GB/T5750.5-2006 系。当pH为4.5时，生成的颜色可稳定24h 3.3.3 试剂 3.3.3. 硫酸(=1.84g/mL)。 3.3.3.2硫酸银(AgS0). 3.3.3.3丙翻。 3.3.3.4氢氧化钠溶液(40g/1) 3.3.3.5 盐酸溶液(1+11) 3.3.3.6级冲溶液：称取85g乙酸钠(NaCH,O2·3H,O),溶于800mL纯水中，加入60mL冰乙酸 (P=1.06g/mL),用纯水稀释至1000mL。此溶液的pH值应为4.5，否则用乙酸或乙酸钠调节pH 至A5 3.3.3.7硝酸镧溶液：称取0.433g硝酸镧[La(N0)·6H,0],游加盐酸溶液(3.3.3.5)溶解，加纯 水至500m山 3.3.3.8纸试剂溶液：称取0.385g氟试剂(C1,H5NOa,又名茜素络合到或1,2-羟基蒽醌-3-甲胺-V, N-二乙酸)，于少量纯水中，滴加氢氧化钠溶液(3.3.3.4)使之溶解。然后加入0.125g乙酸钠 (NC,H,O,·3H,O),加纯水至500mL。储存于棕色瓶内，保存在冷暗处 3.3.3.9 氟化物标准储备溶液[pF)-1mg/ml]:见3.1.3.6 3.3.3.10 氟化物标准使用溶液[p(F)=10ug/mL]:见3.1.3.7， 3.3.3.11酚酞溶液(1g/L):称取0.1g酚酞(CH,O,),溶于乙醇溶液[(C,HOH)=50%]中。 3.3.4位琴 3.3.4.1全玻璃蒸馏器：1000mL。 3.3.4.2 具塞比色管：50mL 3.3.4.3分光光度计。 3.3.5分析步骤 3.3.5.1水样预处理 水样中有干扰物质时，需将水样在全玻璃蒸榴器（图3）中蒸馏。将400mL.纯水置于1000mL蒸 馏瓶中，缓缓加人200mL硫酸(3.3.3.1)混匀，放人入20粒~30粒玻璃珠，加热蒸馏至液体温度升高到 180℃时为止。弃去馏出液，待瓶内液体温度冷却至120℃以下，加入250mL水样。若水样中含有氯化 物，装偏前可按每毫克氯离子加人5mg硫酸银(3.3.3.2)的比例，加人固体硫敢银。加热蒸馏至瓶内 温度接近至180℃时为止。收集搁液于250mL容量瓶中，加纯水至刻度。 注1，蒸馏水样时，勿使温度超过180℃，以防硫酸过多地森出， 注2：连续蒸恼几个水样时，可待瓶内蓝酸溶液边度降低至120℃以下，再加人另一个水样。蒸馏过一个含瓢高的 水样后，应在蒸馏另一个水样前加人250mL纯水，用同法森编，以请除可能存留在蒸饲器中的氟化物， 注3：森馏瓶中的硫酸可以多次使用，直至变熟为止。 图3氨化物基馏装置 食品伙伴http:,faoate,net
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GB/T5750.5-2006 3.3.5.2宗 3.3.5.2.1 吸取25.0mL澄清水样或经蒸馏法预处理的试样液，置于50mL比色管中。如氟化物大 于50g,可取适量水样，用纯水稀释至25.0m1 3.3.5.2.2吸取氟化物标准使用溶被(3.3.3.10)0mL,0.25ml,0.50mL,1.00mL,2.00mL 3.00mL,4.00mL和5.00mL,分别置于50mL具塞比色管中，各加纯水至25mL。 3.3.5.2.3加人5mL氟试剂溶液(3.3.3.8)及2mL级冲液(3.3.3.6)，混匀。 注：由于反 的查色 变深，为使标准与试样的pH值」 致，必要时可用酚：指示剂 (3.33.1).节pH到中性后再加人冲溶液，使名 4.6之间 缓缓加入硝敢溶液(3.3.3.7)5mL,摇匀，加人10mL丙酮(3.3.3.3) 加纯水至50mL刻度 摇匀。在室温放置60min.于620nm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。 33.5.2.4绘制标准曲线，从曲线上查出氟化物质量。 3.3.6计算 水样中氟化物的质量浓度计算见式(10)： p(F)= .(10) 式中： p(F-) 水样中都化物（以F-计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/1): 在标准曲线上查得氯化物的质量，单位为微克(g): 水样体积，单位为毫升(mL) 3.3.7精密度和准确度 13个实验室用本标准测定含氟1.25mg/L的合成水样，相对标准偏差为3.2%，相误差为 2.4%.合成水样其他组分含量(mg/L)为：硝酸盐25：氯化物，55， 3,4双波长系数倍率氟试剂分光光度法 3.4.1范围 本标准规定了用双波长系数倍率氯试剂分光光度法测定生活钛用水及其水源水中的氟化物 本法酒用于生活饮用水及其水源水中氯化物的测定。 本法最低检测质量为0.25g,若取5mL水样测定，则最低检测质盘浓度为0.05mgL。水样中 存在 和Co+等金属离子均能干扰测定。A能生成稳定的AP,微克 水平的A+含量即可干扰测定。草破、，酒石酸、柠檬酸盐也干扰测定，大量的氯化物、硫酸盐、过氯酸 盐也能引起干扰，因此当水样含干扰物多时应经蒸馏法预处理。 342原理 氟化物与氟试剂和硝酸反应，生成蓝色络合物，颜色深度与氟离子浓度在一定范围内成线性关 系。当pH为4.5时，生成的颜色可稳定24h。本法采用双波长分光光度测定，可以消除试剂背景影 响，提高灵敏度，节约80%的化学试剂用量，诚少对环境的污染。 3.4.3试剂 3.4.3.1酸(=1.8g) 3.4.3.2硫酸银(Ag:S0). 3.4.3.3丙嗣」 3.4.3.4.氢氧化钠溶液(40g/1)。 3.4.3.5 盐酸溶液(1+11)。 3.4.3.6 缓冲溶液：见3.3.3.6。 3.4.3.7硝酸钢溶液：见3.3.3.7 3.4.3.8氧试剂溶液：见3.3.3.8。 14
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