始下降，显示
20122013学年第一学期《材料表面与界面》实验指导书 by李成峰高巧春王厚德 值将逐渐增大，最终保持在最大值（显示器左侧的数字为当前值，右侧的数字为最大值）该 最大值就是液体的实测表面张力值，按“停止”健停止，最大值将被记录在显示屏的右侧。 2、测量界面张力，选择水和正辛烷作为实验目标，实验测试重复三次，取平均值为测 定值。 实验步骤：以石油产品油对水界面张力为例，把一定量的25℃的蒸馏水倒入玻璃杯中 (高约10mm),将玻璃杯放在托盘的中间位置，升高托盘，使铂金环深入到液体中5一mm 深 密水 110mm高， 不要使铂金环触及油一水 3、对实际张力的校正：用圆环法测定张力时需考虑以下两种情况。 ()、在测量过程中环是被向上拉起的使液体表面变形。随着环向上移动距离的增加 (②)、少量液体沾附在环下部，这种影响可以用一种函数形式表示。从以上两种情况看， 实际的张力值V应由测得的张力P乘以一个校正因子V=P×F,在该仪器中，按ASTMD-971 计算校正因子公式为： 0.01452P ci(D-d +004534-1679 F-0.7250+ 式中P:显示的读数值mN/m C:环的周长6.00cm R:环的半径0.955cm D:下相密度(25C时)gml d上相密度(25℃时)gml r铂金丝的半径0.03cm 在液体和气体的情况下：D是液体的密度，d是气体的密度。 四、注意事项： 1、掌握仪器的操作方法后方可进行实验数据测试： 2、对于界面张力的测定，每次试验前都必须对铂金环进行净化、烘干处理： 3、无论是表面张力还是界面张力的测定，调零前铂金环必须是净化处理过的。 五、思考题： 1、为什么液体会有表面张力？ 2、表面张力与那些因素有关系？ 3、在表面与界面基础知识中与表面张力有关系的公式有哪些？
2012-2013 学年 第一学期 《材料表面与界面》实验指导书 by 李成峰 高巧春 王厚德 2 值将逐渐增大，最终保持在最大值（显示器左侧的数字为当前值，右侧的数字为最大值）该 最大值就是液体的实测表面张力值，按“停止”键停止，最大值将被记录在显示屏的右侧。 2、测量界面张力，选择水和正辛烷作为实验目标，实验测试重复三次，取平均值为测 定值。 实验步骤：以石油产品油对水界面张力为例，把一定量的 25℃的蒸馏水倒入玻璃杯中 （高约 10mm）,将玻璃杯放在托盘的中间位置，升高托盘，使铂金环深入到液体中 5—7mm 深，在蒸馏水上慢慢倒入已调至 25℃的试样约 10mm 高，注意：不要使铂金环触及油—水 界面。让油—水界面保持 30 秒钟，按上述试验步骤进行试验即可。 3、对实际张力的校正：用圆环法测定张力时需考虑以下两种情况。 ⑴、在测量过程中,环是被向上拉起的,使液体表面变形。随着环向上移动距离的增加, 液体的变形量也在增加,所以由中心到破裂点的半径小于环的平均半径,这种影响由环的半径 和铂金丝的半径比给出。 ⑵、少量液体沾附在环下部，这种影响可以用一种函数形式表示。从以上两种情况看， 实际的张力值 V 应由测得的张力 P 乘以一个校正因子 V=P×F。在该仪器中，按 ASTMD—971 计算校正因子公式为： F=0.7250+ r C D d R P 1.679 0.04534 ( ) 0.01452 2 + − − 式中 P：显示的读数值 mN/m C：环的周长 6.00cm R：环的半径 0.955cm D:下相密度（25℃时）g/m1 d:上相密度（25℃时）g/m1 r: 铂金丝的半径 0.03cm 在液体和气体的情况下：D 是液体的密度,d 是气体的密度。 四、注意事项： 1、掌握仪器的操作方法后方可进行实验数据测试； 2、对于界面张力的测定，每次试验前都必须对铂金环进行净化、烘干处理； 3、无论是表面张力还是界面张力的测定，调零前铂金环必须是净化处理过的。 五、思考题： 1、为什么液体会有表面张力？ 2、表面张力与那些因素有关系？ 3、在表面与界面基础知识中与表面张力有关系的公式有哪些？
2012-2013学年第一学期《材料表面与界面》实验指导书 by李成峰高巧春王厚德 实验二接触角的测定 对固体的浸润性，通过测量液体对固体的接触角、计算、测定液体的自由能即液体对固 体的附者力，张力等指标，接触角可通过停滴法、吊片法、浸润法以及接触角测定仪法（液 滴角度测量法)等测量得到。本实验采用接触角测定仪测定。该仪器的具体应用领域有：金 属焊接过程中，检测焊剂对金属的附着力：印刷行业油墨、金属、纸张之间的附着力：粘贴 剂与固体间的粘接程度研究：航天工业空中雨雾对飞机基体的润湿程度检测：军事科学中弹 有药中的来新释苦乘的程闲有药定：香来使健角。后 一、实验目的 1、了解润湿作用、接触角等概念： 2、用液滴角度测量法测量水在石蜡、聚合物等固体表面上的接触。 二、实验原理 生产触 中常见的现象。通常将固 气界面被固液界面 取代的过程称 可用这一过程 由能梳的多少来衡量 有 在未接触前总的表面自由能为 为L·因此，这一过程体系自由的降：△G为： -△G=YsG+nG-Ys=Wg (3.1) Ws称为粘附功，它的大小可衡量润湿的程度。由于现时尚无可靠的方法测定和 L,故由上式求出WL需要用被动的方法 液 液 -△G=W 固 固 图31液体对固体的粘附功 气(A) Y红液(1) 固(s) 图3-2固体表面上液滴的接触角 自由能s、YL、九6和接触角间0有如下关系：
2012-2013 学年 第一学期 《材料表面与界面》实验指导书 by 李成峰 高巧春 王厚德 3 实验二 接触角的测定 对固体的浸润性，通过测量液体对固体的接触角、计算、测定液体的自由能即液体对固 体的附着力，张力等指标，接触角可通过停滴法、吊片法、浸润法以及接触角测定仪法（液 滴角度测量法）等测量得到。本实验采用接触角测定仪测定。该仪器的具体应用领域有：金 属焊接过程中，检测焊剂对金属的附着力；印刷行业油墨、金属、纸张之间的附着力；粘贴 剂与固体间的粘接程度研究；航天工业空中雨雾对飞机基体的润湿程度检测；军事科学中弹 片在空气中与雨雾接触角的测定；石油开采过程中，注入添加剂与原油中固体前进角，后退 角的测定；纳米材料与不同活性剂间湿润性的测定、研究；铝箔亲水角的测定等。 一、实验目的 1、了解润湿作用、接触角等概念； 2、用液滴角度测量法测量水在石蜡、聚合物等固体表面上的接触。 二、 实验原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称 为润湿。当液体与固体接触后，体系的自由能降低。因此，液体在固体上润湿程度的大小 可用这一过程自由能降低的多少来衡量。设有面积皆为 1cm2 的液体及固体，如图 1 所示， 在未接触前总的表面自由能为 γSG+γLG，接触后原来的液-气界和固-液界面，其界面自由能 为 γSL。因此，这一过程体系自由的降-△G 为： -△G=γSG+γLG-γSL=WSL （3-1） WSL 称为粘附功， 它的大小可衡量润湿的程度。由于现时尚无可靠的方法测定 γSG 和 γSL， 故由上式求出 WSL 需要用被动的方法。 图 3-1 液体对固体的粘附功 图 3-2 固体表面上液滴的接触角 如果液体在固体表面上形成一液滴如下图 2 所示，在固、液、气三相交界处自固-液界 面经液体内部到气-液界面的夹角成为接触角。以 θ 表示。当达到平衡时 s-g、s-l、g-l 界面 自由能 γSG、γSL、γLG 和接触角间 θ 有如下关系：
20122013学年第一学期《材料表面与界面》实验指导书 by李成峰高巧春王厚德 YLG cos0-YsG-Ys (3-2) 此式称为Youg方程或润湿方程。它是描述润湿作用的基本公式。 将(3-2)式代入(3-1)式，可得： WsL=YLG (1+cos0 (3-3) 只要测量出液体与固体间的接触角和测定出液体的表面张力G即可由式(33)求出 粘附功Ws,从而可衡量润湿程度。由式(3-3)可以看出。 当0-180°时(Ws1=0)即完全不润湿： 0=0°时，(Ws=2LG)为完全润湿： 0°<0<180°时称为不完全润湿。 在一般情况0总小180°，即液体在固体表面上总有一定程度的润湿。人们常习惯将<90° 称为润湿，>90°称为不润湿，0越小润湿性能越好，这为判断润湿程度带来方便。 接触角测定仪法是测量接触的常用的方法之 ,它是在平整的固体表面上滴一滴小液 滴，直接测量接触角的大小。为此，可用低倍显微镜中装有的量角器测量，也可将液滴图 象投影到屏幕上或拍摄图象再用量角器测量，但这类方法不可避免人为作切线的误差。 和液体的性质及杂质，添加物的 湿性 且随 接触时 的延长接触角有 于定值的趋势， 这是由于表面 界面 吸附的结果 三、仪器和药品 子：接能测定仪、注系、容量、装面、不钢片、聚乙片、 2、药品：石蜡、蒸馏水、十二烷基硫酸钠 四、实验步骤 1、接触角测量仪的调试 本实验采用国产水82接触角测量仪，其使用方法如下：
2012-2013 学年 第一学期 《材料表面与界面》实验指导书 by 李成峰 高巧春 王厚德 4 γLG cosθ=γSG-γSL （3-2） 此式称为 Young 方程或润湿方程。它是描述润湿作用的基本公式。 将（3-2）式代入（3-1）式，可得： WSL=γLG (1+ cosθ ) （3-3） 只要测量出液体与固体间的接触角和测定出液体的表面张力 γLG 即可由式（3-3）求出 粘附功 WSL，从而可衡量润湿程度。由式（3-3）可以看出。 当 θ=180°时 (WSL=0) 即完全不润湿； θ=0°时， （WSL=2γLG）为完全润湿； 0°<θ<180°时称为不完全润湿。 在一般情况θ总小180°，即液体在固体表面上总有一定程度的润湿。人们常习惯将θ<90° 称为润湿，θ>90°称为不润湿，θ 越小润湿性能越好，这为判断润湿程度带来方便。 接触角测定仪法是测量接触的常用的方法之一。它是在平整的固体表面上滴一滴小液 滴，直接测量接触角的大小。为此，可用低倍显微镜中装有的量角器测量，也可将液滴图 象投影到屏幕上或拍摄图象再用量角器测量，但这类方法不可避免人为作切线的误差。 决定和影响润湿作用的接触角的因素很多。如固体和液体的性质及杂质，添加物的影 响，固体表面的粗糙程度，不均匀性的影响，表面污染等。对于一定固体表面，在液相中 加入表面活性物质可改善润湿性质，并且随着液体和固体表面接触时间的延长，接触角有 逐渐变小趋于定值的趋势，这是由于表面活性物质在各界面上吸附的结果。 三、仪器和药品 1、仪器：接触角测定仪、注射器、容量瓶、玻璃截面、不锈钢片、聚乙烯片、坩埚、 镊子。 2、药品：石蜡、蒸馏水、十二烷基硫酸钠 四、 实验步骤 1、接触角测量仪的调试 本实验采用国产 JY-82 接触角测量仪，其使用方法如下：
2012-2013学年第一学期《材料表面与界面》实验指导书 by李成峰高巧春王厚德 图3-3JY-82接触角测量仪 7 8910 16 o t 12 15 17 18 图34JY82接触角测量仪示意图(1、照相机：2、照相接头：3、目镜：4、照相专用 旋钮：5、物镜：6、液滴调整器：7、支架垂直旋钮：8支架横向旋钮：9、主轴周定螺钉： 工作台垂直移动旋钮：11、工作台外壳：12、工作台调节旋钮：13、工作台水平移 旋水准泡：、调焦大旋16显镜 下调节手轮：17、显做镜水平调节手 轮：18、主机调节螺钉) ①调节水平，打开电源，调节光源，使目镜中可看到柔和的光线 ④使液滴一端之固液气三相交界点与目镜中刻度板中，心占重合。调带目镜中可转动线在 刻度板中心点（即液滴一端三相交界点）与液滴相切，该线所指示角即为接触角。每种液体 和样品片都需多次测量，将所得结果取平均值。 ⑤测试完毕，关闭电源，清洗仪器。 2、将玻璃片用热洗液洗净，烘干。另取洁净之石蜡在坩塌中熔化，将已干燥的玻片浸 入，用慑子夹一角取出，挖去多余的石蜡，冷却，形成薄石蜡层。所有洗净和制备完成的固 体样品片切忌用手等触摸，以避免表面污染。最好准备好样品片后立即测量。 3、按照步骤1中所述接触角测量仪的应用方法。测量水在石蜡、玻璃片、聚乙烯和不 锈钢片上的接触角。 4、制0.001,0.004,0.01,0.02g100mL浓度的十二烷基硫酸钠水溶液，测量这些溶 液在石蜡表面上的接触角，每次测量要在20秒内完成。 5、测浓度为0.02g100mL十二烷基硫酸钠水溶液滴在石蜡和聚乙烯表面上的接触角随 时间的变化。 五、实验结果处理 1、列表表示所得实验结果
2012-2013 学年 第一学期 《材料表面与界面》实验指导书 by 李成峰 高巧春 王厚德 5 图 3-3 JY-82 接触角测量仪 图 3-4 JY-82 接触角测量仪示意图 （1、 照相机；2、照相接头；3、目镜；4、照相专用 旋钮；5、物镜；6、液滴调整器； 7、支架垂直旋钮；8 支架横向旋钮；9、主轴固定螺钉； 10、工作台垂直移动旋钮；11、工作台外壳；12、工作台调节旋钮；13、工作台水平移动 旋钮；14、水准泡；15、调焦大旋钮；16、显微镜上下调节手轮；17、显微镜水平调节手 轮；18、主机调节螺钉） ① 调节水平，打开电源，调节光源，使目镜中可看到柔和的光线。 ② 将固体样品置于样品测试工作台上，调节工作台调节旋钮 10，12 和 13，使在目镜中看 到清晰的固体样品片的横向面，并使其表面线与目镜中刻度板水平线重合。 ③ 用注射器小心地滴一滴待测液体在样品上。（液滴直径以 1~3mm 为宜）液滴不宜太靠 近样品中部和边缘，用横向调节手轮调节，使液滴进入光路，各种液体的注射器不得混用。 ④ 使液滴一端之固-液-气三相交界点与目镜中刻度板中心点重合。调节目镜中可转动线在 刻度板中心点（即液滴一端三相交界点）与液滴相切，该线所指示角即为接触角。每种液体 和样品片都需多次测量，将所得结果取平均值。 ⑤ 测试完毕，关闭电源，清洗仪器。 2、将玻璃片用热洗液洗净，烘干。另取洁净之石蜡在坩埚中熔化，将已干燥的玻片浸 入，用镊子夹一角取出，挖去多余的石蜡，冷却，形成薄石蜡层。所有洗净和制备完成的固 体样品片切忌用手等触摸，以避免表面污染。最好准备好样品片后立即测量。 3、 按照步骤 1 中所述接触角测量仪的应用方法。测量水在石蜡、玻璃片、聚乙烯和不 锈钢片上的接触角。 4、 制 0.001，0.004，0.01，0.02g/100mL 浓度的十二烷基硫酸钠水溶液，测量这些溶 液在石蜡表面上的接触角，每次测量要在 20 秒内完成。 5、测浓度为 0.02g/100mL 十二烷基硫酸钠水溶液滴在石蜡和聚乙烯表面上的接触角随 时间的变化。 五、 实验结果处理 1、列表表示所得实验结果