专题实验实例 d.苯含量的测定苯含量的测定采用气相色谱法。采 用有机皂土与邻苯二甲酸二壬酯混合固定液,101白色硅藻 土载体,使用氢火焰检测器,按照面积归一化法进行定量分 析。操作条件是:柱温70℃;气化室150℃;检测器150℃ 载气N2,流速40m/min,氢气流速40m/min;空气流速400 mL/min 启动仪器后,按规定的操作条件调试、点火。待基线稳 定后,用微量注射器进试样0.1μL,记下各色谱峰的保留时 间。根据色谱峰的大小选定氢焰检测器的灵敏度和衰减倍数。 在稳定的仪器操作条件下,重复进样0.1μL,准确测量峰面 积。或者根据初试情况列岀峰鉴定表,并输入色谱数据处理 机,进样后利用数据处理机打印出分析结果
专题实验实例 d．苯含量的测定 苯含量的测定采用气相色谱法。采 用有机皂土与邻苯二甲酸二壬酯混合固定液，101白色硅藻 土载体，使用氢火焰检测器，按照面积归一化法进行定量分 析。操作条件是：柱温70℃；气化室150℃；检测器150℃； 载气N2，流速40mL/min，氢气流速40mL/min；空气流速400 mL /min。 启动仪器后，按规定的操作条件调试、点火。待基线稳 定后，用微量注射器进试样0.1μL，记下各色谱峰的保留时 间。根据色谱峰的大小选定氢焰检测器的灵敏度和衰减倍数。 在稳定的仪器操作条件下，重复进样0.1μL，准确测量峰面 积。或者根据初试情况列出峰鉴定表，并输入色谱数据处理 机，进样后利用数据处理机打印出分析结果
专题实验实例 试样中各组分的质量分数按下式计算: 式中:A3—各组分的峰面积 各组分在氢焰检测器上的相对质量校正因子。 其中各组分在氢焰检测器上的相对质量校正因子f:可 由《分析化学手册》第五分册《气相色谱分析》中查到
专题实验实例 试样中各组分的质量分数按下式计算： 式中：Ai —— 各组分的峰面积； fi ＇—— 各组分在氢焰检测器上的相对质量校正因子。 其中各组分在氢焰检测器上的相对质量校正因子fi ＇可 由《分析化学手册》第五分册《气相色谱分析》中查到。 = i i i i i f A f A w '
专题实验实例 e.高锰酸钾含量的测定(间接滴定法)用氧化还原 滴定法,高锰酸钾在酸性溶液中与过量的碘化钾反应生成 定量的单质碘。反应式为: 2 KMnO, 10 KI+8 HoSo,==2 MnSo.+ 6 K2SO4+512+8H2O 析岀的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,反应式为: 2+2Na2S203 Nas,.+ 2 Nal 近终点时加入淀粉指示剂,溶液由蓝色刚变为无色为终 点。由消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积间接求岀髙锰酸钾的 含量
专题实验实例 e．高锰酸钾含量的测定（间接滴定法） 用氧化还原 滴定法，高锰酸钾在酸性溶液中与过量的碘化钾反应生成一 定量的单质碘。反应式为： 2 KMnO4 + 10 KI + 8 H2 SO4 == 2 MnSO4 + 6 K2 SO4 + 5 I2 + 8 H2 O 析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，反应式为： I2 + 2 Na2 S2 O3 == Na2 S4 O6 + 2 NaI 近终点时加入淀粉指示剂，溶液由蓝色刚变为无色为终 点。由消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积间接求出高锰酸钾的 含量
专题实验实例 主要仪器有分析天平、称量瓶、50mL容量瓶、吸量管、 酸式滴定管和锥形瓶等;主要药品有硫代硫酸钠标准溶液ρ (Na3S203)=0.1mol/L、碘化钾溶液(200g/)、硫酸溶 液(W=0.20)、淀粉指示剂(10g/L)等 实验步骤:称取试样1g(准确至0.0001g)溶于200mL 水中,转入500mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。移取 50.00mL,加15皿碘化钾溶液和15皿硫酸溶液,摇匀。 用硫代硫酸钠标准溶液滴定,接近终点时加2皿淀粉指示剂, 继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白实验。平行测定实 验4次
专题实验实例 主要仪器有分析天平、称量瓶、500mL容量瓶、吸量管、 酸式滴定管和锥形瓶等；主要药品有硫代硫酸钠标准溶液 c （Na2 S2 O3）= 0.1mol/L、碘化钾溶液（200 g/L）、硫酸溶 液（w = 0.20）、淀粉指示剂（10 g/L）等。 实验步骤：称取试样1g（准确至0.0001g）溶于200 mL 水中，转入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。移取 50.00 mL ，加15 mL碘化钾溶液和15 mL硫酸溶液，摇匀。 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，接近终点时加2 mL淀粉指示剂， 继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白实验。平行测定实 验4次
专题实验实例 高锰酸钾含量由下式计算 (高锰酸钾)=(-V)c(硫代硫酸钠)x0.、、N钾 50 500 式中:c(硫代硫酸钠)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度 mo 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,L 空白实验滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体 积,L ∥高锰酸钾一一KMnO的摩尔质量,其值为158.1g/mol m 试样的质量,g
专题实验实例 高锰酸钾含量由下式计算 式中：c（硫代硫酸钠）—— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/L ； V —— 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, L ； V1 —— 空白实验滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体 积, L ； M 高锰酸钾—— KMnO4的摩尔质量，其值为158.1g/mol ； m —— 试样的质量, g 。 500 50 1 0.2 − = m （高锰酸钾）（V V）c（硫代硫酸钠） M 高锰酸钾