实验步骤 2.具体操作 冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时 污染产物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有 许多小孔滤纸的蒸发皿上,用砂浴小心加热升 华 控制砂浴温度在220℃左右(此 时纸微黃)。当滤纸上出现许多 白色毛状结晶时,停止加热, 让其自然冷却至100℃左右
实验步骤 2.具体操作 小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸 上和器皿周围的咖啡因刮下并置表面皿 中。残渣经拌和后用较大的火再加热片 刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡 因,称重并测定熔点。纯粹咖啡因的熔点 为234.5℃C
注意事项 若有玻器肼烘,必须这意 塞必须拔出后放入烘箱。否则经过温度变化易造 成开裂或冷却之后无法打开 回流萃取过程中滴液漏斗可能会出现无法旋转 的状况,可用木塞轻敲即可 翻炒时应尽量炒干,否则升华时会有油状黄色 烟雾,造成污染 注意控制升华温度,不可太高
思考题 提取咖啡因时,方法中用到生石灰,起什 么作用? 为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因? 冫索氏提取器的萃取原理是什么?它和一般 的浸泡萃取比较,有什么优点?
薄层色谱分离法