微孔滤膜重量轻、灰分等杂质含量低,带静电、采样效率高、机械强度好、可溶于 多种有机溶剂,但吸湿性强,阻力大且随孔径减小而显著增加。该滤膜不宜做重量分析 经丙酮蒸薰使之透明后,可直接在显微镜下观察尘的颗粒状态 将某种化学试剂浸渍在滤纸或滤膜上便成浸渍试剂滤料。这种滤料适宜采集气态和 气溶胶状态共存的污染物。采样中,气态或蒸气态的污染物与滤料上的试剂迅速反应,从 而被固定在滤料上,所以它具有物理(吸附、过滤)和化学两种作用,能同时将气态和 气溶胶污染物釆集下来。浸渍试剂滤料使用很广,如用磷酸氢二钾浸渍的玻璃纤维滤膜 采集大气中的氟化物,用聚乙烯氧化吡啶浸渍的滤纸采集大气中的砷化物,用碳酸钾浸 溃的玻璃纤维滤膜釆集人气中的含硫化合物等。 (4)采样器:环境空气监测采样器包括24小时大气连续采样器、总悬浮微粒采样器 和各种类型的手匚采样器。采样器由流量测量和控制装置、时间测量和控制装置以及采 样泵等部分组成。为保证监测质悬,根据JG68090,JG659-90,JG520-88和国 家环保局1992年制订的《24小时恒温自动连续大气釆样器检定办法(试行)》及《总悬 浮微粒采样器检定办法(试行)》规定的技术指标。应定期对流量测量和控制装置进行校 准 2.污染源监测采样系统的组成:多数大气污染源具有高温、高湿、污染物浓度高及 腐蚀性强等特点。因此,对污染源监测采样系统各部分的性能要求与环境空气监测采样 系统有很大差别。 污染源采样系统由采样管、样品收集装置、气体状态参数测量装置、采样器等四部 分组成 (1)采样管:采样管是釆样时插入污染源气体管道的导管,其直径要求以不使尘粒 在采样管内沉积及不产生太大阻力为原则,般采用2毫米×2毫米不锈钢管。气体采 样管的样品收集装置在管道外部,为防止烟气中水汽在采样管内冷凝,采样管外部装有 加热导管,头部有一填料过滤器,以防尘粒进入吸收瓶。尘粒釆样管前端装有连接采样 嘴的滤筒夹。为适应不同大小断面的烟道采祥要求,尘粒采祥管有60毫米、1200毫米、 1800毫米等多种长度规格。如图4-9所示 采样嘴是为了改变采样管口径,以适应尘粒等速禾样需要及导流而装在采样管头部 的配件。对采样嘴的质量要求是:其形状应以不扰乱吸气口内外的气流为原则;连接采 样管一端的内径应与采样管完全吻合;内表面必须光滑,不应有急剧的断面变化;采样 嘴的尖端夹角应制成小于30°的锐角,嘴边缘的壁厚不能超过0.2毫米;管嘴内径不应小 于5毫米(通常为6、8、10、12毫米) (2)样品收集装置 ①颗粒物样品收集装置:颗粒物样品收集装置亦称集尘装置。采样的准确性与收集 装置的效率关系甚大,一般要求收集装置的效率达99%以上。常用的收集装置有滤筒、小 旋风集尘器、带滤膜的小旋风集尘器以及湿式冲击瓶等 滤筒是用特定的滤料制成,当含尘气流通过时,在碰撞、拦截等作用下尘粒被捕集 下来。滤筒在一定直径下具有较大的过滤面积,因此阻力小,有利于提高过滤效率。由 于滤简直径小,可直接放入烟道或排气筒内部,这就消除了外部采样法中因尘粒在较长 采样管内沉积所产生的误差,并省去了为防止烟气中水汽在采样管内凝结所需的加热和
采样嘴 简 密封垫刚玉筒顶紧弹簧 签 滤料 加熟丝 滤筒 加熟丝 36V 幽告 广回a 交 防水雾套管滤料加热丝 图4-9各式采样管 a)玻璃纤维滤筒釆样管;(b)刚￡滤筒釆样管;(c)部分加热气体采样管 (d)加热式滤簡采样管;(e)全加热防湿采样管 保温装置,因此用滤筒采样不仅简单而且准确可靠,同其它集尘装置相比,具有许多优 点。我国GB546891《锅炉烟尘测试方法》规定烟尘浓度采用等速采样滤筒过滤计重法 测定 常有的滤筒有玻璃纤维滤筒和刚玉滤简两种。玻璃纤维滤筒由无碱超细玻璃纤维制 成。对粒径大于03微米的颗粒,滤筒的捕集效率可达999%。有时为了提高滤筒强 度,在制作时加了少量胶合剂,称加胶滤筒。适于在200℃以下的烟气中使用。不加胶合 剂的适于在200~500℃的烟气中使用,但强度不如加胶滤筒。使用时,滤筒装入滤筒夹 后,由于入口处两个锥度相同的圆锥的夹压,可不漏气。在滤筒夹中还有一个直径比滤 筒稍大的多孔不锈钢滤筒托,用以承托滤筒,以防破裂 刚玉滤筒用白刚玉砂加有机填料在1280℃温度下烧结而成,能承受高温,宜在500 ~800℃高温烟气中使用。由于滤筒本身不吸湿,称重时极稳定,测量含尘浓度很低的烟 气也十分准确。使用时,需采用刚玉滤筒采样管,滤简从滤筒夹底部插入,用支架底部 的耐高温弹簧及螺母顶丝将滤筒顶紧到滤筒夹上。滤筒口部用细砂纸磨平,滤筒和滤筒 夹交接处加石棉垫圈,以防漏气。 ②气体样品收集装置:气体样品的收集通常有玻璃筛板吸收瓶、大型冲击吸收瓶、多 孔玻板吸收管、大型气泡吸收管等。 玻璃缔板吸收瓶的容积为250毫升或125毫升。进气管下端的玻璃筛板,孔径为40
50微米,离瓶底5毫米。玻璃筛板吸收瓶适于2升/分钟以下流量的采样,通常将两个 吸收瓶串联使用 大型冲击吸收瓶适于采集气溶胶状态的污染物,由于流量较大(15~25升/分钟),往 往要三级串联。玻璃筛板吸收瓶和大型冲击吸收瓶如图4-10. (3)气体状态参数测量装置: ①温度测量装置:污染源温度测量常用玻璃水银温度计和热电 偶温度计。前者适宜在直径较小温度较低的管道内测量,此种温度 计易破碎,已不常用;后者与测温毫伏计配合使用,其中镍铜康铜 热电偶适用于800℃以下的温度测量。镍铬-镍铝热电偶适用于 1251300℃以下的温度测量。应注意,污染源气体温度是仪表读数和自 由端环境空气温度之和 ②压力测量装置:污染源气体的压力分静压、动压和全压。静 75压是指单位体积气体的势能,动压是指单位体积气体的动能,静压 50和动压之和则为全压。压力测量装置由皮托管和压力计组成 标准皮托管:它是一个弯成90°的双层金属同心管,其开口端 同内管相通,用来测量全压。在其外管管壁靠近管头的位置有一圈 小孔,用来测敢静压。标准皮托管校准系数近似等于1。因它的测 孔较小,仅适用于较清洁的管道,或用它来校准其它类型的皮托管 和流量测量装置 图410大型冲击吸收瓶S型皮托管:它由两根同样的金属管组成,测端制成方向相反 的两个相互平行的开囗。出厂前已用标准皮托管校准,标明校准系数。当流速在5~30 米/秒时,S型皮托管由于开口较大不易被尘粒堵塞,可在颗粒物浓度较高、壁较厚的管 道内测压。在低流速的情况下,由于其断面较大,测量易受涡流和气流不均匀性的影响, 灵敏度将下降,因此,在管道气流流速小于3米/秒时不宜使用 U型压力计:U型玻璃管内注入一定量的液体便成U型压力计。注入的液体(通常 是水、酒精或水银)不同,压力计的测压范围和精度也不同。U型压力计使用时应保持 垂直。U型压力计的误差可达1~2毫米汞,故不适于测量徽小压力,如测量烟气动压。 倾斜式徽压计:倾斜式微压计由一个截面积软大的容器和一根截面积小得多的斜玻 璃管连接而成。测压时,微压计的容器开口、斜管分别与测定系统中压力较高的一端和 压力较低的一端相连,作用于两个液面上的压力差使液体沿斜管上升,读出斜管内液柱 上升高度及斜管所在位置的修正系数,就可获得被测系统的压力。倾斜微压计用于测量 200毫米汞柱以下的压力。由于它只需一次读数,比U型压力计的精度高。但是,当斜管 与水平面夹角小于3时,测量精度反而下降 ③湿度测量装置:湿度测量装置随污染源气体含湿量测定方法的不同而异 吸湿管:重量法测定含湿量时,湿度测量装置大一装有吸湿剂的U型吸湿管,吸湿 剂上面充填少量玻璃棉。常用的吸湿剂有无水氯化钙、硅胶、氧化铝、五氧化二磷等。应 注意选用只吸收污染源气体中水汽而不吸收其它气体的吸湿剂 冷凝器;冷凝器用来凝结污染源气体中的水汽以减轻采样器中干燥剂的负担,同时 测定气体的含湿量。冷凝器是一个带有进出气管和温度计的玻璃瓶。温度计用于测量出 ·205
匚处的露点温度。在外环境温度较高时,可用盘管冷凝器,并在盘管外填满碎冰,以加 速水汽凝结。 采用干湿球温度计测量气体含湿量的釆祥系统一般不设冷凝器 干湿球温度计;黄铜壳体内插两支量程为0~150℃的玻璃温度计,其中一支的球部 包上浸水纱布,便成干湿球温度计。测量时,应将干湿球温度计用一段短管连在气体加 热采样管的后面,以免气体在到达干湿球温度计前冷凝而产生误差。当气体温度高于 150℃时,由湿球温度计球部的纱布干得太快,因此不宜用此种温度计来测定气体的含 湿量 (4)采样器。固定污染源釆样器是指各类烟气、烟尘采样番,主要由干燥器、流量 十、呆样泵三部分组成。由于进入流量计的气体温度较高,在流量计前安装温度计和测 压装置,以便修正气体流量。所有采样器均应按JG520-88、JG680-90规定的技术 性能指标,每年进行一次强制性检定 (二)采集方法 1.环境空气中颗粒物样品的采集 (1)灰尘自然沉降量(降尘):降尘是指从空气中自然降落于地面的颗粒物,其粒径 般在10微米以上。 测量原理是让空气中的灰尘自然沉降在盛有水的集尘缸内,经蒸发、干燥后称重,计 算出每月每平方公里降尘的吨数。 集尘缸规格为内径15厘米、高30厘米的圆筒形具盖皲璃缸或搪瓷缸、聚乙烯塑料 缸、瓷缸。缸内加入500~20毫升蒸馏水(具体加水量视当地历年月降水量和月蒸发 量而定),使采样在湿式条件下进行,以防止落入集尘缸中的灰尘被风吹走。夏季集尘缸 内加入2.00~8.00毫升,0.05摩尔/升的硫酸铜溶液,以抑制微生物及藻类的生长;冬 季则加入300毫升20%的乙醇或乙二醇水溶液作为防冻剂。采样周期为30士2天。多雨 季节应该注意缸内水量,必要时更换干净的集尘缸继续收集,采样完毕合并测定 (2)总悬浮颗粒物(TSP):使…一定体积的空气通过已恒重的滤膜,大气中悬浮颗粒 物即被阻留在滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及釆样空气体积即可计算出总悬浮颗 粒物浓度。 TSP采样可使用流量为0.967~1.14米/分钟的大流量采样器、流量为0.05~0.15 米分钟的中流量采样器及流量为001~0.05米/分钟的小流量采样器。这些采样器的 主要性能指标必须符合如下要求。 结构要求:大流量采样器采祥口宽度为4厘米士0.1厘米,采样口方向向下,沿采样 器四周均匀分布。滤膜有效采样面积为180毫米×230毫米,应有滤膜夹,便于更换滤膜 安放滤膜夹的边框应平整,不漏气。中、小流量采样器采样口应向下,空气进入采样口 向上的行程b与样口宽度a的比值b/a=0.60~0,65。采样口宽度应均匀,要便于拆卸 并具有良好的密封性 采样口抽气速度规定为030米/秒,气流垂直向上。当滤料负荷变化为30~6.0千 帕、电源电压变化为士10%时,采样口抽气速度的相对变化不得超过士8% 采样时间控制及计时要求:计时精度不低于0.1%,时间的预置范围为0~24小时 电源停电时,采样器计时装置能自动扣除停电时间,来电后能自动继续计时样。 ·206·
其它技术要求:采样器平均无故障时间,大流量的不低于800小时,中、小流量的 不低于1500小时。仪器噪声,大流量的不高于70dB(A),中、小流量不高于65dB (A)。采样器应能在-20~40℃环境中正常工作。在10~35℃、相对湿度≤85%条件下 仪器对地的绝缘电阻值应不小于20MQ 釆样前,每张滤膜均需用X光看片机进行检查,发现有针孔、皱褶、团块物或其它 缺陷者,就应废耷。用软毛刷刎掉附在滤膜上的松散纤维或小颗粒等杂质。将合格的滤 膜统一编号,号码不能卬在滤膜有效面积上。将已编号的滤膜放在平衡室内,在温度15 ~35(、温差不大于3C,相对湿度小于50%、变化不大于5%的条件下平衡24小时后 称載。将滤膜平放在漶膜袋(盒)内,带至现场。打开滤膜夹,将滤膜毛面向上Y于网 托上.(网托事先用纸擦净),紧陌滤膜夹螺母,益上顶盖,开启釆样泵,调节流量计到所 需的流酞值。5分钟后冉读流量计的流量指示,直到流量稳定。采样结束前再读一次流量 值,关闭釆样泵,并记录采样时间、地点、流钍、现场情况及气象条件等。取下顶盖,打 开滤膜夹螺圩,滤膜应尢破损,样品轮廓界线清晰,否则,该样品应报废。小心用镊子 取下滤膜,将滤膜收集面向内对折后放回滤膜袋(盒)内送实验室。 分析前,将滤膜取出在平衡室内平衡4小时后再称重。 (3)可吸入颗粒物(IP):空气动力学当量直径小于10微米的颗粒物称为可吸入颗粒 物(IP)。其采样原理是:使一定体积的空气通过带有截留10微米以上颗粒切割器的大流 量采样器,或者通过带有撞击式档板或小旋风式采样器的小流量采样器,小于10微米的 可吸入颗粒物被收集在已恒重的滤膜上 滤膜准备、采样步骤均同总悬浮颗粒物 2.污染源颗粒物样品的采集:为了取得有代表性的污染源颗粒物样品,进入采样嘴 的气流速度必须和该点气流的速度相等。这一条件下的采样称为等速采样。 污染源颗粒物的采样,包括固态颗粒物与液态颗粒物的采集。尽管气溶胶中固、液 态颗粒物的性质不同,粒径分布各异,但它们的采样原理、采样质量保证要点及采样方 法基本相同。 污染源气流流量的瞬时波动是造成釆样误差的主要原因。采样速度与管道内气流速 度相差不得超出一5%~10%。为保证颗粒物顺利通过采样嘴进入采样器,要求采样嘴轴 线与气流流向的偏角不得超过5°。采样嘴直径有6、8、10、12毫米等规格,以供在不同 气流速度下选用。为获得有代表性的数据,每个测定断面采样次数不得少于3次,每个 测点连续采样时间不少于3分钟,每个污染源所采集样品累计的总采气量不得少于1 米3。常用的等速采样方法有预测流速法和瞬时压力零点平衡法两种。 (1)预测流速法:预测流速法是在采样前测出管道断面各测点的流速,根据选定的 采样嘴直径,计算出各点的采样流量进行等速釆样。测定高温、高湿气体污染源中颗粒 物时,还要进行温度、压力和含湿量的测量,并根据这些参数计算等速采样流量及标准 状态下干烟气流量 ①滤筒处理:滤筒用铅笔编号后,玻璃纤维滤筒在105~110C烘箱内烘1小时,若 滤筒在300C以上烟气中使用,则在400C马弗炉内烘1小时;如用刚玉滤筒,先用细砂 纸将筒口磨平,置400℃马弗炉中烘1小时。滤筒从烘箱中取出置干燥器内冷却40分钟 后称重,放入盒内备用