样样品样品量不受限制少到几毫升多至几十升都可适应。固相萃取富集空气中 的有机化合物集采样浓缩和去干扰于一体具有如下优点:(1)固相萃取剂种类多, 选择性好既可单独使用又可组合使用;(2)简便快速柱寿命长;(3)柱容量大叵收 率高相应分析灵敏度高;(4)可长时间保存样品;(5)易于商品化和自动化(许建华, 1997 从实验技术上讲SPE接近于一般的顶替色谱样品藉重力或加压通过萃取床 层除去基体富集待测物,然后用少量(若干毫升)适当的溶剂洗脱回收待测物。鉴 于环境中绝大多数有机污染物都呈明显的疏水性如含氯脂肪烃、含氯芳烃(PCBS 等)、多环芳烃等因此一般采用疏水性的固相萃取剂,一是多孔性的非极性或弱极 性高聚物如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯等另-是长碳链烷基键合硅胶石墨碳或 碳分子筛也偶有应用 固相萃取剂的萃取床层有两种形式一是柱状商品预装柱的装填量约100 500mg对于痕量待测物可选择装填量稍大者(5o0mg);另一是以较细的颗粒混 于聚四氟乙烯纤维中形成喋状(disc),装填量约30mg~10g其优点是层薄而紧, 不易发生渗漏样品通过速度可较快(~1Lmin-1)。 在80年代在我国的松花江、黄浦江、太湖等的水质监测中已较广泛采用了 SPE技术测定卤代烃、含氯农药、氯苯、氯酚、苯胺、硝基物、多氯联苯、多 环芳烃和酞酸酯等)。所用固相材料有天津试剂二厂的GDX系列和上海试剂厂的 有机担体(401402等效果均很好。德国和荷兰等国在莱茵河水质监测及系统分 析方案( SAMOS中采用了在线(on-ine)的SPE技术固相材料是 RLRP-S(聚苯乙 烯-二乙烯苯型)水中的三嗪除草剂可用阴离子键合相材料进行处理结合液相色 谱分析可测到10ongL-1。据报导以石墨碳为固相材料在预处理多环芳烃时可
样样品,样品量不受限制,少到几毫升多至几十升都可适应。固相萃取富集空气中 的有机化合物,集采样,浓缩和去干扰于一体,具有如下优点:(1)固相萃取剂种类多, 选择性好,既可单独使用又可组合使用;(2)简便,快速,柱寿命长;(3)柱容量大,回收 率高,相应分析灵敏度高;(4)可长时间保存样品;(5)易于商品化和自动化（许建华， 1997）。 从实验技术上讲,SPE 接近于一般的顶替色谱,样品藉重力或加压通过萃取床 层,除去基体,富集待测物,然后用少量(若干毫升)适当的溶剂洗脱回收待测物。鉴 于环境中绝大多数有机污染物都呈明显的疏水性,如含氯脂肪烃、含氯芳烃(PCBs 等)、多环芳烃等,因此一般采用疏水性的固相萃取剂,一是多孔性的非极性或弱极 性高聚物,如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯等,另一是长碳链烷基键合硅胶,石墨碳或 碳分子筛也偶有应用。 固相萃取剂的萃取床层有两种形式,一是柱状,商品预装柱的装填量约 100～ 500mg,对于痕量待测物,可选择装填量稍大者(500mg)；另一是以较细的颗粒混 于聚四氟乙烯纤维中形成碟状(disc),装填量约 30mg～10g,其优点是层薄而紧, 不易发生渗漏,样品通过速度可较快(～1L·min-1 )。 在 80 年代,在我国的松花江、黄浦江、太湖等的水质监测中已较广泛采用了 SPE 技术(测定卤代烃、含氯农药、氯苯、氯酚、苯胺、硝基物、多氯联苯、多 环芳烃和酞酸酯等)。所用固相材料有天津试剂二厂的 GDX 系列和上海试剂厂的 有机担体(401,402 等)效果均很好。德国和荷兰等国在莱茵河水质监测及系统分 析方案(SAMOS)中采用了在线(on-line)的SPE技术,固相材料是RLRP-S(聚苯乙 烯-二乙烯苯型)。水中的三嗪除草剂可用阴离子键合相材料进行处理,结合液相色 谱分析,可测到 100ng·L -1。据报导,以石墨碳为固相材料,在预处理多环芳烃时,可
使平面和非平面形的分子得到分离。 分析实例1-应用固相萃取富集环境空气中痕量有机化合物(许建华,1997,环境监 测管理与技术,9(6)) 1.固相萃取剂特性 固相萃取剂除要求对流动相和被富集的化合物呈化学惰性外还应保持吸附可逆性的同 时具有很高的吸附能力吸附平衡要快。常用固相萃取剂有如下几重种活性炭,硅胶,多孔性有 机聚合物等。国内使用活性炭最多其次为硅胶。国外多孔性有机聚合物如 Tenax、XAD Polysorb、 Porapak和 Chromosorb系列等其中 Tenax gC应用最广。吸附剂可分为极性 和非极性两种极性者对极性化合物吸附容量大非极性者对非极性化合物吸附容量大。吸附 除和极性有关外还与吸附剂的表面结构有很大关系。因此不难理解非极性的活性炭对极性化 合物丙酮、异丁醇和正丁醇回收率低分别为75%58%72%和67%,而极性吸付剂对极性 化合物丙酮和异丙酮的回收率有所提高分别达98%和83%在选择固体萃取剂除考虑极性 外还应具备如下条件:(1)能定量捕集(2)能定量回收被捕集成分(3)漏点容量大;(4)捕集时和 回收时试样组分不变(5)吸附剂的空白值低;(6)与水的亲和力极小或完全不亲合 2.吸附剂预处理及装柱 为了使吸附剂能充分发挥吸附性能减低空白值必须经过一定的处理后才能使用。处理 方法随吸附剂不同而异但不外乎溶剂清洗和通气加热两种方法如 Tenax gc须在350°C下 用纯氮气吹30min,再降至200°℃吹12h。挑选内径-致(长6~10cm内径3~5mm)的玻 璃管洗净烘τ。一端填λ一小段经清洗并烘干的玻璃棉长度约2mm。从另-端用漏斗装 入一定量预处理好的吸附剂(一般∂.15~0.50g按测定方法规定装填,轻轻振动使吸附剂长 度相差不应大于5%。两端熔封或用硅橡胶帽密封供采样用。有时单—吸附剂在采样应用上 存在一定的局限性现已发展了多级层吸附管。多级层管中吸附剂的排列原则是从初始层到
使平面和非平面形的分子得到分离。 分析实例 1—应用固相萃取富集环境空气中痕量有机化合物（许建华，1997，环境监 测管理与技术，9（6）） 1．固相萃取剂特性 固相萃取剂除要求对流动相和被富集的化合物呈化学惰性外,还应保持吸附可逆性的同 时具有很高的吸附能力,吸附平衡要快。常用固相萃取剂有如下几重种:活性炭,硅胶,多孔性有 机聚合物等。国内使用活性炭最多,其次为硅胶。国外多孔性有机聚合物如 Tenax、XAD、 Polysorb、Porapak 和 Chromosorb 系列等,其中 Tenax GC 应用最广。吸附剂可分为极性 和非极性两种,极性者对极性化合物吸附容量大,非极性者对非极性化合物吸附容量大。吸附 除和极性有关外还与吸附剂的表面结构有很大关系。因此不难理解非极性的活性炭对极性化 合物丙酮、异丁醇和正丁醇回收率低,分别为 75%,58%,72%和 67%，而极性吸付剂对极性 化合物丙酮和异丙酮的回收率有所提高,分别达 98%和 83%。在选择固体萃取剂除考虑极性 外,还应具备如下条件:(1)能定量捕集;(2)能定量回收被捕集成分;(3)漏点容量大;(4)捕集时和 回收时试样组分不变;(5)吸附剂的空白值低;(6)与水的亲和力极小或完全不亲合。 2．吸附剂预处理及装柱 为了使吸附剂能充分发挥吸附性能,减低空白值,必须经过一定的处理后才能使用。处理 方法随吸附剂不同而异,但不外乎溶剂清洗和通气加热两种方法,如 Tenax GC 须在 350℃下 用纯氮气吹 30min，再降至 200℃吹 12h。挑选内径一致(长 6～10cm,内径 3～5mm)的玻 璃管洗净,烘干。一端填入一小段经清洗并烘干的玻璃棉,长度约 2mm。从另一端用漏斗装 入一定量预处理好的吸附剂(一般 0.15～0.50ｇ,按测定方法规定装填),轻轻振动使吸附剂长 度相差不应大于 5%。两端熔封或用硅橡胶帽密封,供采样用。有时单一吸附剂在采样应用上 存在一定的局限性,现已发展了多级层吸附管。多级层管中吸附剂的排列原则是从初始层到