第三章思考题解答 1从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液 相色谱的异同点。 解:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行 分离的。 从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度, 克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多, 分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰 检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光 检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但 沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只 要试样能够制成溶液,既可用于HPLC分析,而不受沸点高、热稳定性 差、相对分子量大的限制
第三章思考题解答 1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液 相色谱的异同点。 解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行 分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度， 克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多， 分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰 检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光 检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但 沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只 要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性 差、相对分子量大的限制
2液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些?与气相色谱相比 较,有哪些主要不同之处? 解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为 涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相 传质以及柱外效应 在气相色谱中径向扩散往往比较显著,而液相 色谱中径向扩散的影响较弱,往往可以忽略。 另外,在液相色谱中还存在比较显著的滞留流 动相传质及柱外效应
2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比 较, 有哪些主要不同之处? 解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为 涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相 传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相 色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。 另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流 动相传质及柱外效应
3在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是 什么? 解:液相色谱中提高柱效的途径主要有: 1提高柱内填料装填的均匀性; 2改进固定相 减小粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相; 适当提高柱温 其中减小粒度是最有效的途径
3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是 什么? 解:液相色谱中提高柱效的途径主要有: 1.提高柱内填料装填的均匀性; 2.改进固定相 减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; 适当提高柱温 其中,减小粒度是最有效的途径
4.液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么?在这些类型 的应用中,最适宜分离的物质是什么? 解:液相色谱有以下几种类型:液液分配色谱;液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱;离子对色谱;空间排阻色谱等 其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相 间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。 液固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实 现分离的最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试 样,凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离
4. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型 的应用中,最适宜分离的物质是什么? 解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等. 液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实 现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试 样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。 其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相 间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载 体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液 液色谱相同。 离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而 实现分离的各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分 离,包括无机化合物、有机物及生物分子,如氨基酸、核酸及 蛋白质等
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载 体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液- 液色谱相同。 离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而 实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分 离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及 蛋白质等