操作步骤 1.薄层板的制备 固定相:Al2O3(软板,无粘合剂) Al2O3+羧甲基纤维素钠(硬板,制3片) 硬板制备:50mL烧杯中放置7gAl2O3;逐渐加 入5%羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液7mL,调 成均匀的糊状。将其均匀地涂于一片载玻片上, 室温放置半小时后,放入烘箱中在110℃恒温半 小时,即制得硬板
操作步骤 2.点样及展开 1.AL2O3活性的测定 样品:1%偶氮苯;1%苏丹黄;1%苏丹红 展开剂:四氯化碳 2.偶氮苯与对羟基偶氮苯的分离 样品:偶氮苯;对羟基偶氮苯;混合样品 展开剂:8:2石油醚/丙酮 3.邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离 样品:邻硝基苯胺;对硝基苯胺;混合样品 展开剂:8:2石油醚丙酮
操作步骤 2.点样及展开 一溶剂前沿 吸附剂薄层 10 分离的组分 点样点 光口瓶式展开槽 Af= 物质移动距离 剂移动距离 (化合物1)=3.0厘米=0.25 12厘米 R(化合物2)=84厘米=070
操作步骤 2.点样及展开 注意事项: 根点样管只能点一种样品,防止交叉污染。 样品点直径应不超过2mm,距离薄层板底部约 5mm,样品点之间间隔均匀、适当,展开时薄层 板底部浸入展开剂的高度约2~3mm。注意样品点 绝对不能浸到展开剂中 冫可重复点样。 展开剂离薄层板上缘约5mm时应停止走板,取 出晾干。不可使展开剂走到板的尽头。板取出后 要及时标记展开剂前沿
操作步骤 3.显色及数据记录 因各样品均有颜色,可直接观测,故本实验不 需显色。 每个点均需记录R值,列表记录。 Al2O3活性的测定参照书p.69表29,需对照表 格数据确定实验所用板的活性级别