第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而 实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥 发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进 入检测器进行检测。 2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记 录系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系 统 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体 试样,在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中
第二章 习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而 实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥 发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进 入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记 录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系 统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体 试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中．
3当下列参数改变时:(1)柱长缩短(2)固定相改变、(3)流动 相流速增加、(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为 什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组 分的性质及固定相与流动相的性质有关 所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2)固定相改变会引起分配系数改变 (3)流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4)相比减少不会引起分配系数改变
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动 相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为 什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组 分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变
4当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答:k=KβB,而β=VM/Ns,分配比除了与组分,两相的性质,柱 温,柱压有关外还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关 故:(1)不变化,(2)增加,3)不改变(4)减小
4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱 温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
5试以塔板高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论( van Deemer equation来解释,同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流 速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载 气对不同检测器的适应性。 (3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失 在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但 以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量 也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、 细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样01~5uL,气体试样 0.1~10mL (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃
5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2 ,Ar)，而当流 速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2 ,He),同时还应该考虑载 气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。 在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但 以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量 也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、 细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样 0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃
6试述速率方程中A,B,C三项的物理意义.H-u曲线有何用途? 曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16 A称为涡流扩散项,B为分子扩散项,C为传质阻力项。 下面分别讨论各项的意义 (1)涡流扩散项A气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样 组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp,表明A与填充物的平均颗粒直径dp的大小和填充的不均匀性 λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗 粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途 径
6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途? 曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16 A 称为涡流扩散项, B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。 下面分别讨论各项的意义： (1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样 组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性 λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗 粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途 径