CNAS-GL027:2018 第10页共31页 如果合适，插入足够数量且分析物浓度不同的加标样品或合成控制样品。插入空 白试验。由于没有控制限，可将偏倚和精密度与来自目的适宜性的限值或其他既 定的判定标准进行比较。 以上建议只适用于一般的情况，对特殊情况，应根据目的适宜性原则决定控 制分析的频度。 8控制数据的解释及失控的处置 在记录控制数据时，应同时记录对解释控制数据有重要意义的所有信息，以 便为此后发生失控时查找失控的原因提供可能。 在日常工作中，如果控制值落在控制限之外，或观察到在一个时间段内控制 值呈现一种特定的、系统性的变化模式时，应特别警惕。 8.1控制数据的解释 控制数据的日常解释有三种可能的情况：方法受控，方法受控但统计失控， 方法失控。 (1)方法受控，如果： 控制值落在警告限之内：或 -控制值在警告限和行动限之间，但前两个控制值在警告限之内。 在这种情况下，可以报告分析结果。 (2)方法受控但统计失控，如果所有控制值落在警告限之内（最后3个控制值 中最多有1个落在警告限和行动限之间)，且： 一连续7个控制值单调上升或下降：或 -连续11个控制值中有10个落在中线的同一侧。 在这种情况下，可以报告分析结果，但问题可能在发展。应尽早发现重要的 变化趋势（例如，大多数控制值虽然在警告限之内但离中位线很远），以避免将 来发生严重的问题。 (3)方法失控，如果： -控制值落在行动限之外或 控制值落在警告限和行动限之间，且前两个控制值中至少有一个也 落在警告限和行动限之间（三分之二规则）： 在这种情况下，不得报告分析结果。所有在上一个受控的控制值之后分析的 2016年03月01日发布 2018年03月01日修订 2018年03月01日实施
CNAS-GL027:2018 第 10 页 共 31 页 2016 年 03 月 01 日发布 2018 年 03 月 01 日修订 2018 年 03 月 01 日实施 如果合适，插入足够数量且分析物浓度不同的加标样品或合成控制样品。插入空 白试验。由于没有控制限，可将偏倚和精密度与来自目的适宜性的限值或其他既 定的判定标准进行比较。 以上建议只适用于一般的情况，对特殊情况，应根据目的适宜性原则决定控 制分析的频度。 8 控制数据的解释及失控的处置 在记录控制数据时，应同时记录对解释控制数据有重要意义的所有信息，以 便为此后发生失控时查找失控的原因提供可能。 在日常工作中，如果控制值落在控制限之外，或观察到在一个时间段内控制 值呈现一种特定的、系统性的变化模式时，应特别警惕。 8.1 控制数据的解释 控制数据的日常解释有三种可能的情况：方法受控，方法受控但统计失控， 方法失控。 (1) 方法受控，如果： − 控制值落在警告限之内；或 − 控制值在警告限和行动限之间，但前两个控制值在警告限之内。 在这种情况下，可以报告分析结果。 (2) 方法受控但统计失控，如果所有控制值落在警告限之内(最后 3 个控制值 中最多有 1 个落在警告限和行动限之间)，且： − 连续 7 个控制值单调上升或下降；或 − 连续 11 个控制值中有 10 个落在中线的同一侧。 在这种情况下，可以报告分析结果，但问题可能在发展。应尽早发现重要的 变化趋势（例如，大多数控制值虽然在警告限之内但离中位线很远），以避免将 来发生严重的问题。 (3) 方法失控，如果： − 控制值落在行动限之外；或 − 控制值落在警告限和行动限之间，且前两个控制值中至少有一个也 落在警告限和行动限之间(三分之二规则)。 在这种情况下，不得报告分析结果。所有在上一个受控的控制值之后分析的
CNAS-GL027:2018 第11页共31页 样品均应重新分析。 8.2失控的处置 给出失控后实验室应如何行动的一般原则是很难的。不同的情况不可能用完 全相同的方式处理。分析人员的经验和常识对纠正行动的选择是非常重要的。 (1)识别粗大误差。方法是在与分析该批样品完全相同的条件下，严格按 照分析方法重新分析控制样品，尽可能避免粗大误差。如果新的控制值受控，可 以认为前次分析未严格按分析方法进行，或者发生了粗大误差，可以重新分析整 个分析批：如果新的控制值仍然失控但可重复，则说明极有可能存在系统误差。 (2)消除系统误差。为检查系统误差，可以分析不同类型的能够监控分析程 序正确度的控制样品，如基质CM、标准溶液、合成样品、加标的待测样品、 空白样品等。为检查依赖于试剂和方法的误差，控制样品中分析物的浓度应能覆 盖整个分析范围，最少也应包括位于工作范围低浓度端和高浓度端的控制样品各 一个。在检查确认存在系统误差的情况下，应逐个步骤进行检查以找出导致偏倚 的原因，如变换试剂、设备和人员等。 (3)改善精密度。逐个步骤进行检查，找出对总误差贡献最大的步骤，以改 善分析方法总的精密度。 发现的问题及其解决方案应予以记录。 9控制数据的长期评估 评估一段时间的控制数据，目的是回答以下两个问题：(1)实验室当前的质 量（随机和系统效应）如何？质量是否发生了显著的变化？(2)控制图中，用于监 测分析失控的控制限和中位线是否仍然最佳？这是QC中最困难的问题之一，本 文只能给出通用的指南。 9.1评审当前的分析质量 这主要是评审统计控制限和平均值中位线。评估是对控制图上最后60个数 据点进行评审。需要注意的是，在这60个数据点中有一些数据点可能已经包括 在上一次的评估中了，但必须至少有20个新的数据点。评审步骤如下： (1)计算控制结果落在警告限之外的点数。如果落在警告限之外的点数多于 6个或少于1个，表明（对60个数据点）分析的精密度发生了变化。 (2)计算最近60个结果的平均值，与前一次的平均值（中位线）比较，如果两 2016年03月01日发布 2018年03月01日修订 2018年03月01日实施
CNAS-GL027:2018 第 11 页 共 31 页 2016 年 03 月 01 日发布 2018 年 03 月 01 日修订 2018 年 03 月 01 日实施 样品均应重新分析。 8.2 失控的处置 给出失控后实验室应如何行动的一般原则是很难的。不同的情况不可能用完 全相同的方式处理。分析人员的经验和常识对纠正行动的选择是非常重要的。 (1) 识别粗大误差。方法是在与分析该批样品完全相同的条件下，严格按 照分析方法重新分析控制样品，尽可能避免粗大误差。如果新的控制值受控，可 以认为前次分析未严格按分析方法进行，或者发生了粗大误差，可以重新分析整 个分析批；如果新的控制值仍然失控但可重复，则说明极有可能存在系统误差。 (2) 消除系统误差。为检查系统误差，可以分析不同类型的能够监控分析程 序正确度的控制样品，如基质 CRM、标准溶液、合成样品、加标的待测样品、 空白样品等。为检查依赖于试剂和方法的误差，控制样品中分析物的浓度应能覆 盖整个分析范围，最少也应包括位于工作范围低浓度端和高浓度端的控制样品各 一个。在检查确认存在系统误差的情况下，应逐个步骤进行检查以找出导致偏倚 的原因，如变换试剂、设备和人员等。 (3) 改善精密度。逐个步骤进行检查，找出对总误差贡献最大的步骤，以改 善分析方法总的精密度。 发现的问题及其解决方案应予以记录。 9 控制数据的长期评估 评估一段时间的控制数据，目的是回答以下两个问题：(1)实验室当前的质 量(随机和系统效应)如何？质量是否发生了显著的变化？(2) 控制图中，用于监 测分析失控的控制限和中位线是否仍然最佳？这是 QC 中最困难的问题之一，本 文只能给出通用的指南。 9.1 评审当前的分析质量 这主要是评审统计控制限和平均值中位线。评估是对控制图上最后 60 个数 据点进行评审。需要注意的是，在这 60 个数据点中有一些数据点可能已经包括 在上一次的评估中了，但必须至少有 20 个新的数据点。评审步骤如下： (1) 计算控制结果落在警告限之外的点数。如果落在警告限之外的点数多于 6 个或少于 1 个，表明(对 60 个数据点)分析的精密度发生了变化。 (2) 计算最近 60 个结果的平均值，与前一次的平均值(中位线)比较，如果两