讨论: 在1950年,Proctor等人研究发现:质子的共振频率与其结 构(化学环境)有关。在高分辨率下,吸收峰产生化学位移 和裂分,如右图所示 由有机化合物的核磁共振图,可获得质予所处化学环境的 信息,进一步确定化合物结构。 H 6CuNa2Al CH a 65Cu 29S1 TMS 2H170 13BA 0.1 0.2 0.30.40.50.60.7 0.8 0.9 磁场强度T 低分辨核磁共振谱 8.07.06.05.04.03.02.01.0 8/PPm
讨论: 在1950年,Proctor等人研究发现:质子的共振频率与其结 构(化学环境)有关。在高分辨率下,吸收峰产生化学位移 和裂分,如右图所示。 由有机化合物的核磁共振图,可获得质子所处化学环境的 信息,进一步确定化合物结构
四、核磁共振波谱仪 1,永久磁铁:提供外磁 试 记录仪 场,要求稳定性好,均匀, 射频震荡器 管 不均匀性小于六千万分之 射频接收器 一。场线圈 2,射频振荡器:线圈垂 磁铁 直于外磁场,发射一定顷 率的电磁辐射信号 扫场线圈 扫场线圈 60MH或100MHz 核磁共振仪原理示意图
四、核磁共振波谱仪 1.永久磁铁:提供外磁 场,要求稳定性好,均匀, 不均匀性小于六千万分之 一。扫场线圈。 2 .射频振荡器:线圈垂 直于外磁场,发射一定频 率的电磁辐射信号。 60MHz或100MHz
3.射频信号接受器(检 测器):当质子的进动频 试 记录仪 率与辐射频率相匹配时, 射频震荡器 管 发生能级跃迁,吸收能量, 射频接收器 在感应线圈中产生毫伏级 永 信号。 磁铁 永 铁 4.样品管:外径5mm的 玻璃管测量过程中旋转, 扫场线圈 扫场线圈 核磁共振仪原理示意图 磁场作用均匀
3 .射频信号接受器(检 测器):当质子的进动频 率与辐射频率相匹配时, 发生能级跃迁,吸收能量, 在感应线圈中产生毫伏级 信号。 4.样品管:外径5mm的 玻璃管,测量过程中旋转, 磁场作用均匀
核磁共振波谱仪 0204060.100 N 2.35T 调谐
核磁共振波谱仪
样品的制备: 试样浓度:5-106:需要纯样品15-30mg 傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1g: 标样浓度(四甲基硅烷TMS):1%: 溶剂:H谱四氯化碳,二硫化碳: 氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚讽的氘代物:
样品的制备: 试样浓度:5-10%;需要纯样品15-30 mg; 傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg ; 标样浓度(四甲基硅烷TMS) : 1%; 溶剂:1H谱 四氯化碳,二硫化碳; 氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物;