第十二章质谱分析习题解答 1.以单聚焦质谱仪为例说明组成仪器各个主要部分的作用及原理 解:(1)真空系统,质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。 (2)进样系统,将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适 当加热后转化为即转化为气体。(3)离子源,被分析的气体或蒸气进入离子源后 通过电子轰击(电子轰击离子源)、化学电离(化学电离源)、场致电离(场致电 离源)、场解析电离(场解吸电离源)或快离子轰击电离(快离子轰击电离源)等 转化为碎片离子,然后进入(4)质量分析器,自离子源产生的离子束在加速电极 电场作用下被加速获得一定的动能,再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中,由 于受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动,使不同质荷比的离子顺序到达检 测器产生检测信号而得到质谱图。(5)离子检测器,通常以电子倍增管检测离子 流
第十二章 质谱分析习题解答 1.以单聚焦质谱仪为例,说明组成仪器各个主要部分的作用及原理. 解：（1）真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。 （2）进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适 当加热后转化为即转化为气体。（3）离子源，被分析的气体或蒸气进入离子源后 通过电子轰击（电子轰击离子源）、化学电离（化学电离源）、场致电离（场致电 离源）、场解析电离（场解吸电离源）或快离子轰击电离（快离子轰击电离源）等 转化为碎片离子，然后进入（4）质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极 电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由 于受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动，使不同质荷比的离子顺序到达检 测器产生检测信号而得到质谱图。（5）离子检测器，通常以电子倍增管检测离子 流
2双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 解:在双聚焦质谱仪中,同时采用电场和磁场组成的质量分析器,因而不仅可以 实现方向聚焦,即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦,而且可以实现速度 聚焦,即将质荷比相同,而速度(能量)不同的离子聚焦。所以双聚焦质谱仪比 单聚焦质谱仪(只能实现方向聚焦)具有更高的分辨率
2.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 解: 在双聚焦质谱仪中，同时采用电场和磁场组成的质量分析器，因而不仅可以 实现方向聚焦，即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦，而且可以实现速度 聚焦，即将质荷比相同，而速度（能量）不同的离子聚焦。所以双聚焦质谱仪比 单聚焦质谱仪（只能实现方向聚焦）具有更高的分辨率
3试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点? 解:飞行时间质谱计的工作原理很简单,仪器如下图所示: 接收器 试样人口 飞行时间质谱计 抽真空 由阴极∫发射的电子,受到电宮室A上正电位的加速,进入井 通过A而到达电子收集极P,电子在运动过程中撞击A中的气体 分子并使之电离。在栅极G1上加上一个不大的负脉冲(-270V), 把正离子引出电离室A,然后在栅极G2上施加直流负高压 V(-2&kV),使腐子加速而获得动能以速度v飞越长度为L的无 电场又无磁场的漂移空间最后到达离子接收器。同样,当脉冲电 压为一定值时,离子向前运动的速度与离子的m/e有关,因此在 漂移空间里,离子是以各种不同的速度在运动着,质量越小的离 子,就越先落到接受器中。 若忽略离子(质量为m)的初始能量,离子动能为
3.试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点? 解： 飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示： 飞行时间质谱计
ey 由此可写出离子速度: ev 离子飞行长度为L的漂移空间所需时间T=,故可得 T=L e 由此可见,在L,e和V等参数不变的条件下,离子由离子源到达 接受器的飞行时间和质量的平方根成正比
飞行时间质谱计的特点为:(1)工作原理简单。质量分析器既不需要磁场,又不 需要场,只需要直线漂移空间,因此,仪器的机械结构较简单,增长漂移路程L 就可以提高分辨本领。(2)快速。在约20ms时间内,就可以记录质量为0 200am.u的离子。(3)要在短时间内快速记录微弱的离子流,只能采用高灵敏 低噪音的宽频带电子倍增管,因此仪器的电子部分要求高。(4)质量分析系统需 处于脉冲工作状态,否则就无法确定离子的起始和到达时间,无法区分到达接受 器的不同质量
飞行时间质谱计的特点为： (1)工作原理简单。质量分析器既不需要磁场，又不 需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程L 就可以提高分辨本领。 (2)快速。在约20ms时间内，就可以记录质量为0— 200a.m.u.的离子。 (3)要在短时间内快速记录微弱的离子流，只能采用高灵敏、 低噪音的宽频带电子倍增管，因此仪器的电子部分要求高。 (4)质量分析系统需 处于脉冲工作状态，否则就无法确定离子的起始和到达时间，无法区分到达接受 器的不同质量