基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再时效热处理

工程科学学报，第39卷，第3期：432-442,2017年3月 Chinese Journal of Engineering,Vol.39,No.3:432-442,March 2017 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2017.03.016:http://journals.ustb.edu.cn 基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再 时效热处理 侯陇刚区，赵凤》，庄林忠”，张济山” 1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京1000832)山东南山铝业股份有限公司，龙口265706 区通信作者，E-mail:lghou@skL.ustb.cdu.cn 摘要为解决T6态高强铝合金强度高而耐蚀性难以满足使用需求，采用三级时效工艺来改善析出强化相特别是晶界析出 相的形貌、尺寸、分布等，并通过研究不同回归处理制度对组织、性能的影响而获得适宜7B50铝合金中厚板的三级时效工艺 研究发现提高回归温度或延长回归时间均会使中厚板心部及表层组织的晶内和晶界析出相发生粗化并析出稳定TMg☑2 相，导致强度下降、电导率上升，其中回归温度对强度和电导率的影响显著。三级时效处理虽使晶内析出相尺寸有所增加，但 却使T6态连续分布的晶界析出相呈断续分布，结合心部和表层强度及电导率测量结果认为合适的回归处理制度为165℃/6 .然而，热轧引起中厚板表层较心部更为严重的变形使表层含有更多的亚晶或亚结构且其分布更均匀，从而使表层更快到 达峰时效，进一步的回归再时效处理则使表层析出更多稳定η相，而η相的形成与晶内析出相的粗化长大是造成表层和心部 强度差异的关键。虽然淬火/三级时效态表层和心部的晶粒结构存在差异，且局部出现亚晶合并长大，但其对强度的提升效 果远低于表层析出稳定η相所引起的强度下降.可见，三级时效工艺并不能缓解7B50铝合金中厚板心部和表层的性能差 异，但可使表层和心部的强度、电导率满足某实际工况要求 关键词铝合金：回归：再时效：组织：性能：析出 分类号TG146.2 Retrogression and re-aging 7B50 Al alloy plates based on examining the through-thick- ness microstructures and mechanical properties HOU Long-gang,ZHAO Feng?,ZHUANG Lin-zhong,ZHANG Ji-shan 1)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Shandong Nanshan Aluminium Co.Lid.,Longkou 265706,China Corresponding author,E-mail:Ighou@skl.ustb.edu.cn ABSTRACT For enhancing the corrosion resistance of the T6-aged high-strength Al alloys with higher strength,retrogression and re- aging (RRA)treatments were used to optimize the morphologies,sizes,distribution of precipitates,especially grain boundary precipi- tates (GBPs).The effects of different retrogression treatments on the microstructures and mechanical properties were studied so as to gain suitable RRA process for 7B50 Al alloy plates.It is found that increasing the retrogression temperature or time will promote the coarsening of transgranular and intergranular precipitates in the center and surface layers of 7B50 Al alloy plates as well as the precipi- tation of stable n-MgZn2 phase,which will decrease the strength and raise the conductivity.The retrogression temperature will greatly affect the strength and conductivity.The continuously distributed GBPs induced by T6 aging become discontinuous after RRA treat- ment,accompanying with slightly increasing sizes of transgranular precipitates.Based on the strength and conductivity of the center and surface layers,165 C/6 h is the suitable retrogression process for 7B50 Al alloy plates.However,the severe deformation of the surface grains compared to that of the central grains caused by hot rolling leads to a higher content of subgrains or substructures in the 收稿日期：201605-12 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51401016)：北京市教委共建资助项目

工程科学学报，第 39 卷，第 3 期: 432--442，2017 年 3 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 39，No． 3: 432--442，March 2017 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2017． 03． 016; http: / /journals． ustb． edu． cn 基于厚向组织性能考量的 7B50 铝合金中厚板回归再 时效热处理 侯陇刚1) ，赵 凤2) ，庄林忠1) ，张济山1) 1) 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京 100083 2) 山东南山铝业股份有限公司，龙口 265706 通信作者，E-mail: lghou@ skl． ustb． edu． cn 收稿日期: 2016--05--12 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51401016) ; 北京市教委共建资助项目 摘 要 为解决 T6 态高强铝合金强度高而耐蚀性难以满足使用需求，采用三级时效工艺来改善析出强化相特别是晶界析出 相的形貌、尺寸、分布等，并通过研究不同回归处理制度对组织、性能的影响而获得适宜 7B50 铝合金中厚板的三级时效工艺． 研究发现提高回归温度或延长回归时间均会使中厚板心部及表层组织的晶内和晶界析出相发生粗化并析出稳定 η-MgZn2 相，导致强度下降、电导率上升，其中回归温度对强度和电导率的影响显著． 三级时效处理虽使晶内析出相尺寸有所增加，但 却使 T6 态连续分布的晶界析出相呈断续分布，结合心部和表层强度及电导率测量结果认为合适的回归处理制度为 165 ℃ /6 h． 然而，热轧引起中厚板表层较心部更为严重的变形使表层含有更多的亚晶或亚结构且其分布更均匀，从而使表层更快到 达峰时效，进一步的回归再时效处理则使表层析出更多稳定 η 相，而 η 相的形成与晶内析出相的粗化长大是造成表层和心部 强度差异的关键． 虽然淬火/三级时效态表层和心部的晶粒结构存在差异，且局部出现亚晶合并长大，但其对强度的提升效 果远低于表层析出稳定 η 相所引起的强度下降． 可见，三级时效工艺并不能缓解 7B50 铝合金中厚板心部和表层的性能差 异，但可使表层和心部的强度、电导率满足某实际工况要求． 关键词 铝合金; 回归; 再时效; 组织; 性能; 析出 分类号 TG146. 2 Ｒetrogression and re-aging 7B50 Al alloy plates based on examining the through-thick￾ness microstructures and mechanical properties HOU Long-gang1)  ，ZHAO Feng2) ，ZHUANG Lin-zhong1) ，ZHANG Ji-shan1) 1) State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Shandong Nanshan Aluminium Co． Ltd． ，Longkou 265706，China Corresponding author，E-mail: lghou@ skl． ustb． edu． cn ABSTＲACT For enhancing the corrosion resistance of the T6-aged high-strength Al alloys with higher strength，retrogression and re￾aging ( ＲＲA) treatments were used to optimize the morphologies，sizes，distribution of precipitates，especially grain boundary precipi￾tates ( GBPs) ． The effects of different retrogression treatments on the microstructures and mechanical properties were studied so as to gain suitable ＲＲA process for 7B50 Al alloy plates． It is found that increasing the retrogression temperature or time will promote the coarsening of transgranular and intergranular precipitates in the center and surface layers of 7B50 Al alloy plates as well as the precipi￾tation of stable η-MgZn2 phase，which will decrease the strength and raise the conductivity． The retrogression temperature will greatly affect the strength and conductivity． The continuously distributed GBPs induced by T6 aging become discontinuous after ＲＲA treat￾ment，accompanying with slightly increasing sizes of transgranular precipitates． Based on the strength and conductivity of the center and surface layers，165 ℃ /6 h is the suitable retrogression process for 7B50 Al alloy plates． However，the severe deformation of the surface grains compared to that of the central grains caused by hot rolling leads to a higher content of subgrains or substructures in the

侯陇刚等：基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再时效热处理 ·433· surficial grains,which promotes the surface layer to quickly reach the peak aging,and the subsequent retrogression treatment results in much more stable n phase in the surface layer.The formation of stable n phase as well as the coarsening or growth of transgranular precipitates could be mainly responsible for the strength difference between the surface and center layers.Although there are some differences about the grain structures between the surface and center layers after quenching/RRA treatments with some local subgrain growth,the positive impact of RRA treatment to the strength is apparently unable to compare with the obvious strength reduction caused by early precipitation of stable n phase in the surface layer.Thus,the RRA treatment cannot relieve the property difference between the center and surface layers of 7B50 Al alloy plates,but it can make the strength and conductivity of the center and surface layers to concurrently meet some working requirements. KEY WORDS aluminum alloy:retrogression:re-aging;microstructure;properties:precipitation 具有高比强度、良好耐蚀性的7xxx系铝合金中厚 强铝合金应用于航空关键结构件的重要障碍.虽然一 板被广泛用于航空结构件，如机翼、横梁和桁架等，其 些回归再时效处理工艺可实现薄的高强铝合金板材强 主要通过时效硬化处理来实现强度提升，但T6峰时效 度和耐蚀性的较好匹配，但中厚板更需适宜的回归再 处理(120℃/24h)虽能使其获得最高强度，但却不能 时效处理工艺来实现表层、心部的使役要求.本文主 满足耐蚀性的应用需求.这主要与T6峰时效处理 要探索合适的回归再时效处理工艺使7B50铝合金中 过程中晶内及晶界析出密切相关，特别是连续分布的 厚板表层和心部力学性能与抗应力腐蚀性能同时满足 晶界析出相(GBPs)极大地的弱化了该系合金的抗应 某使用要求，并就板材心部和表层组织及析出所存在 力腐蚀性能-).随后开发的双级时效热处理工艺（如 的差异进行表征和分析 T73和T74等)很好的解决了7xxx系铝合金抗应力腐 1 实验材料及过程 蚀问题，但却使合金强度较T6态有明显降低圆，这是 作为航空结构件材料所不期望的.Cina发现对T6 将厚为80mm的7B50铝合金热轧板（合金成分， 态合金给予短时高温回归处理和T6再时效处理后可 质量分数，%：Zn6.18~6.30,Mg2.10~2.15,Cu2.04~ 获得与T73/T74态相当的腐蚀抗力，其中短时回归处 2.11)分为表层和心部两部分（上下表层及心部厚度 理获得的不连续分布的晶界析出相是改善合金应力腐 分别为25mm),经固溶处理（固溶制度为470℃/1.5h 蚀性能的关键，而T6再时效使晶内再次析出GP区和 +480℃2h,炉温误差为±2℃)后快速水淬（水温≤ η相确保了合金强度较T6态不明显降低.随之，大量 25℃)，淬火转移时间≤5s.采用T6(120℃/24h)及回 研究聚焦于不同成分7xxx系铝合金回归再时效处理 归再时效对淬火态心部和表层试样进行时效处理，其 (RRA)工艺的摸索及析出相演变的表征和分析，使人 中回归再时效处理的第一、三级处理采用120℃/24h, 们逐渐认识到回归再时效处理工艺影响合金强度、耐 第二级回归处理制度为：165℃回归4、6和8h,试样标 蚀性的潜在效应和相关机理0-.然而，这些研究大 记为165-R4、165-R6和165-R8:175℃回归2、3和5 多以薄板或小试样为研究对象来阐明回归再时效处理 h,试样标记为175-R2、175R3和175-R5:180℃回归 工艺对合金组织性能的影响机制，较少考虑所获回归 1、2和4h,试样标记为180-R1、180-R2和180R4(该 再时效处理工艺是否适用于（大规格）7xx系铝合金 标记在文中即代表采用该回归制度的回归再时效处理 (中厚)板.特别是对于低淬透性7xx系铝合金，一些 工艺处理的试样).第二级回归处理完后水淬，随后加 回归再时效处理工艺很难或无法予以实际应用.因而 热至120℃进行再时效 在实际研究中需要直接采用工业生产的中厚规格板材 采用优先腐蚀晶界的Keller腐蚀剂(HF/HCI/, 进行相应的回归再时效处理工艺研究，以获得组织与 HN0,/H,0体积比为1：1.5：2.5：95)及优先腐蚀晶界 性能对回归再时效处理的真实、可靠响应 和亚晶界的Graff--Sargent腐蚀剂（溶液含量为1mL.HF+ 工业热轧生产高强铝合金中厚板时，由于铸坯或 16 mL HNO3+3gCr0,+83mLH,O)对机械抛光试样 轧件主要受垂直于轧面的压缩变形（表层由于与轧辊 进行腐蚀，随后利用LEITZ WETZLAR光学显微镜观 的摩擦而存在剪切变形)和板厚向温度梯度引起的变 察不同热处理态合金的微观组织（包括晶粒形貌、尺 形抗力差异，使所轧板坯厚度方向出现变形不均匀，即 寸和亚晶等).利用ZEISS SUPRA55型场发射扫描电 变形向板材心部呈梯度递减分布，从而引起表层和心 镜观测晶粒尺寸、形貌及晶内亚结构和小角度晶界的 部宏、微观组织差异6-刀.这种差异性会导致表层和 分布，并采用HKL Channel5软件分析板材不同位置 心部对后续（热）处理的不同响应，如亚晶组织演变、 和不同热处理状态下的组织形貌和小角度晶界分布 析出等，使表层与心部的力学性能、抗应力腐蚀性能等 电子背散射衍射试样采用机械抛光+电解抛光方法制 出现差异而不能同时满足某些使用要求，成为影响高 备，其中电解抛光液采用92%C2H0H和8%HCI0

侯陇刚等: 基于厚向组织性能考量的 7B50 铝合金中厚板回归再时效热处理 surficial grains，which promotes the surface layer to quickly reach the peak aging，and the subsequent retrogression treatment results in much more stable η phase in the surface layer． The formation of stable η phase as well as the coarsening or growth of transgranular precipitates could be mainly responsible for the strength difference between the surface and center layers． Although there are some differences about the grain structures between the surface and center layers after quenching /ＲＲA treatments with some local subgrain growth，the positive impact of ＲＲA treatment to the strength is apparently unable to compare with the obvious strength reduction caused by early precipitation of stable η phase in the surface layer． Thus，the ＲＲA treatment cannot relieve the property difference between the center and surface layers of 7B50 Al alloy plates，but it can make the strength and conductivity of the center and surface layers to concurrently meet some working requirements． KEY WOＲDS aluminum alloy; retrogression; re-aging; microstructure; properties; precipitation 具有高比强度、良好耐蚀性的 7xxx 系铝合金中厚 板被广泛用于航空结构件，如机翼、横梁和桁架等，其 主要通过时效硬化处理来实现强度提升，但 T6 峰时效 处理( 120 ℃ /24 h) 虽能使其获得最高强度，但却不能 满足耐蚀性的应用需求［1--4］． 这主要与 T6 峰时效处理 过程中晶内及晶界析出密切相关，特别是连续分布的 晶界析出相( GBPs) 极大地的弱化了该系合金的抗应 力腐蚀性能［5--7］． 随后开发的双级时效热处理工艺( 如 T73 和 T74 等) 很好的解决了 7xxx 系铝合金抗应力腐 蚀问题，但却使合金强度较 T6 态有明显降低［8］，这是 作为航空结构件材料所不期望的． Cina［9］ 发现对 T6 态合金给予短时高温回归处理和 T6 再时效处理后可 获得与 T73 / T74 态相当的腐蚀抗力，其中短时回归处 理获得的不连续分布的晶界析出相是改善合金应力腐 蚀性能的关键，而 T6 再时效使晶内再次析出 GP 区和 η'相确保了合金强度较 T6 态不明显降低． 随之，大量 研究聚焦于不同成分 7xxx 系铝合金回归再时效处理 ( ＲＲA) 工艺的摸索及析出相演变的表征和分析，使人 们逐渐认识到回归再时效处理工艺影响合金强度、耐 蚀性的潜在效应和相关机理［10--15］． 然而，这些研究大 多以薄板或小试样为研究对象来阐明回归再时效处理 工艺对合金组织性能的影响机制，较少考虑所获回归 再时效处理工艺是否适用于( 大规格) 7xxx 系铝合金 ( 中厚) 板． 特别是对于低淬透性 7xxx 系铝合金，一些 回归再时效处理工艺很难或无法予以实际应用． 因而 在实际研究中需要直接采用工业生产的中厚规格板材 进行相应的回归再时效处理工艺研究，以获得组织与 性能对回归再时效处理的真实、可靠响应． 工业热轧生产高强铝合金中厚板时，由于铸坯或 轧件主要受垂直于轧面的压缩变形( 表层由于与轧辊 的摩擦而存在剪切变形) 和板厚向温度梯度引起的变 形抗力差异，使所轧板坯厚度方向出现变形不均匀，即 变形向板材心部呈梯度递减分布，从而引起表层和心 部宏、微观组织差异［16--17］． 这种差异性会导致表层和 心部对后续( 热) 处理的不同响应，如亚晶组织演变、 析出等，使表层与心部的力学性能、抗应力腐蚀性能等 出现差异而不能同时满足某些使用要求，成为影响高 强铝合金应用于航空关键结构件的重要障碍． 虽然一 些回归再时效处理工艺可实现薄的高强铝合金板材强 度和耐蚀性的较好匹配，但中厚板更需适宜的回归再 时效处理工艺来实现表层、心部的使役要求． 本文主 要探索合适的回归再时效处理工艺使 7B50 铝合金中 厚板表层和心部力学性能与抗应力腐蚀性能同时满足 某使用要求，并就板材心部和表层组织及析出所存在 的差异进行表征和分析． 1 实验材料及过程 将厚为 80 mm 的 7B50 铝合金热轧板( 合金成分， 质量分数，%: Zn 6. 18 ～ 6. 30，Mg 2. 10 ～ 2. 15，Cu 2. 04 ～ 2. 11) 分为表层和心部两部分( 上下表层及心部厚度 分别为 25 mm) ，经固溶处理( 固溶制度为 470 ℃ /1. 5 h + 480 ℃ /2 h，炉温误差为 ± 2 ℃ ) 后快速水淬( 水温≤ 25 ℃ ) ，淬火转移时间≤5 s． 采用 T6( 120 ℃ /24 h) 及回 归再时效对淬火态心部和表层试样进行时效处理，其 中回归再时效处理的第一、三级处理采用 120 ℃ /24 h， 第二级回归处理制度为: 165 ℃回归 4、6 和 8 h，试样标 记为 165--Ｒ4、165--Ｒ6 和 165--Ｒ8; 175 ℃ 回归 2、3 和 5 h，试样标记为 175--Ｒ2、175--Ｒ3 和 175--Ｒ5; 180 ℃回归 1、2 和 4 h，试样标记为 180--Ｒ1、180--Ｒ2 和 180--Ｒ4( 该 标记在文中即代表采用该回归制度的回归再时效处理 工艺处理的试样) ． 第二级回归处理完后水淬，随后加 热至 120 ℃进行再时效． 采用 优 先 腐 蚀 晶 界 的 Keller 腐 蚀 剂 ( HF /HCl / HNO3 /H2O 体积比为 1∶ 1. 5∶ 2. 5∶ 95) 及优先腐蚀晶界 和亚晶界的 Graff--Sargent 腐蚀剂( 溶液含量为1 mL HF + 16 mL HNO3 + 3 g CrO3 + 83 mL H2O) 对机械抛光试样 进行腐蚀，随后利用 LEITZ WETZLAＲ 光学显微镜观 察不同热处理态合金的微观组织( 包括晶粒形貌、尺 寸和亚晶等) ． 利用 ZEISS SUPＲA 55 型场发射扫描电 镜观测晶粒尺寸、形貌及晶内亚结构和小角度晶界的 分布，并采用 HKL Channel 5 软件分析板材不同位置 和不同热处理状态下的组织形貌和小角度晶界分布． 电子背散射衍射试样采用机械抛光 + 电解抛光方法制 备，其中电解抛光液采用 92% C2 H5OH 和 8% HClO4 · 334 ·

·434 工程科学学报，第39卷，第3期 (体积分数)的混合溶液，抛光温度为-30~-20℃， 同一回归温度下心部试样的电导率值均随回归时间的 抛光电压选取18~21V.利用H800透射电镜(TEM) 延长而增加，且上升速率随温度提高而增大（如图1 及JEM-2010型高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观 (a)).除165R4、175-R2和180R1三组试样的电导 察不同取材部位和不同时效态合金的晶内和晶界析出 率值未达使用要求（图1(a)中虚线22.05ms·m) 相、亚结构的形貌分布及析出相等.利用双喷减薄仪 外，其余均满足要求.在室温力学性能方面，图1(b) 制备透射电镜试样，其中双喷液采用30%HN0,和 显示在同一回归温度下随回归时间增加，心部试样的 70%CH,0H(体积分数)，温度控制在-30~-20℃， 抗拉强度逐渐降低，且下降速率随回归温度的升高而 电流为6070mA. 增加，其中175-R2和180-R1试样的抗拉强度较T6 铝合金的电导率主要受基体内溶质原子的析出和 态略有增高，165-R4、165-R6和180-R2试样的抗拉 析出相一基体界面共格性变化的影响，而晶界组织特 强度与T6态相近或略有降低，而165-R8、175-R3、 征，如晶界析出相(GBPs),对其影响甚微，但电导率被 175-R5和180-R4试样的抗拉强度较T6态有较大降 证明与铝合金的应力腐蚀抗力存在正相关性，因而测 低（降低约20~45MPa).由于某工况要求抗拉强度> 量不同时效态铝合金的电导率值可间接反映铝合金应 565MPa,故图1中所示9组试样的抗拉强度均高于并 力腐蚀抗力的大小·网.故利用FQR-7501A型涡流导 满足该抗拉强度要求.心部试样的屈服强度与其抗拉 电仪测量不同热处理态7B50铝合金的电导率值，其单 强度的变化趋势类似，其中180一R4试样的屈服强度 位为ms·ml.常温拉伸试验是在WDW-200D拉伸试 低于T6态（降低~20MPa),175-R5试样的屈服强度 验机上进行，引伸计型号为TTY-15/25(测量精度为 与T6态较接近，其余试样的屈服强度均高于T6态 l%),拉伸速率为1mm'min,拉伸试样采用直径为5 因此，除180-R4试样外，其余试样的屈服强度均接近 mm的标准棒状试样. 或高于某工况要求 2 结果及讨论 同样，同一回归温度下随回归时间延长，表层试样 的抗拉强度和屈服强度也呈下降趋势（屈服强度降低 2.1不同时效态心部及表层试样的力学性能与电导率 更明显，图1(c)),电导率呈上升趋势（图1(a)),且 2.1.1T6态 强度的下降率及电导率的上升率随回归温度的升高而 室温力学性能测试结果表明T6态7B50铝合金中 增加.除180一R4试样的抗拉强度低于T6态外，其余 厚板心部试样的屈服和抗拉强度均比表层高约90 试样的抗拉强度（略）高于T6态.同样，除180-R4试 MPa(见表1)，而断后延伸率和电导率与表层相近.可 样的屈服强度低于T6态外，其余试样的屈服强度都明 见，T6态板材表层与心部存在明显的强度差异，这必 显高于T6态.从屈服强度的使用要求来看，165-R8、 然影响其在实际应用工况下对环境和载荷的响应行 为.由于T6态7xxx系铝合金主要通过细小、共格GP 175-R5及180-R4试样的屈服强度低于或略低于525 区和半共格η相来强化，而晶粒结构/组成与难溶第 MPa,其余试样的屈服强度均满足使用要求.另外，除 二相的尺寸及聚集程度（易引起应力集中）则显著影 165-R4、175-R2和180-R1三组试样的电导率未达使 响板材的塑性和韧性吗.本研究所用心部、表层板材 用要求外，其余均满足使用要求，其中180-R4与175一 的尺寸规格相同，因而表层与心部T6态析出相类型及 R5试样的电导率值远高于使用要求.综上，采用165 尺寸差异应较小，但实际热轧制备80mm厚板材的过 ℃回归6h的回归再时效处理工艺可确保心部与表层 程中，心部和表层的晶粒结构及难溶第二相尺寸、分布 试样的电导率及屈服强度满足使用要求，并获得与T6 等会由于厚向变形差异而存在不同，这会对表层和心 态相当的抗拉强度 部的性能产生一定影响. 2.2T6及回归再时效态的析出表征 7B50铝合金中厚板表层和心部的抗拉强度与屈 表1T6态7B50铝合金板材心部和表层试样的力学性能 Table 1 Mechanical properties of the center and surface of the T6 aged 服强度随回归温度及时间发生的变化与其微观组织演 7B50 Al alloy plates 变有很大关系，特别是晶内及晶界析出相的形貌和尺 抗拉强度/ 屈服强度/ 断裂延伸 电导率/ 寸等.对T6态心部试样的透射电镜和高分辨电子显 位置 MPa MPa 率/% (mS.m-1) 微镜表征发现晶内存在大量均匀分布的盘状（尺寸约 心部 634 561 14.0 18.0 5nm)或针状（沿(111）方向长4~7nm)析出相（图2 表层 546 470 14.2 18.5 (a,c)).图2(c)中箭头所指区域的盘状析出相可能 处于GP区向η相的过渡（后者沿111）方向长大)， 2.1.2RRA态 且其对应的快速傅立叶变换(fast fourier transform, 经不同回归制度的回归再时效工艺处理后发现， FFT)图（图2(d))中沿111〉方向存在明显的芒线

工程科学学报，第 39 卷，第 3 期 ( 体积分数) 的混合溶液，抛光温度为 － 30 ～ － 20 ℃， 抛光电压选取 18 ～ 21 V． 利用 H800 透射电镜( TEM) 及 JEM--2010 型高分辨透射电子显微镜( HＲTEM) 观 察不同取材部位和不同时效态合金的晶内和晶界析出 相、亚结构的形貌\分布及析出相等． 利用双喷减薄仪 制备透 射 电 镜 试 样，其 中 双 喷 液 采 用 30% HNO3 和 70% CH3OH ( 体积分数) ，温度控制在 － 30 ～ － 20 ℃， 电流为 60 ～ 70 mA． 铝合金的电导率主要受基体内溶质原子的析出和 析出相--基体界面共格性变化的影响，而晶界组织特 征，如晶界析出相( GBPs) ，对其影响甚微，但电导率被 证明与铝合金的应力腐蚀抗力存在正相关性，因而测 量不同时效态铝合金的电导率值可间接反映铝合金应 力腐蚀抗力的大小［18］． 故利用 FQＲ--7501A 型涡流导 电仪测量不同热处理态7B50 铝合金的电导率值，其单 位为 mS·m － 1 ． 常温拉伸试验是在 WDW--200D 拉伸试 验机上进行，引伸计型号为 TTY--15 /25 ( 测量精度为 1% ) ，拉伸速率为 1 mm·min － 1，拉伸试样采用直径为 5 mm 的标准棒状试样． 2 结果及讨论 2. 1 不同时效态心部及表层试样的力学性能与电导率 2. 1. 1 T6 态 室温力学性能测试结果表明 T6 态 7B50 铝合金中 厚板心部试样的屈服和抗拉强度均比表层高约 90 MPa( 见表 1) ，而断后延伸率和电导率与表层相近． 可 见，T6 态板材表层与心部存在明显的强度差异，这必 然影响其在实际应用工况下对环境和载荷的响应行 为． 由于 T6 态 7xxx 系铝合金主要通过细小、共格 GP 区和半共格 η'相来强化，而晶粒结构/组成与难溶第 二相的尺寸及聚集程度( 易引起应力集中) 则显著影 响板材的塑性和韧性［19］． 本研究所用心部、表层板材 的尺寸规格相同，因而表层与心部 T6 态析出相类型及 尺寸差异应较小，但实际热轧制备 80 mm 厚板材的过 程中，心部和表层的晶粒结构及难溶第二相尺寸、分布 等会由于厚向变形差异而存在不同，这会对表层和心 部的性能产生一定影响． 表 1 T6 态 7B50 铝合金板材心部和表层试样的力学性能 Table 1 Mechanical properties of the center and surface of the T6 aged 7B50 Al alloy plates 位置 抗拉强度/ MPa 屈服强度/ MPa 断裂延伸 率/% 电导率/ ( mS·m － 1 ) 心部 634 561 14. 0 18. 0 表层 546 470 14. 2 18. 5 2. 1. 2 ＲＲA 态 经不同回归制度的回归再时效工艺处理后发现， 同一回归温度下心部试样的电导率值均随回归时间的 延长而增加，且上升速率随温度提高而增大( 如图 1 ( a) ) ． 除 165--Ｒ4、175--Ｒ2 和 180--Ｒ1 三组试样的电导 率值未达使用要求( 图 1 ( a) 中虚线 22. 05 mS·m － 1 ) 外，其余均满足要求． 在室温力学性能方面，图 1( b) 显示在同一回归温度下随回归时间增加，心部试样的 抗拉强度逐渐降低，且下降速率随回归温度的升高而 增加，其中 175--Ｒ2 和 180--Ｒ1 试样的抗拉强度较 T6 态略有增高，165--Ｒ4、165--Ｒ6 和 180--Ｒ2 试样的抗拉 强度与 T6 态相近或略有降低，而 165--Ｒ8、175--Ｒ3、 175--Ｒ5 和 180--Ｒ4 试样的抗拉强度较 T6 态有较大降 低( 降低约 20 ～ 45 MPa) ． 由于某工况要求抗拉强度 ＞ 565 MPa，故图 1 中所示 9 组试样的抗拉强度均高于并 满足该抗拉强度要求． 心部试样的屈服强度与其抗拉 强度的变化趋势类似，其中 180--Ｒ4 试样的屈服强度 低于 T6 态( 降低 ～ 20 MPa) ，175--Ｒ5 试样的屈服强度 与 T6 态较接近，其余试样的屈服强度均高于 T6 态． 因此，除 180--Ｒ4 试样外，其余试样的屈服强度均接近 或高于某工况要求． 同样，同一回归温度下随回归时间延长，表层试样 的抗拉强度和屈服强度也呈下降趋势( 屈服强度降低 更明显，图 1( c) ) ，电导率呈上升趋势( 图 1( a) ) ，且 强度的下降率及电导率的上升率随回归温度的升高而 增加． 除 180--Ｒ4 试样的抗拉强度低于 T6 态外，其余 试样的抗拉强度( 略) 高于 T6 态． 同样，除 180--Ｒ4 试 样的屈服强度低于 T6 态外，其余试样的屈服强度都明 显高于 T6 态． 从屈服强度的使用要求来看，165--Ｒ8、 175--Ｒ5 及 180--Ｒ4 试样的屈服强度低于或略低于 525 MPa，其余试样的屈服强度均满足使用要求． 另外，除 165--Ｒ4、175--Ｒ2 和 180--Ｒ1 三组试样的电导率未达使 用要求外，其余均满足使用要求，其中 180--Ｒ4 与 175-- Ｒ5 试样的电导率值远高于使用要求． 综上，采用 165 ℃回归 6 h 的回归再时效处理工艺可确保心部与表层 试样的电导率及屈服强度满足使用要求，并获得与 T6 态相当的抗拉强度． 2. 2 T6 及回归再时效态的析出表征 7B50 铝合金中厚板表层和心部的抗拉强度与屈 服强度随回归温度及时间发生的变化与其微观组织演 变有很大关系，特别是晶内及晶界析出相的形貌和尺 寸等． 对 T6 态心部试样的透射电镜和高分辨电子显 微镜表征发现晶内存在大量均匀分布的盘状( 尺寸约 5 nm) 或针状( 沿〈111〉方向长 4 ～ 7 nm) 析出相( 图 2 ( a，c) ) ． 图 2( c) 中箭头所指区域的盘状析出相可能 处于 GP 区向 η'相的过渡( 后者沿〈111〉方向长大) ， 且其对应的快速傅立叶变换 ( fast fourier transform， FFT) 图( 图 2 ( d) ) 中沿〈111〉方向存在明显的芒线 · 434 ·

侯陇刚等：基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再时效热处理 ·435 26r 680 18 b 25 630 165℃ -180℃ 16 24 合175℃ 14 23 165℃ 12 540 10 ▲一中心层 1759 21 510 ■一表层 延伸 3456789 48001234567 891011 回归时间h 回归时间h 600 20 18 00做 80 14 屈服 440 强 1延伸 10 420 ◆厂率 40 0123456 7 8910 回归时间h 图1回归再时效处理态7B50铝合金板材心部及表层电导率与力学性能随回归时间的变化.(a)电导率：(b)心部力学性能及延伸率：(c) 表层力学性能及延伸率 Fig.1 Variation of the conductivity (a),mechanical properties and elongations for the center (b)and the surface (c)of the RRA-reated 7B50 Al alloy plates with retrogression time (b) ④ 220 11 40 nm 31i 220 40 nm 图2T6态心部(a~d)与表层(e~h)试样的晶内析出相形貌(a,c)及其选区电子衍射花样(b,￡(112)品带轴)、高分辨电子显微相(c g),图(c,g中白色箭头对应的快速傅里叶变换图(d,h) Fig.2 Intragranular precipitates (a,e)and corresponding SAD patterns (b,f (112)Al zone axis),HRTEM images (c,g)in the center (a-d) and surface (h)of the T6 aged 7B50 Al alloy plate,as well as the FFT images (d.h)of the arrowed area in (c,g) (由晶格畸变产生的应力场所致).而与图2(a)对应 现衍射芒线，且1/2{331}处出现微弱衍射斑点，表明 的选区电子衍射花样（图2(b))中沿111）方向也出 有GP区形成，而1/3{220}和2/3{220}处较弱的衍射

侯陇刚等: 基于厚向组织性能考量的 7B50 铝合金中厚板回归再时效热处理 图 1 回归再时效处理态 7B50 铝合金板材心部及表层电导率与力学性能随回归时间的变化． ( a) 电导率; ( b) 心部力学性能及延伸率; ( c) 表层力学性能及延伸率 Fig． 1 Variation of the conductivity ( a) ，mechanical properties and elongations for the center ( b) and the surface ( c) of the ＲＲA-treated 7B50 Al alloy plates with retrogression time 图 2 T6 态心部( a ～ d) 与表层( e ～ h) 试样的晶内析出相形貌( a，e) 及其选区电子衍射花样( b，，f 〈112〉晶带轴) 、高分辨电子显微相( c， g) ，图( c，g) 中白色箭头对应的快速傅里叶变换图( d，h) Fig． 2 Intragranular precipitates ( a，e) and corresponding SAD patterns ( b，，f 〈112〉Al zone axis) ，HＲTEM images ( c，g) in the center ( a--d) and surface ( e--h) of the T6 aged 7B50 Al alloy plate，as well as the FFT images ( d，h) of the arrowed area in ( c，g) ( 由晶格畸变产生的应力场所致) ． 而与图 2( a) 对应 的选区电子衍射花样( 图 2( b) ) 中沿〈111〉方向也出 现衍射芒线，且 1 /2 { 331} 处出现微弱衍射斑点，表明 有 GP 区形成，而1 /3 { 220} 和2 /3{ 220} 处较弱的衍射 · 534 ·

·436 工程科学学报，第39卷，第3期 斑点则对应n相的出现.同时，图2(e)显示表层试样 状相，而晶界析出相断续分布（尺寸20~40nm)（图3 经T6处理后也形成了大量细小均匀分布的析出相，但 (a).从其110》u晶带轴选区电子衍射花样来看（图 出现了7~10nm的棒状相（图2(g)黑色箭头所指）， 3(D),110)A1晶带轴，图中(110)等位置上清晰的 而图2()中对应GP区和n的衍射特点变弱，且在1/ 衍射斑点属于AL,Z的超点阵结构(L山2)衍射斑点，1/ 2(113}处有两个分开的点，此为m相的特征衍射斑 2{113}处的微弱衍射斑点以及沿110〉方向芒线的存 点0.可见，经T6处理后，心部试样形成了GP区和 在均证明有GP区存在，13{220}和2/3{220}处的斑 η相，而表层试样在此基础上还出现了稳定η相.由 点表明有η相存在，而23{220}斑点处分开的两个点 于T6态7xx系铝合金的强化主要来自GP区和η相， 不太明显，推测可能有少量η相存在.因此165-R6心 显然表层与心部T6态的析出相差异可能是造成二者 部试样的晶内析出相主要是GP区和η相.对于175- 性能差异的重要原因. 2心部试样，图3(c)显示其晶内弥散分布的析出相 同样对165-R6心部试样观察发现其晶内析出相 主要是8~10nm的盘状相和15~25nm的针状相，间 细小、弥散，多为5~8nm的盘状相和10~15nm的针 距8~10nm,而晶界析出相尺寸较大(30~50nm), a b (c) 200nn 200nm 图3165-R6(a,b)及175-R2(c)心部试样析出相形貌及对应选区电子衍射花样 Fig.3 Precipitates in the center and corresponding SAD patterns of 165-R6 (a,b)and 175-R2 (c)alloys 对于表层试样，其T6态晶内形成非常细小的析出 散能力的增强及晶界提供的扩散通道等会有力地促进 相（图4(a)),而175-R2试样的晶内析出相尺寸有所 晶内GP区和n相回熔，但可能伴有尺寸较大GP区及 增大（图4(b)),180-R4试样的（亚）晶内析出相尺寸 η相的长大或转变成η/m相，与此同时晶界析出相发 则进一步增大（约25nm)且部分呈棒状（图4(c,e). 生粗化长大并逐渐断续化分布.随后的再时效则使晶 对于晶界析出相，其在T6态表层试样中呈连续分布 内再次析出GP区和η强化相，而晶界析出相则通过 (图4(a)),而经回归再时效处理后尺寸增加、基本呈 消耗晶界附近区域的溶质原子而继续长大，并导致晶 断续分布，且其断续程度随回归温度和时间逐渐增加. 界无析出带出现.然而，回归处理过程中合金基体内 如175-R2表层试样的晶界析出相尺寸为30~50nm, 析出相回熔程度及转变为η或η相的多少主要取决 粒子间距20~35nm(如图3(c)所示)，而180-R4表 于回归温度和时间，但高的回归温度在提高回熔程 层试样的晶界析出相尺寸增至40~70nm,粒子间距增 度的同时也会连同后续再时效更进一步促进晶界析出 至40~60nm(图4(e).对180-R4表层试样晶内析 相（主要是幻相）的粗化长大及其断续化.由于表层试 出相的选区电子衍射表征（如图4(d)所示）发现1/2 样经T6预处理后已析出部分稳定η相，其在后续回 {113}位置存有较弱衍射斑点，表明有少量GP区(GP 归处理过程中无法完全回熔，致使其在回归再时效过 Ⅱ)存在，而1/3{220}和2/3{220}处的斑点表明有m 程中发生一定程度的长大粗化，并可能成为再时效过 相存在，23{220}处有两个分开的衍射斑点存在，此 程中新相析出的有利形核点.A山Z粒子的存在也在 即表明存在m相.可见180一R4表层试样的晶内析出 一定程度上会成为相析出的有利形核点，促进相析出 相主要为n和m相，由于二者尺寸较大，因而GP区的 或亚稳相转变.而心部试样经T6处理后并不含有稳 衍射斑点相较就很微弱 定η相，因而在回归过程中其晶内已存的细小析出相 实际上，对于典型回归再时效处理工艺而言，第一 (主要是GP区与η相)则基本回熔，使基体中元素溶 阶段T6态时效处理形成的GP区和n相均存在一定 解度增大，且更高的回归温度会进一步提高回熔程度 的尺寸分布区间，因此在回归处理阶段，元素热激活扩 或基体元素溶解度，使再时效析出动力明显增加（这

工程科学学报，第 39 卷，第 3 期 斑点则对应 η'相的出现． 同时，图 2( e) 显示表层试样 经 T6 处理后也形成了大量细小均匀分布的析出相，但 出现了 7 ～ 10 nm 的棒状相( 图 2( g) 黑色箭头所指) ， 而图 2( f) 中对应 GP 区和 η'的衍射特点变弱，且在 1 / 2{ 113} 处有两个分开的点，此为 η 相的特征衍射斑 点［20］． 可见，经 T6 处理后，心部试样形成了 GP 区和 η'相，而表层试样在此基础上还出现了稳定 η 相． 由 于 T6 态 7xxx 系铝合金的强化主要来自 GP 区和 η'相， 显然表层与心部 T6 态的析出相差异可能是造成二者 性能差异的重要原因． 同样对 165--Ｒ6 心部试样观察发现其晶内析出相 细小、弥散，多为 5 ～ 8 nm 的盘状相和 10 ～ 15 nm 的针 状相，而晶界析出相断续分布( 尺寸 20 ～ 40 nm) ( 图 3 ( a) ) ． 从其〈110〉Al晶带轴选区电子衍射花样来看( 图 3( b) ) ，〈110〉Al 晶带轴，图中( 110) 等位置上清晰的 衍射斑点属于 Al3Zr 的超点阵结构( LI2 ) 衍射斑点，1 / 2{ 113} 处的微弱衍射斑点以及沿〈110〉方向芒线的存 在均证明有 GP 区存在，1 /3{ 220} 和 2 /3{ 220} 处的斑 点表明有 η'相存在，而 2 /3{ 220} 斑点处分开的两个点 不太明显，推测可能有少量 η 相存在． 因此 165--Ｒ6 心 部试样的晶内析出相主要是 GP 区和 η'相． 对于 175-- Ｒ2 心部试样，图 3( c) 显示其晶内弥散分布的析出相 主要是 8 ～ 10 nm 的盘状相和 15 ～ 25 nm 的针状相，间 距 8 ～ 10 nm，而晶界析出相尺寸较大( 30 ～ 50 nm) ． 图 3 165--Ｒ6( a，b) 及 175--Ｒ2( c) 心部试样析出相形貌及对应选区电子衍射花样 Fig． 3 Precipitates in the center and corresponding SAD patterns of 165--Ｒ6 ( a，b) and 175--Ｒ2 ( c) alloys 对于表层试样，其 T6 态晶内形成非常细小的析出 相( 图 4( a) ) ，而 175--Ｒ2 试样的晶内析出相尺寸有所 增大( 图 4( b) ) ，180--Ｒ4 试样的( 亚) 晶内析出相尺寸 则进一步增大( 约 25 nm) 且部分呈棒状( 图 4( c，e) ) ． 对于晶界析出相，其在 T6 态表层试样中呈连续分布 ( 图 4( a) ) ，而经回归再时效处理后尺寸增加、基本呈 断续分布，且其断续程度随回归温度和时间逐渐增加． 如 175--Ｒ2 表层试样的晶界析出相尺寸为 30 ～ 50 nm， 粒子间距 20 ～ 35 nm( 如图 3( c) 所示) ，而 180--Ｒ4 表 层试样的晶界析出相尺寸增至 40 ～ 70 nm，粒子间距增 至 40 ～ 60 nm( 图 4( e) ) ． 对 180--Ｒ4 表层试样晶内析 出相的选区电子衍射表征( 如图 4( d) 所示) 发现 1 /2 { 113} 位置存有较弱衍射斑点，表明有少量 GP 区( GP Ⅱ) 存在，而 1 /3{ 220} 和 2 /3{ 220} 处的斑点表明有 η' 相存在，2 /3{ 220} 处有两个分开的衍射斑点存在，此 即表明存在 η 相． 可见 180--Ｒ4 表层试样的晶内析出 相主要为 η'和 η 相，由于二者尺寸较大，因而 GP 区的 衍射斑点相较就很微弱． 实际上，对于典型回归再时效处理工艺而言，第一 阶段 T6 态时效处理形成的 GP 区和 η'相均存在一定 的尺寸分布区间，因此在回归处理阶段，元素热激活扩 散能力的增强及晶界提供的扩散通道等会有力地促进 晶内 GP 区和 η'相回熔，但可能伴有尺寸较大 GP 区及 η'相的长大或转变成 η' /η 相，与此同时晶界析出相发 生粗化长大并逐渐断续化分布． 随后的再时效则使晶 内再次析出 GP 区和 η'强化相，而晶界析出相则通过 消耗晶界附近区域的溶质原子而继续长大，并导致晶 界无析出带出现． 然而，回归处理过程中合金基体内 析出相回熔程度及转变为 η'或 η 相的多少主要取决 于回归温度和时间［21］，但高的回归温度在提高回熔程 度的同时也会连同后续再时效更进一步促进晶界析出 相( 主要是 η 相) 的粗化长大及其断续化． 由于表层试 样经 T6 预处理后已析出部分稳定 η 相，其在后续回 归处理过程中无法完全回熔，致使其在回归再时效过 程中发生一定程度的长大粗化，并可能成为再时效过 程中新相析出的有利形核点． Al3 Zr 粒子的存在也在 一定程度上会成为相析出的有利形核点，促进相析出 或亚稳相转变． 而心部试样经 T6 处理后并不含有稳 定 η 相，因而在回归过程中其晶内已存的细小析出相 ( 主要是 GP 区与 η'相) 则基本回熔，使基体中元素溶 解度增大，且更高的回归温度会进一步提高回熔程度 或基体元素溶解度，使再时效析出动力明显增加( 这 · 634 ·