精细化工试验技术 第士八章专题实验实例 一、课题名称 二、文献检索与研究 三、初定实验方案 四、实验方案的实施 五、数据处理及论文撰写 六、说明
精细化工试验技术 第十八章 专题实验实例 一、课题名称 二、文献检索与研究 三、初定实验方案 四、实验方案的实施 五、数据处理及论文撰写 六、说明
专题实验实例 一、课题名称 三苯甲醇的制备(如何选题略) 二、文献检索与研究 三苯甲醇的结构、性质与用途 通过查阅相关资料可获得三苯甲醇的如下信息:英文名 称为 Triphenylcarbinol;化学式为C1lH1O;相对分子质量为 260.34;为白色结晶,熔点163~164℃,不溶于水,易溶于 苯、醇、醚和冰醋酸,溶于浓硫酸呈深黄色
专题实验实例 一、课题名称 三苯甲醇的制备（如何选题略） 二、文献检索与研究 1．三苯甲醇的结构、性质与用途 通过查阅相关资料可获得三苯甲醇的如下信息：英文名 称为Triphenylcarbinol ；化学式为C19H16O；相对分子质量为 260.34 ；为白色结晶，熔点 163～164℃，不溶于水，易溶于 苯、醇、醚和冰醋酸，溶于浓硫酸呈深黄色
专题实验实例 2.原料及工艺路线的选择 (1)以苯为原料的路线苯在三氯化铝存在下与四氯化 碳作用,再经酸化、水解可得三苯甲醇。反应式为: AIc t cCl (C6H)3CO|·AC」3+3HC H-Cl (C6H5)3CC|·AC (CAH3)CCI AlCl3 Naoh (CBHER CCI H-OH C 3COH Naci 三苯甲醇
专题实验实例 2．原料及工艺路线的选择 (1) 以苯为原料的路线 苯在三氯化铝存在下与四氯化 碳作用，再经酸化、水解可得三苯甲醇。反应式为： CCl 4 AlCl 3 (C6 H5 ) 3 CCl AlCl 3 H-Cl (C6 H5 ) 3 CCl AlCl 3 H-Cl (C6 H5 ) 3 CCl AlCl 3 (C6 H5 ) 3 CCl NaOH H-OH (C6 H5 ) 3 COH NaCl + · + 3 · + + 三苯甲醇
专题实验实例 (2)以溴化苯基镁和二苯甲酮为原料的路线溴化苯基 镁和二苯甲酮作用,再经水解可得三苯甲醇。反应式为: OMgBI OH 干醚 NaoH C H-OH (3)以乙醇为起始原料的路线乙醇经溴化、傅氏烷基 化、氧化、酯化、格利雅反应五步反应得三苯甲醇。 本专题实验选择以乙醇为起始原料的工艺路线。 3.主要原料、中间体和产品的理化常数(见表18-1)
专题实验实例 ⑵ 以溴化苯基镁和二苯甲酮为原料的路线 溴化苯基 镁和二苯甲酮作用，再经水解可得三苯甲醇。反应式为： ⑶ 以乙醇为起始原料的路线 乙醇经溴化、傅氏烷基 化、氧化、酯化、格利雅反应五步反应得三苯甲醇。 本专题实验选择以乙醇为起始原料的工艺路线。 3．主要原料、中间体和产品的理化常数（见表18-1） MgBr C O C OMgBr NaOH H-OH C OH + 干 醚
专题实验实例 表18-1三苯甲醇合成的主要原料、中间体以及产品的理化常数 投料量 名称 m.p./b,.p./ (g/mo1) (g/cm) 水溶性 质量(体积)N /g(mL 溴化钠 102.9 755 3903.203易溶于水微溶于醇41.2g0.4 浓硫酸 98.08 3271.8515吸水,强腐蚀性56.7mL1.07 乙醇 46.07 78.320.7893 与水互溶 30.9mL0.53 溴乙烷 108.97 11938.41.4612 难溶于水 15.0mL0.2 苯 78.11 5.5 80.10.879 难溶于水 89.4mL 乙苯 136.20.8672 难溶于水 6.2mL 0.05 无水三氯化铝133.34 194 2.44 易潮解 32.0g0.24 高锰酸钾158.03240分解 2.703 易溶于水 31.6g 0.2 苯甲酸 122.12122.132491.2658 微溶于冷水 12.2g 0.1 苯甲酸乙酯150.17 213.21.0509 难溶于水 3.8mL 0.027 乙醚 74.12 116.234.60.7249 与水互溶 30 mL 溴苯 157.02 156.061.4950 难溶于水 6.3mL 0.06 镁 24.31 651 1107 1.5g 0.06 三苯甲醇260.33164.2 难溶于水 4.编制开题报告
专题实验实例 4．编制开题报告 名 称 M/ （g/mol） m.p./ ℃ b.p./ ℃ ρ/ （g/cm3） 水 溶 性 投 料 量 质量（体积） /g（mL） N/ mol 溴化钠 浓硫酸 乙醇 溴乙烷 苯 乙苯 无水三氯化铝 高锰酸钾 苯甲酸 苯甲酸乙酯 乙醚 溴苯 镁 三苯甲醇 102.9 98.08 46.07 108.97 78.11 106.17 133.34 158.03 122.12 150.17 74.12 157.02 24.31 260.33 755 — — -119 5.5 — 194 240分解 122.13 — -116.2 — 651 164.2 1390 327 78.32 38.4 80.1 136.2 — — 249 213.2 34.6 156.06 1107 — 3.203 1.8515 0.7893 1.4612 0.879 0.8672 2.44 2.703 1.2658 1.0509 0.7249 1.4950 — — 易溶于水微溶于醇 吸水，强腐蚀性 与水互溶 难溶于水 难溶于水 难溶于水 易潮解 易溶于水 微溶于冷水 难溶于水 与水互溶 难溶于水 — 难溶于水 41.2 g 56.7 mL 30.9 mL 15.0 mL 89.4 mL 6.2 mL 32.0 g 31.6 g 12.2 g 3.8 mL 30 mL 6.3 mL 1.5 g — 0.4 1.07 0.53 0.2 1.0 0.05 0.24 0.2 0.1 0.027 — 0.06 0.06 — 表18-1 三苯甲醇合成的主要原料、中间体以及产品的理化常数