⑧检漏:开启釆样泵,使负压表指示为6.7干帕。迅速将系统进、出橡皮管同时 夹紧,关闭采样泵,1分钟内压力下降不得超过133帕。 ③测温:将温度计插入管道中心位置,待温度指示稳定后读数, ④测压:根据釆样管道断面大小,确定采样点位,并在皮托管和采样管上作好标记。 当被测压力大于200毫米汞时,用U型压力计测量;当被测压力小于200毫米汞时,用 倾斜式徵压计测量。 现以倾斜式微压计为例,说明皮托管孔口位置与压力计连接方法。 将倾斜式徴压计调至水平,排除斜管液柱内的气泡,置斜管于一定的角度,将液面 调至零点 用标准皮托管和微压计测全压时,在正压管段,皮托管内管的引出管与微压玉计容器 开口端相连,微压计斜管端与大气相通。在负压管段,皮托管内管的引出管与微压计斜 管相连,容器开口与大气相通。测静压时,在正压管段,皮扎管外套管的引出管与微压 计容器开口端桕连,微压计斜管与大气相通;在负压管段,皮托管外套管的引出管与微 压计斜管相连,微压计容器开口端与大气相通。测动压时,无沦在正压还是负压管段,皮 托管内管的引出管均与微压计容器开[端相连,皮托管外套管的引出管均与微压计的斜 管相连 用S型皮托管测动压时,皮托管面对气流的引出管与微压计的容器开口端相连,背 向气流的引出管与微压计的斜管相连。如图4-1!所示 出口 一正压 静压 机 一负压 垒压静压 图4-11测压连接方法 打开管道测孔,将皮托管头部插入测定佗置,管嘴尽可能对准气流的流向,压力值 应取三次测量读数的平均值 ⑤含湿蚍测定;重量法测含湿量时,将已准确称重的两个吸湿管串联,接在气体加 热采样管和采样器之间。将采样管插入管道中心位置,预热数分钟后,打开吸湿管阀门 以1升/分钟的流量抽气,当吸收水汽量大于10.0毫克后,关闭吸湿管阀门,取下吸湿 管,擦去表面附着物,称重
用冷凝法測定含湿量时,将冷凝器连接在滤筒加热采样管和采样器之间,将冷却水 管连接到冷凝器冷水进冂,或将小冰块与水的混秈物直接放入冷凝器中,将采样管插入 管道中心位置、使管嘴背向气流,以20升/分钟左石的流量抽气。采样时间应使冷凝器 中的冷凝水量在20毫升以上。记下冷凝器出口饱和水汽温度、流量计读数和流量计前的 温度、压力。采样结束后,将凝结在采样管和连接管内的水滴倒入冷凝器中,用量筒测 量冷凝水体积 干湿球温度计测湿法是使污染源气体以ˉ定速度流过「湿球温度计,根据干湿球温 度,计算污染源气体的水汽含鳕。测量时,将干涅球温度计连在加热采样管和采样器之 间,使气体以大于2.5米/秒的速度先后流过湿球温度计,待温度指示稳定后读数。 ⑥样品釆集:根据测定的各项参数,计算管道各测点气体流速,选择定径的采 样嘴,计算各測点等速采样时流量计读数。将准备好的滤筒装入采样管,样管插入管 道第·个采样点,使釆样嘴对准气流方向、开动抽气泵·迅速调好该点等遝采样流量,开 始采样。由于尘粒在滤筒上聚集,阻力逐渐增大·需随时调节流量以保持等速条件,并 记录流计前的温度、压力及采样时间。第…点采样结東后,立即将釆样嘴移到第二点 同时迅速调节好该点的等速采样流量,进行采样。依此类推,每点采样时间不少于3分 钟,各点釆祥时间应相等 釆样结耒时,速将采样嘴背向气流,在调小采样器流量前关机之前取采样管。注 釆样嘴不能倒置,以免尘粒倒出。轻轻敵打管嘴并用毛刷将附着在管嘴内的尘粒刷到 澽筒中,用钹子取岀滤筒,放回盒中保存。每次至少采集3个样品,取平均值。采样结 束后再测量一次各测点的流速。如与采样前的流速相差20%以上,样品作废,应重新采 楛。 (2)瞬时压力零点平衡法:当管道内气流波动较大,不易测定气流速度时,可用等 源采样管采样。利用瞬时E力平衡原理制成的等速采样管,当烟气流速在4~24米/秒的 范围内时,等速精度为±50% 应注意,等速采样管是利用压力平衡而不是用采样流量来指示等速情况的,采样流 量不断变化,因此,不是使用瞬时流量计而是采用累计式流量计测量采样气体体积的。 用等速采样管采样时,可直接将采样管插入烟道,通过调节流量,使压力处于平衡 状态,实现等速米样,等速采样法虽操作简便,但尘粒浓度高时,测压孔易堵塞,在3米/秒 以下流速使用时,易产生较大误差。 3.环境空气中气体样品的采集:采集气态样品的方法有直接取样法和富集取样法两 类。常尾的采样器具如图4-12所示:根据被测物质在空气中的浓度以及所用分析方法的 灵敏度,可选用不同的采样方法。 (1)直接法:大气中被测组分浓度较高或者所用分析方法很灵敏时,直接取少量 样品就可满足分析要求用直接取样法测得的结果是瞬时浓度或短时间内的平均浓度。直 接法用5~100毫升的医用注射器或塑料袋、球胆采集和储存气样。 ①采样准备:将玻璃注射器用水清洗,于后备用。球胆或塑料袋用千燥清洁空气吹 洗,编号备用。 ②采样方法:用玻璃注射器采样时,先抽取现场空气3次,以饱和器壁对被测组分 的吸附,再抽取一定体积的空气样品,密封进样口,送实验室分析。样品在运送和保存
球胆 塑料袋 注射器 采气管 真空瓶 图412接采样容器 过程中,注射器都要保持垂直,使容器内略呈正压状态,外界空气不易扩散到容器内。 用球胆或塑料袋采样时,必须选用与所采集的污染物样品既不起化学反应,又不吸 附、不渗漏的球胆或塑料袋。在釆样现场用双联球打进空气冲洗2~3次后,冉打进一定 体积的空气祥品。取样量以球胆或塑料袋略呈正压为宜。内压越大,样品向外扩散越明 显,保存一定时间后,各組分原比例有可能改变,所以釆样歃要适当。将球胆或塑料袋 进气口密封后送实验室。如果采样容器连续使用,在釆样前必须确认容器内无残留的前 次样品。 (2)富集法:大气中污染物浓度·-般很低,直接取样远不能满足分析的要求,需采 用…一定的方法·将大量气样进行浓缩富集,使之满足分析方法敏度的要求。另一方面 富集釆样法取样时间一般较长,所得的分析结果是在富集釆样时间内的平均浓度,从环 境保护的角度来看,它更能反陕环境污染的真实惰况,所以集取梯法在气污染监测 中具有更重要的意义。 常用的富集方法有溶液吸收法、固体吸附法、低温冷凝法和浸渍试剂滤料采样法等 ①溶液吸收法:当空气通过装有吸收液的吸收管时,空气流形成无数个小气泡上升, 污染物在气泡吸收液界面上溶解或发生化学反应,从而污染物被吸收液吸收,达到富集 的目的。它主要用于采集气态和蒸气态的污染物 采样准备:采样前用皂膜流量计校准采样器流量,并根据测定方法的规定配制需要 的吸收液。将一定量吸收液加入准备好的吸收管中,将进、出气口用乳胶管套封,放入 采样箱内,带现场备用 釆样方法:将吸收管接到采样器上,在吸收管与釆样辔之间连接…个阻力较小的干 燥管(安全瓶),避免水汽进入流量计内。注意吸收管的进出口不能接反。 流计调节旋钮放在最小指示位置,开启釆样泵,迅速将流调至规定值,开始采 样。釆样结東前,再检査一下流量指示,关閉采样泵,取下吸收管.用乳胶管封闭进、出 气口,放入采样箱,送实验室分析。 用溶液吸收法采样,要求吸收液对被采集的污染物溶解度要大,化学反应要快,污 染物在吸收液中要有足够的稳定时间。 溶液吸收法采样时间一般不能超过1小时。因为采样时间过长,溶液挥发量大,在 ·210·
气温较高的环境中尤甚,以致溶液中污染物浓度不断增高,而气相中浓度又很低,使溶 解吸收速度变慢,采样效率降低 ②固体吸附法:用内径3~5毫米,长60~100毫米的玻璃管,装入粒度均匀的吸附 剂颗粒成吸附柱。在常温或低温下,使气体样品以0.2~1升/分钟的流速通过吸附柱,气 体中被测组分被吸附在吸附剂表面上。被吸附的组分可以用有机溶剂洗脱,也可加热解 吸在较小体积的清洁空气或惰性气体中,从而达到富集的目的。常用的吸附剂有活性 硅胶、分子筛、GDX担体、 Tenax树脂等。 采样准备:挑选內径一致的玻璃管,洗净烘干,一端填入约2毫米长经清洗并烘于 玻璃棉,从另一端装入2/3需要量经活化处理过的吸附剂,轻轻振动使吸附剂装实,填 入一小段玻璃棉,再在此端装入1/3需要量的吸附剂,振动装实后,填入一小段玻璃棉。 将两端熔封或用硅橡胶帽密封 为防止采样过程中被采集的污染物从吸附柱中穿漏,采样体积不能超过一定的限度, 此限度称为最大采样体积。其确定方法是:将准备好的吸附柱带至现场,吸附剂少的 端接采样进气冂。在几种不同的时间内,以规定的流量采样,分别测定吸附柱前2/3段 和后1/3段吸附剂所吸附的污染物量。如后段吸附的污染物不超过总量的10%,则无穿 漏,实际采样体积小于最大采样体积;如超过总量的25%,则认为已穿漏,实际采样体 积已超过最大采样体积。 采样方法:采样前检查采样装置是否漏气,将吸附柱后1/3段接采样器进气口,使 吸附柱垂直放置,开启釆样泵,调节流量指标至一定值,用手堵住吸附柱进气口,流量 计浮于应回岺,否则,找出漏气部位予以修复。确认不漏气后,调节流量指示至规定值 开始采样记时。采样结束时,再一次检查流量指示,关闭采样泵,取下吸附柱,两端用 硅橡胶帽密封,送回实验室 固体吸附法的特点是:可以长时间采样,测得大气中日平均浓度或一段时间内的平 均浓度值;若选择合适的吸附剂,对于蒸气和气溶胶都有较高的采样效率;污染物浓缩 在吸附剂上比在溶液中稳定时间长,有时可放几天,甚至几周不变 ③低温冷凝法:一般气相色谱仪附有冷凝富集和气化进样装置。通常也可用大口保 温瓶作冷阱。常用的致冷剂有氧(-183℃)、二氧化碳(一78℃)、水(0℃)、盐水、液 氮(-20℃)、半导体致冷器(0~-40℃)等。冷凝管为内径5毫米,长0.5~1米的玻 璃U型管,复温管为内径4~5毫米,长2~3米的绕成螺旋状的金属管。 采样准备:测量冷凝管的容积后,在U型冷凝管出气端接近U型管底部松松填入10 20厘米清洁于燥的玻璃棉。选择适当的致冷剂装入冷肼内,致冷温度应低于被采集污 染物沸点80~100C。将冷凝管慢慢插入冷阱致冷剂中25~30厘米,带到现场备用,同 时需备有致冷剂以补充消耗 采样方法:将金属螺旋复温管的一端与U型冷凝管出气口相接,另一端接到采样器 ⊥。复温管置于15~30℃水浴中(如图4-13)。 开启采样泵,调节采样流量至规定值,开始采样。采样结束时,检查流量计指示,关 闭采祥泵。从冷凝管出口断开釆样系统,在冷凝管两端各接一只100毫升玻璃注射器,慢 慢撤去冷阱。冷凝管内气休逐渐影胀,顶起注射器,然后推回。如此反复两次,使气体 混合均匀。记录注射器内气体体积V,富集后的气体体积为:
图4-13低温冷凝采样装置 1—致冷剂;2—冷凝管;3—水浴;4一复温管;5—连接采样器 sVo+V 式中:V—一富集后的气体体积(ml); V。——一注射器内气体体积(ml) V1—U型冷凝管容积(m1)。 富集倍数 f=v2/v 式中:∫—富集倍数; V2--采样体积(ml) V——富集后的气体体积(ml)。 取下注射器,用橡胶帽密封进气口,垂直放置,送回实验室分析。用过的冷凝管用 清洁干燥空气吹洗后备用 ④浸渍试剂滤料采样法:对很多以气态和气溶胶状态共存的污染物,用浸渍试剂滤 料采样法往往可以获得满意的采样效果。此种采祥法是用某种化学试剂浸渍在滤纸或滤 膜上作采样滤料。在釆样过程中,它具有物理(吸附和过滤)与化学作用,除了有效截 留颗粒物质外,大气中以气态或蒸气态存在的污染物质与滤料上的试剂迅速起化学反应 亦被采集下来。浸渍试剂滤料釆样法分两类:一是无动力釆样法,如碱片法测定硫酸盐 化速率、石灰滤纸挂片法采集大气中氟化物;二是动力采样法,如聚乙烯氧化吡啶浸渍 滤纸采集大气中砷化物、磷酸氢二钾浸渍滤膜采集大气中氟化物。详见《空气和废气监 测分析方法》(第三版)有关章节。 4.污染源气样采集:由干污染源气体在管道内分布比较均匀,且无惯性影响,不需 等速采样,可在管道中心采样 固定污染源气体采样系统通常由加热式气体采样管或加热式滤筒采样管、样品捕集 装置、烟气采样器组成。根据采气量的大小,有吸收瓶采样系统和注射器采样系统两种 形式。前者适于采集3升以上体积的气体,后者用于采集少量气体 (1)吸收瓶采样法:吸收瓶采样系统如图414所示 釆样前应清洗采样管,更换滤料,并检漏。将采样管预热到所需温度,插入管道中 位置。用旁路吸收瓶吸收采样管路中的空气3~5分钟后开始正式采样。将三通阀接通 收瓶,调节采样流量至需要的值。记下流量计读数和流量计前气体的温度和压力。 212·