颠倒温度计的测量方法可参阅该仪器使用说明。2.颜色(1)方法的选择测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钻标准比色法,以度数表示结果。此法操作简便,标准色列的色度稳定,易保存。对受工业污水污染的地面水和工业污水,可用文字描述颜色的种类和深浅程度,并以稀释倍数法测定色的强度。(2)样品的采集与保存要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内,尽快测定。否则应保存于4℃。在48h内测定。(3)铂钻标准比色法测定的重点环节溶液色度为500度的铂钻标准溶液应保存在密闭玻璃瓶中,存放在暗处。水样浑浊时,可放置澄清或离心澄清或0.45um滤膜过滤澄清,但不能用滤纸。如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽然预处理也得不到透明水样时,则只测表色。(4稀释倍数法的重点环节当用描述法说明工业废水的颜色时,用深蓝色、棕黄色、暗黑色等文字描述。若定量说明工业废水按一定的稀释倍数,用水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度。当测定水亲的真色时,应放置澄清取上清液,或用离心法去降悬浮物后测定:测水亲的表色时,待水样中大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。3.臭水样应采集在具塞玻璃瓶中,并尽快分析。如需要保存水样,则至少采集500ml于玻璃瓶并充满瓶口,冷藏,并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。不能用塑料容器盛水样。(1)测定方法选择测定臭有两种常用方法,①文字描述法:②臭阈值法。(②测定原理及注意事项①原理。监测人员依靠自已的觉,在20℃和煮沸后稍冷闻其臭,用适当的词句描述臭特性,并按六个等级报告臭强度。臭强度等级划分见表7。表7臭强度等级11
11 颠倒温度计的测量方法可参阅该仪器使用说明。 2. 颜色 (1)方法的选择 测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钴标准比色法,以度数表 示结果。此法操作简便,标准色列的色度稳定,易保存。对受工业污水污染的地面水和 工业污水,可用文字描述颜色的种类和深浅程度,并以稀释倍数法测定色的强度。 (2)样品的采集与保存 要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等杂物。将水样盛于清洁、无色的玻 璃瓶内,尽快测定。否则应保存于4℃。在48 h内测定。 (3)铂钴标准比色法测定的重点环节 溶液色度为500 度的铂钴标准溶液应保存在密闭玻璃瓶中,存放在暗处。水样浑浊时, 可放置澄清或离心澄清或0.45μm滤膜过滤澄清,但不能用滤纸。如果样品中有泥土或 其他分散很细的悬浮物,虽然预处理也得不到透明水样时,则只测表色。 (4)稀释倍数法的重点环节 当用描述法说明工业废水的颜色时,用深蓝色、棕黄色、暗黑色等文字描述。若定量说 明工业废水按一定的稀释倍数,用水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水 样的色度。当测定水亲的真色时,应放置澄清取上清液,或用离心法去降悬浮物后测定; 测水亲的表色时,待水样中大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。 3.臭 水样应采集在具塞玻璃瓶中,并尽快分析。如需要保存水样,则至少采集500ml于玻璃 瓶并充满瓶口,冷藏,并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。不能用塑料容器盛水样。 (1)测定方法选择 测定臭有两种常用方法,①文字描述法;②臭阈值法。 (2)测定原理及注意事项 ①原理。监测人员依靠自己的嗅觉,在20℃和煮沸后稍冷闻其臭,用适当的词句描述臭 特性,并按六个等级报告臭强度。臭强度等级划分见表7。 表 7 臭强度等级
等级强度说明0无无任何气味1微弱般饮用者难于察觉,嗅觉敏感者可以察觉2弱一般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉,不加处理,不能饮用4强有很明显的臭味5很强有强烈的恶臭②注意事项。用臭检测法是根据人的觉感受程度描述的,因此,所得结论将因人而异。同时无臭水的制作一定要严格按监测规范中的要求进行。市售蒸馏水、去离子水不能直接用作无臭水,因其有特殊的气味。4.浊度测定水样浊度可用分光光度法和目视比浊法。样品收集于具塞玻璃瓶内,取样后应尽快测定。如需保存,可在4℃冷暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。(1)分光光度法测定的重点环节器血应清洁,水中无溶解的空气气泡,水样应无碎屑及易沉的颗粒。浊度标准贮备液配制时一定要在(25土3)℃下反应24h。标准浊度贮备液的浊度为400度,可保存一个月。无浊度水:将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用过渺茫水淋洗2次的烧瓶中。(2)目视比浊法测定的重点环节浊度标准液制备时一定要严格控制配制条件,按标准分析方法规定的操作步骤进行。当水样超过100度时,应稀释后测定。5.透明度透明度的测定一般有三种方法,根据所拥有的设备情况,选择其中一种测定方法测定。测定方法分别为:铅字法、塞氏盘法、十字法。(1)铅字法测定的重点环节本支受检验人员的主观影响较大,要求在照明等条件一致的情况下取多次或数人测定结果的平均值。操作进将振荡均匀的水样倒入透明度计筒内时要快,观察时若需放出水样则应缓慢放出,直到刚好能辨认出符号为止。记录此时水柱高度的厘米数,估计至0.5cm.(2)塞氏盘法测定的重点环节透明度盘的颜色应鲜艳(黑白分明)。现场测量时,应背光将盘平放入水中,逐渐下沉至恰恰不能看见盘面的白色时,记取其尺度,就是透明度度数,以cm为单位。(3)十字法测定的重点环节此法为现场测量,放水测定时放水速度要慢。取透明度计,将其底部白瓷片(白瓷片上具有标准十字图标)用洁净的纱布擦净,将振荡均匀的水样倒入简内,从上垂直向下看,12
12 ②注意事项。用臭检测法是根据人的嗅觉感受程度描述的,因此,所得结论将因人而异。 同时无臭水的制作一定要严格按监测规范中的要求进行。市售蒸馏水、去离子水不能直 接用作无臭水,因其有特殊的气味。 4.浊度 测定水样浊度可用分光光度法和目视比浊法。样品收集于具塞玻璃瓶内,取样后应尽快 测定。如需保存,可在4℃冷暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。 (1)分光光度法测定的重点环节 器皿应清洁,水中无溶解的空气气泡,水样应无碎屑及易沉的颗粒。浊度标准贮备液配 制时一定要在(25±3)℃下反应24h。标准浊度贮备液的浊度为400 度,可保存一个月。 无浊度水:将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用过渺茫水淋洗2次的烧瓶中。 (2)目视比浊法测定的重点环节 浊度标准液制备时一定要严格控制配制条件,按标准分析方法规定的操作步骤进行。当 水样超过100度时,应稀释后测定。 5.透明度 透明度的测定一般有三种方法,根据所拥有的设备情况,选择其中一种测定方法测定。 测定方法分别为:铅字法、塞氏盘法、十字法。 (1)铅字法测定的重点环节 本支受检验人员的主观影响较大,要求在照明等条件一致的情况下取多次或数人测定结 果的平均值。操作进将振荡均匀的水样倒入透明度计筒内时要快,观察时若需放出水样 则应缓慢放出,直到刚好能辨认出符号为止。记录此时水柱高度的厘米数,估计至0.5 ㎝。 (2)塞氏盘法测定的重点环节 透明度盘的颜色应鲜艳(黑白分明)。现场测量时,应背光将盘平放入水中,逐渐下沉, 至恰恰不能看见盘面的白色时,记取其尺度,就是透明度度数,以㎝为单位。 (3)十字法测定的重点环节 此法为现场测量,放水测定时放水速度要慢。取透明度计,将其底部白瓷片(白瓷片上 具有标准十字图标)用洁净的纱布擦净,将振荡均匀的水样倒入筒内,从上垂直向下看
直至黑色十字完全会消失为止。除去水中空气泡后,慢慢地放出入水,直到明显地看到“十”字,而“4个黑点”尚未见到止。记录此时水柱高度。水柱高度在1m以上的水样即算透明。三、水样的pH值测定(一)实习目的掌握测定水样的pH值的方法、原理。学会pH计的使用。(二)能力目标通过本项目实习操作应能独立准确地测定出水样的pH值大小,并能掌握pH计的基本原理,熟练掌握pH计的正确使用。(三)实习重点1.测定原理以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电流。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mV。许多pH计上有补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH单位。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。2.准备(1)蒸馏水所用蒸馏水为新煮沸的无二氧化碳、pH值在6~7之间的蒸馏水。(2)标准pH溶液用购买的袋装pH试剂稀释配制或按表2自行配制。标准溶液的配制表2pHpH值标准物质分子式(25℃)3.5576. 4gKHC.H,o酒石酸氢押(25℃饱和)柠檬酸二氢钾3.77611.41gKH,C.H.0,4.008邻苯二甲酸氢钾10.12gKHC.H03. 888gKH.PO.+3. 533gNa.HPO.co6.865磷酸二氢押+磷酸氢二钠1.179gKH.P0+4.302gNa.HPO2a7.413磷酸二氢押+磷酸氢二钠四硼酸钠9.1803.80gNaB,0.-10H.0碳酸氢钠+碳酸钠10.0122.92gNaHCO,+2.640Na,CO辅助标准1.67912.61gKH.C.O·2H.0@二水合四草酸钾12.4541. 5gCa (OH),氢氧化钙(25℃饱和)注:①近似溶解;②在110~130℃烘干2h;③用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水;④烘干温度不可超出60℃。13
13 直至黑色十字完全会消失为止。除去水中空气泡后,慢慢地放出入水,直到明显地看到 “十”字,而“4个黑点”尚未见到止。记录此时水柱高度。水柱高度在1m以上的水样 即算透明。 三、水样的pH 值测定 (一)实习目的 掌握测定水样的pH值的方法、原理。学会pH 计的使用。 (二)能力目标 通过本项目实习操作应能独立准确地测定出水样的pH 值大小,并能掌握pH 计的基本原 理,熟练掌握pH计的正确使用。 (三)实习重点 1.测定原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电流。在25℃理想条件下,氢离 子活度变化10 倍,使电动势偏移59.16mV。许多pH 计上有补偿装置,以便校正温度差 异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH单位。 为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH 值应与水样的pH值接近。 2.准备 (1)蒸馏水 所用蒸馏水为新煮沸的无二氧化碳、pH值在6~7之间的蒸馏水。 (2)标准pH溶液 用购买的袋装 pH 试剂稀释配制或按表 2 自行配制。 表 2 pH 标 准 溶 液 的 配 制 注:①近似溶解;②在110~130℃烘干2h;③用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水;④烘 干温度不可超出60℃
(3)仪器校准①正确调整温度补偿值。将水样与标准溶解调到同一温度,记录测定温度,将仪器温度补偿旋钮调至该温度处。②溶液的pH值与测量值误差不得大于0.1pH。③玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕,冲洗干净,浸泡在水中。④测定时,玻璃电术的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰破。③玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡,以防断路。③甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。③玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐结后,用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。③选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。3.水样测定环节每次测定时电极必须清洗于净并不附看水珠。将电极浸人水样中,小心搅拌,待读数稳定后记录pH值。为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失,测定前不宜提前打开水样瓶塞。四、水样中无机化合物的测定(一)实习目的通过实习,了解水样中汞、铬、氟、砷的测定原理和相关仪器的使用。(二)能力目标通过学习能熟练掌握所列项目中一个或两个项目的测定。掌握原子荧光分光管光度计、离子计、可见分光光度计的使用方法,对测定数据进行正确处理。(三)相关知识1.有害金属的危害水体中的金属有些是人体健康必需的常量元素和微量元素,有些是有害于人体健康的(超过一定量时),如汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、砷等。受“三废”污染的地面水和工业污水中有害金属化合物的含量较大,危害更强。有害金属侵入人体后,将会使某些酶失去活性而出现不同程度的中毒症状。且毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。2.汞及其化合物的危害、污染来源汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积,水体中的无机汞可转变为有机汞,有机汞的毒性更大。有机汞通过食物链进入人体,引起全身中毒。天然水中含汞极少,一般不超过0.1ug/L,我国饮用水标准限值为0.001mg/L。仪表厂、食盐电解、贵金属14
14 (3)仪器校准 ①正确调整温度补偿值。将水样与标准溶解调到同一温度,记录测定温度,将仪器温度 补偿旋钮调至该温度处。 ②溶液的pH值与测量值误差不得大于0.1pH。 ③玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕,冲洗干净,浸泡在水中。 ④测定时,玻璃电术的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免 搅拌时碰破。 ⑤玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡,以 防断路。 ⑥甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化 钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。 ⑦玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐结后,用丙酮除去油污(但不能用无 水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。 ⑧选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。 3.水样测定环节 每次测定时电极必须清洗干净并不附着水珠。将电极浸入水样中,小心搅拌,待读数稳 定后记录pH值。为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失,测定前不宜提前打 开水样瓶塞。 四、 水样中无机化合物的测定 (一)实习目的 通过实习,了解水样中汞、铬、氟、砷的测定原理和相关仪器的使用。 (二)能力目标 通过学习能熟练掌握所列项目中一个或两个项目的测定。掌握原子荧光分光管光度计、 离子计、可见分光光度计的使用方法,对测定数据进行正确处理。 (三)相关知识 1.有害金属的危害 水体中的金属有些是人体健康必需的常量元素和微量元素,有些是有害于人体健康的 (超过一定量时),如汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、砷等。受“三废”污染的地面水 和工业污水中有害金属化合物的含量较大,危害更强。有害_金属侵入人体后, 将会使某些酶失去活性而出现不同程度的中毒症状。且毒性大小与金属种类、理化性质、 浓度及存在的价态和形态有关。 2.汞及其化合物的危害、污染来源 汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积,水体中的无机汞可转变为有机汞, 有机汞的毒性更大。有机汞通过食物链进入人体,引起全身中毒。天然水中含汞极少, 一般不超过0.1μg/L,我国饮用水标准限值为0.001㎎/L。仪表厂、食盐电解、贵金属
冶炼、军工等工业废水中的汞是水体中汞污染的来源。3.铬及其化合物危害、污染来源铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在的价态有关,一般认为六价铬的毒性比三价铬的毒性大100倍。六价铬易被人体吸收、富积。但是,对鱼类而言,三价铬的毒性比六价铬的大。当水体中六价铬浓度为1mg/L时,水呈淡黄色并有涩味,三价铬浓度为1mg/L时,水的浊度明显增加。陆地天然水中一般不含铬,海水中铬的平均浓度为0.05μg/L。铬化合物常有三价和六价两种,在水体中六价铬一般以CrO24-、HCr207、Cr2027-三种阴离子形式存在,受水体pH值、温度、氧化还原物质、有机物等因素的影响,三价铬与六价铬可以互相转化。、铬的工业污染源主要来自铬矿加工、金属表面处理、皮革制、印染、照相材料等行业的废水。铬是水质污染控制的一项重要指标。4.砷及其化合物的危害、污染来源元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒,三价化合物(如Ag203)比其他碑化物毒性更强。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,多在人体毛发、指甲中蓄积。砷还有致癌作用,引起皮肤癌。一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷,对人体不会构成危害。砷的污染主要来源于采矿、治金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业污水。5.氟及其他合物的危害、污染来源氟是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病。饮用水中仿氟的宜浓度为0.5~1.0mg/L(F-)。当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时,则易患斑齿病。如水中含氟高于4mg/L时,则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的污水和含氟矿物污水是氟化物的人为污染源。(四)实习重点1.汞的测定原子荧光分光光度法2.铬(Cr6+)的测定(1)测定方法的选择铬(Cr6+)的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法,原子吸收分光光度法。分光光度法是标准方法。(2)样品保存水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。水样采集后,加入氢氧化钠调节pH值约为8。所采水样应尽快测定,如放置,不得超过24h。(3)测定原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最吸收波长为540nm,15
15 冶炼、军工等工业废水中的汞是水体中汞污染的来源。 3.铬及其化合物危害、污染来源 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在的价态有关,一般认为六价铬的 毒性比三价铬的毒性大100 倍。六价铬易被人体吸收、富积。但是,对鱼类而言,三价 铬的毒性比六价铬的大。 当水体中六价铬浓度为1mg/L 时,水呈淡黄色并有涩味,三价铬浓度为1mg/L 时,水的 浊度明显增加。陆地天然水中一般不含铬,海水中铬的平均浓度为0.05 μg/L。铬化合物常有三价和六价两种,在水体中六价铬一般以CrO24-、HCr2O 7、Cr2O 27-三种阴离子形式存在,受水体pH值、温度、氧化还原物质、有机物等因素的 影响,三价铬与六价铬可以互相转化。、铬的工业污染源主要来自铬矿加工、金属表面 处理、皮革鞣制、印染、照相材料等 行业的废水。铬是水质污染控制的一项重要指标。 4.砷及其化合物的危害、污染来源 元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物(如Ag2O3)比其他砷化物毒性 更强。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤 接触进入人体,多在人体毛发、指甲中蓄积。砷还有致癌作用,引起皮肤癌。一般情况 下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷,对人体不会构成危害。砷的污染主要 来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业污水。 5.氟及其他合物的危害、污染来源 氟是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病。饮用水中仿氟的宜浓度为 0.5~1.0mg/L(F-)。当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时,则易患斑齿病。如水中含氟 高于4mg/L时,则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加 工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的污水和含氟矿物污水是氟化物的人为 污染源。 (四)实习重点 1.汞的测定 原子荧光分光光度法 2.铬(Cr6+)的测定 (1) 测定方法的选择 铬(Cr6+)的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法,原子吸收分光光度法。分光光度法是 标准方法。 (2)样品保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。水样采集后,加入氢氧化钠调节pH值约为8。所采水 样应尽快测定,如放置,不得超过24h。 (3)测定原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最吸收波长为540nm