GB/T5750.5-2006 比色管中，于420nm波长，用0.5cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。 40nm波长，应使用 1cm比色，低于4mg的硫酸盐系列可采用3cm比色 1.3.5.7绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质：。 1.3.6计算 水样中硫酸盐（以$0计）质量浓度计算见式(2)： p(S0)=mX1000 .(2) 式中： (SO:- 一水样中硫酸盐（以S0计）质量浓度，单位为毫克每升(g/L): 一从工作曲线查得样品中硫酸盐的质量，单位为毫克(mg): V一水样体积，单位为毫升(mL)。 1.3.7精密度和准确度 20个实验室测定硫酸盐浓度为20.0mg/L的合成水样，含其他离子浓度(mg/L)为：硝酸盐，25,0； 氯化物，1,25。其相对标准偏差为3.0%，相对误偏差为1.0%。 1.4 铬酸钡分光光度法（冷法） 1.4.1范围 本标准规定了用铬酸钡分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫酸盐。 本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硫酸盐的测定。 本法最低检测质量为0.05mg,若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为5mg/L. 本法适用于测定硫酸盐浓度为5mg/L~100mg/L的水样。水样中碳酸盐也可与钡离子生成沉 淀，加入钙氨溶液消除碳酸盐的干扰。 1.4.2原理 在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成疏酸钡沉淀和铬酸离子，加人乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶 解度 过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定盘。 1.4.3试剂 本法所用试剂均为分析纯级。所用纯水为蒸馏水或去离子水。 1.4.3.1疏酸盐标准溶液[p(S0)-0.5mg/mL]:准确称取0.9071g经105℃干燥的硫酸钾 (K,S0,)。用纯水溶解，并稀释定容至1000mL。 1.4.3.2铬酸钡悬浊液：称取2.5g铬酸钡(BaCr0,),加人200mL乙酸盐酸混合液 {[c(CH,COOH)=1mol/L]和[c(HC)=0.02mol/L]等体积混合)中，充分振摇混合，制成悬浊液，储 存于聚乙给瓶中，使用前摇匀。 1.4.3.3钙氨溶液：称取1.9g瓢化钙(CC:·2H,O),溶于500mL氨水[c(NH,·H,O)=6mo/LJ 中。密塞保存， 1.4.3.4乙醇[g(CH0H)=95%]. 1.4.4仪器 1.44.1 具塞比色管：25mL和10mL 1.4.4.2分光光度计。 1.4.5分析步骤 1.4.5.1吸取10.0mL水样，置于25mL比色管中 1.4.5.2取7支25mL具塞比色管，分别加入0mL,0.10mL,0.20ml,0.40mL,0.60mL,0.80mL 和1.00mL硫酸盐标准溶液(1.4.3.1)，加纯水至10.0mL刻度. 3 食品伙伴网http:/m,foodnate,net
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GB/T5750.5-2006 1.4.5.3于水样和标准管中各加人5.0mL经充分摇匀的铬酸钡悬浊液(1.4.3：2)，充分混匀，静置 3 min. 1.4.5.4加人1.0ml钙氨溶液(1.4.3.3)，混匀，加入10mL乙醇(1.4.3.4)，密塞，猛烈振摇1min 1.4.5.5用慢速定量滤纸过滤，弃去10mL初滤液，收集滤液于10mL具塞比色管中，于420nm被 长，3cm比色☐，以纯水为参比，测量吸光度， 1.4.5.6以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。 1.4.6计算 水样中疏酸盐（以S0:计）质量浓度计算见式(3)： )000 *.(3） 式中 (SO:-)- -水样中硫酸盐（以S0计）质量浓度，单位为毫克每升(mg/L): 一从工作曲线上查得样品中硫酸盐质量，单位为毫克(mg): 水样体积，单位为毫升(mL). 1.4.7精密度和准确度 硫酸盐浓度为10mg/L,50mg/L,100mg/L测定的相对标准偏差分别为6.8%、2.1%和1.8%. 平均回收率为94%一101%. 1.5硫酸钡烧灼称量法 1.5.1范围 本标准规定了用硫酸钡烧灼称量法测定生活饮用水及其水源水中的硫酸盐。 本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硫酸盐的测定。 本法最低检测质量为5mg。若取500mL 水样测定，则最低检测质量浓度为10mg/L 水中悬浮物、二氧化硅、水样处理过程中形成的不溶性硅酸盐及由亚硫酸盐氧化形成的硫酸盐，因 操作不当包埋在硫酸钡沉淀中的氯化钡、硝酸钡等可造成测定结果的偏高。铁和铬影响硫酸钡的完全 沉淀使结果偏低。 1.5.2原理 硫酸盐和氯化钡在强酸性的盐酸溶液中生成白色硫酸钡沉淀，经陈化后过滤，洗涤沉淀至滤液不含 氯离子，灼烧至恒重，根据硫酸钡质量计算硫酸盐的质量浓度。 1.5.3试剂 本法所用试剂除另作说明外，均为分析纯级试剂。所用纯水为蒸馏水或去离子水。 1.5,3.1氯化钡溶被(50g/L):称取5g氯化(BaCl2·2H,O),溶于纯水中，并稀释至100mL,此溶 液稳定，可长期保存」 1.5.3.2 盐酸溶液(1+1). 1.5.3.3硝酸银溶液(17.0g/L):称取4.25g硝酸银(AgNO),溶于含0.25mL硝酸(=1.42g/mL) 的纯水中，并稀释至250mL. 1.53.4甲基红指示剂溶液(1g/L):称取0.1g甲基红(CsH5N0,),溶于74mL氢氧化钠溶液 [c(NaOH)=0.5mol/L]中，用纯水稀释至100ml 1.5.4仪器 1.5.4.1高温炉 1.5.4.2坩埚：25mL 1.5.5 分析步骤 水样中阳离子总盘大于250mg/L,或重金属离子浓度大于10mg/L时，应将水样通过阳离子交换 4 食品伏件网http:/.foodmate.ne
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GB/T5750.5-2006 树脂柱除去水中阳离子 1.5.5.1取200ml 500mL.水样（含硫酸盐5mg~50mg,勿超过100mg),置于烧杯中.加入数滴 甲基红指示剂溶液(1.5.3.4)，加盐酸溶液(1.5.3.2)使水样呈酸性，加热浓缩至50mL左右。 注：水样在浓缩前酸化。可防止碳酸机和醉酸钡沉淀，碳酸盐在酸化加热时分解为二氧化碳；磷酸钡在酸性溶液 中溶解】 1.5.5.2将水样过滤，除去悬浮物及二氧化硅。用盐敢溶液(1.5.3.2)敢化过的纯水冲洗滤纸及沉淀 收集过滤的水样于烧杯中。 注：当水样中只有少址不溶性二氧化硅时，可以过滤除去。当二氧化硅浓度超过25g儿时将干扰测定。硅酸垫 可与锁离子生成硅酸侧(BaSO)白色沉淀，在酸性时形成硅酸(H,S0)胶状沉淀。这类水样应于铂皿中蒸干， 并加1mL盐酸（®，=1.19g/mL),使充分接抽后继绽燕千，于180℃烘箱中烘于，加人2mL盐酸(p=1.19g/mL) 及热水，过池，用少纯水反复洗涤滤。合并洗液于滤被中供测定骑酸盐 1.5.5.3于试样中缓缓加人热氯化钡溶液(1.5.3.1)，搅#，直到硫酸钡沉淀完全为止，并多加2mL。 注：在浓缩水样中，应缓缓加入氯化凯溶液并不断搅排，以防止局部浓度过高，沉淀过快，包数其他杂质引起误差 1.5.5.4将烧杯置于80℃一90℃水浴中，盖以表面皿，加热2h以陈化沉淀。 注。陈化过程中可使品体变大以利过滤：可少吸附作用使沉淀更纯净 1.5.5,5取下烧杯，在沉淀中加入少量无灰滤纸浆，用慢速定量滤纸过滤用50℃纯水冲洗沉淀和法 纸，直至向滤液中滴加硝酸银溶液(1.5.3.3)不发生浑浊时为止 1.5.5.6将洗净并干燥的坩拐在高温炉内灼烧30min。玲后称量，承复灼烧至恒重 1.5.5.7 将包好沉淀的滤纸放至坩埚中在110℃烘箱中烘干。 在电炉上缓级加热炭化 1.5.5.8将坩埚移人高温炉内，于800℃灼烧30mi。在干操器中冷却，称量，重复操作直至恒重 1.5.6计算 水样中硫酸盐（以SO)计的质量浓度计算见式(4）： p(S0)=m×0.4116X1000 .(4) 式中： p(S0)一水样中硫酸盐（以S0计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/1,): m 一琉酸钡质量，单位为毫克(mg); V一水样体积，单位为毫升(mL): 0.4116一1mol硫酸钡(BaS0,)的质量相当于1molS0的质量换算系数。 2氯化物 2.1硝酸银容量法 2.1.1范围 本标准规定了用硝酸银容量法测定生活饮用水及其水源水中的氯化物。 本法适用于生活饮用水及水源水中氧化物的测定， 本法最低检测质量为0.05mg,若取50m1.水样测定，则最低检测质量浓度为1.0mg/L 澳化物及碘化物均能引起相同反应，并以相当于氯化物的质量计人结果。硫化物、亚硫酸盐、硫代 硫酸盐及超过15mg/儿的耗氧显可干扰本法测定，亚硫酸盐等干扰可用过氧化氢处理除去。耗氧量 较高的水样可用高锰酸钾处理或旅干后灰化处理 2.1,2原理 硝酸银与氨化物生成氣化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反 应到达终点。 食品伙伴ttp:lm,foodate,net
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GB/T5750.5-2006 2.1.3试剂 2.1.3.1 高锰酸钾 2.1.3.2 乙醇[g(CH,OH)=95%]. 21.3.3寸氧化氢「u(H.0,)=30%1 2.1.3.4 氢氧化钠溶液(2g/L)。 2.1.3.5 硫酸溶液[c(1/2H,S0, =0.05mol/L] 2.1.3.6氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾[KA1(S0,)2·12H,O]或硫酸铝铵[NH,A1(S0) 12H,0],溶于1000mL纯水中。加热至60℃，缓缓加入55mL氨水(m=0.88g/mL),使氢氧化铝沉 淀完全 充分搅并后静置，弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银硝 酸溶液试验)为止.然后加人300mL纯水成悬浮液，使用前振摇均匀 2.1.3.7铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾(K:C0,),溶于少量纯水中，滴加硝酸银标准溶液 (2.1.3.9)至生成红色不湖为止，混匀，静置24h后过湾，滤液用纯水稀释至100L。 2.1.3.8 氧化钠标准溶液[(C-)=0.5mg/mL]:见2.3.3.8. 2.1.3.9硝酸银标准溶液[c(AgNO)=0.01400mol/L]:称取2.4g硝酸银(AgNO),溶于纯水，并 定容至1000mL。储存于棕色试剂瓶内。用氯化钠标准溶液(2,1.3.8)标定。 吸取2500mL氯化钠标准溶被(2.1.3.8)，置于瓷发蒸皿内，加纯水25mL。另取一瓷蒸发皿，加 50mL纯水作为空白，各加1mL铬酸钾溶液(2.1.3.7)，用硝酸银标准溶液滴定，直至产生淡枯黄色为 止。按式(5)计算硝酸银的浓度。 m=25X0.50 .(5) Vi-V 式中 -1,00mL硝酸银标准溶液相当于氯化物(CI)的质量，单位为毫克(mg): 滴定空白的硝酸银标准溶液用量 单位为毫升(mL) V -滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用，单位为疮升(L)。 根据标定的浓度，校正硝酸银标准溶液(2.1.3.9)的浓度，使1.00mL相当于氯化物0.50mg(以 Cr计)。 2.1.3.10酚酞指示剂(5g/L):称取0.5g酚酞(CH0),溶于50mL乙醇(2.1.3.2)中，加入 50mL纯水，并滴加氢氧化钠溶液(2.1.3.4)使溶液呈微红色。 21.4位器 2.1.4.1 锥形瓶：250ml 2.1.4.2商定管：25mL,棕色。 2.1.4.3无分度吸管.50mL和25mL. 2.1.5分析步骤 2.1.5.1水样预处理 2.1.5.1.1对有色的水样：取150mL,置于250mL锥形瓶中，加2mL氢氧化铝悬浮液(2.1.3.6)， 振荡均匀，过滤，弃去初滤液20mL。 2.1.5.1.2对含有亚硫酸盐和硫化物的水样：将水样用氢氧化钠溶液(2.1,3.4)调节至中性或弱碱 性，加人1mL过氧化氢(2.1.3.3)，搅拌均匀. 2.1.5.1.3对耗氧量大于15mg/L的水样：加人少许高锰酸钾晶体，煮沸，然后加人数滴乙醇(2.1.3.2) 还原过多的高锰酸钾，过滤 2.1.5.2浏定 2.1.5.2.1吸取水样或经过预处理的水样50.0ml(或适量水样加纯水稀释至50mL).置于瓷蒸发 6 食品伙伴网h: ://www.foo
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GB/T5750.5-2006 皿内，另取一瓷燕发皿，加入50mL纯水，作为空白 2.1.5.2.2分别加入2滴酚酞指示剂(2.1.3.10)，用硫酸溶液(2.1.3.5)或氢氧化钠溶液(2.1.3.4 调节至溶液红色恰好越去。各加1mL铬酸钾溶液(2.1.3,7)，用硝酸银标准溶液(2.1.3.9)滴定，同时 用玻璃棒不停搅拌，直至溶液生成桔黄色为止。 注1：本标准只能在中性溶液中进行滴定，因为在酸性溶液中铬酸银溶解度增高，滴定终点时，不能形成格酸银沉 淀。在碱性溶液中将形成氧化银沉淀。 注2，铬酸钾指示终点的最佳浓度为1.3X10-2mo/几，但由于格酸钾的额色影响终点的观察，实际使用的浓度为 50mL样品中加人1mL格度钾溶液(50g/L》其被度为5.1×101mol/L。同时用空白商定值子以校正， 2.1.6计算 水样中氯化物（以C计）的质量浓度计算见式(6) (Cr)=Y-V)×0.50X1000 .(6） 式中： p(CI)一一水样中氯化物（以C计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L): V。 一空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V 一水样消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL): 一-水样体积，单位为毫升(mL)。 2.1.7精密度和准确度 75个实验室用本标准测定含氯化物87.9mgL和18.4mg/L的合成水样[含其他离子浓度为第 化物1.30和0.43：硫酸盐，93.6和7.2；可溶性固体，338和54：总硬度136和20.7(mg/L)门。其相对 标准偏差分别为2.1%和3.9%，相对误差分别为3.0%和2.2%。 2.2离子色谱法 见3.2。 2.3硝酸汞容量法 2.3.1范围 本标准规定了用硝酸汞容量法测定生活饮用水中的氯化物。 本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性氯化物的测定。 本法最低检测质量为0.05mg,若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为1.0mg/L(以C 计) 水样中的溴化物及碘化物均能起相同反应，在计算时均以氯化物计人结果。硫化物和大于10g/L 的亚硫酸盐、铬酸盐、高铁离子等能干扰测定。硫化物和亚硫酸盐的干扰可用过氧化氢氧化消除。 2.3.2原理 氯化物与硝酸汞生成离解度极小的氯化汞，滴定到达终点时，过量的硝酸汞与二苯卡巴腙生成紫色 铬合物。 2.3.3试剂 2.3.3.1乙醇[(C,H,0H)=95%]。 2.3.3.2高锰酸钾 2.3.3.3寸氧化氢「0(H,0,)=30%1 2.3.3.4氢氧化钠溶液[c(Na0H)=1.0mol/L]. 2.3.3.5硝酸[c(HN0)=1.0mol/L]。 2.3.3.6硝酸[c(HNO)=0.1mol/L]. 2.3.3.7氢氧化铝悬浮液：见2.1.3.6 食品伙作网http:l/,foodmate,nt
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