专题实验实例 2.分析测试方法 (1)定量分析方法的选择 ①原材料分析原材料溴化钠、硫酸、高锰酸钾和苯 甲酸的含量采用国家标准GB1265—77、GB625-89、GB 643—88、GB1901-94等进行检测。分析测试所用标准滴定 溶液的配置和标定全部采用国家标准GB601--88。 a.溴化钠含量的测定用沉淀滴定法,以曙红钠盐为指示 剂,用硝酸银标准溶液避光滴定至乳液呈红色。反应式为: NaBr agNo,= AgBr+ NaNO 主要仪器有分析天平、称量瓶、棕色酸式滴定管和锥形 瓶等;主要试剂有硝酸银标准溶液c( AgNO3)=0.1mol/L、 曙红钠盐指示剂(5g/L)、乙酸溶液c(CHOu)=1 mol/L等
专题实验实例 2．分析测试方法 ⑴ 定量分析方法的选择 ① 原材料分析 原材料溴化钠、硫酸、高锰酸钾和苯 甲酸的含量采用国家标准 GB 1265—77、GB 625—89、GB 643—88、GB 1901—94等进行检测。分析测试所用标准滴定 溶液的配置和标定全部采用国家标准GB 601—88。 a．溴化钠含量的测定 用沉淀滴定法，以曙红钠盐为指示 剂，用硝酸银标准溶液避光滴定至乳液呈红色。反应式为： NaBr + AgNO3 == AgBr↓ + NaNO3 主要仪器有分析天平、称量瓶、棕色酸式滴定管和锥形 瓶等；主要试剂有硝酸银标准溶液 c（AgNO3）= 0.1 mol/L、 曙红钠盐指示剂（5g/L）、乙酸溶液c（CH3 COOH） = 1 mol/L等
专题实验实例 实验步骤:称取试样0.3g(准确至0.0002g)于锥形瓶 中,加入100mL水、10mL乙酸溶液及3滴曙红钠盐指示剂,用 硝酸银标准溶液在避光条件下滴定,至乳液呈红色为终点。 平行测定实验4次。 溴化钠的含量由计算。 o(溴化钠) ·c(AgNO2)×M NaBr 式中:c(AgNO3)——硝酸银标准溶液的浓度,mol/L mo l 滴定所消耗硝酸银标准溶液的体积,L; 从 溴化钠的摩尔质量,其值为102.9g/mol m 试样的质量,g
专题实验实例 实验步骤：称取试样0.3 g（准确至0.0002g）于锥形瓶 中，加入100mL水、10mL乙酸溶液及3滴曙红钠盐指示剂，用 硝酸银标准溶液在避光条件下滴定，至乳液呈红色为终点。 平行测定实验4次。 溴化钠的含量由计算。 式中：c (AgNO3 ) —— 硝酸银标准溶液的浓度, mol/L ； V —— 滴定所消耗硝酸银标准溶液的体积, L ； MNaBR—— 溴化钠的摩尔质量, 其值为102.9g/mol ； m —— 试样的质量, g 。 m V c M NaBr = （ ） （溴化钠） AgNO3
专题实验实例 b.硫酸含量的测定用酸碱滴定法,以甲基红一亚甲 基蓝为混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红紫 色变为灰绿色为终点。反应式为: H。S0,+2NaOH Naso, +2 ho 主要仪器有分析天平、胶帽滴瓶、容量瓶、移液管、锥 形瓶和碱式滴定管等;主要试剂有氢氧化钠标准溶液c (NaOH)=0.1molL、甲基红-亚甲基蓝指示剂(0.12g甲 基红和0.08g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中) 实验步骤:用胶帽滴瓶准确称取工业硫酸试样1.5 2.0g(约25~30滴),放入事先装有约100mL纯水的250 mL容量瓶中,摇动冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管吸取25皿该试液于锥形瓶中,加混合指示剂2滴 以ε(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由 红紫色变为灰绿色为终点。平行测定实验3次
专题实验实例 b．硫酸含量的测定 用酸碱滴定法，以甲基红—亚甲 基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红紫 色变为灰绿色为终点。反应式为： H2 SO4 + 2 NaOH == Na2 SO4 + 2 H2 O 主要仪器有分析天平、胶帽滴瓶、容量瓶、移液管、锥 形瓶和碱式滴定管等；主要试剂有氢氧化钠标准溶液c （NaOH）= 0.1 mol/L、甲基红-亚甲基蓝指示剂（0.12g甲 基红和0.08g亚甲基蓝溶于100 mL乙醇中）。 实验步骤：用胶帽滴瓶准确称取工业硫酸试样1.5 ～ 2.0g（约25～30滴），放入事先装有约100 mL 纯水的250 mL 容量瓶中，摇动冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取25 mL 该试液于锥形瓶中，加混合指示剂2滴， 以c（NaOH）= 0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由 红紫色变为灰绿色为终点。平行测定实验3次
专题实验实例 硫酸含量用计算 V·c(NaO×0.5×Mm1so o(硫酸) 式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; 滴定样品所消耗氢氧化钠标准溶液的体积, HoSO HSO4的摩尔质量,其值为981g/mo1; m 试样的质量,g
专题实验实例 硫酸含量用计算 式中：c（NaOH）—— 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ； V —— 滴定样品所消耗氢氧化钠标准溶液的体积, L ； —— H2 SO4的摩尔质量，其值为98.1g/mol ； m —— 试样的质量, g 。 M H2 SO4 m V c NaOH M H2 S O4 0.5 = （ ） （硫酸）
专题实验实例 C.乙醇含量的测定测定乙醇含量的方法很多,可根 据所测得的密度按表3进行换算,也可用测定折射率的方法 来确定乙醇的含量,还可以用气相色谱法来确定乙醇含量。 这些方法操作简单,测定速度较快。表18-2为20℃时乙醇和 水混合液的质量分数与密度对照表 表18-220℃时乙醇和水混合液的质量分数与密度对照表 (C2HSOH) (C2HSOH W( CoH-OH) 0.84096 0.81 0.82323 88 0.80424 0.95 0.83348 0.82 0.82062 0.80138 0.96 0.83599 0.83 0.81797 0.79846 0.97 0.83348 0.84 0.81529 0.91 0.79547 0.83095 0.81257 0.92 0.79243 0.99 0.82840 0.86 0.80983 0.93 0.78934 0.82583 0 0.80705 0.94
专题实验实例 c．乙醇含量的测定 测定乙醇含量的方法很多，可根 据所测得的密度按表3进行换算，也可用测定折射率的方法 来确定乙醇的含量，还可以用气相色谱法来确定乙醇含量。 这些方法操作简单，测定速度较快。表18-2为20℃时乙醇和 水混合液的质量分数与密度对照表。 d 4 20 w（C2H5OH） d 4 20 w（C2H5OH） d 4 20 w（C2H5OH） 0.84096 0.83348 0.83599 0.83348 0.83095 0.82840 0.82583 0.81 0.82 0.83 0.84 0.85 0.86 0.87 0.82323 0.82062 0.81797 0.81529 0.81257 0.80983 0.80705 0.88 0.89 0.90 0.91 0.92 0.93 0.94 0.80424 0.80138 0.79846 0.79547 0.79243 0.78934 — 0.95 0.96 0.97 0.98 0.99 1.00 — 表18-2 20℃时乙醇和水混合液的质量分数与密度对照表