(2)、样品制备 粉末样品制备一般经过粉碎 (韧性材 料用挫刀挫)、研磨、过筛（250- 325目)等过程，最后粘接为细圆柱 状（直径0.2~0.8mm左右)，长度约 为10~15mmo 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或 保护气氛下退火，以清除加工应力。 16
16 （2）、样品制备 • 粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材 料用挫刀挫）、研磨、过筛（250- 325目）等过程，最后粘接为细圆柱 状（直径0.2~0.8mm左右），长度约 为10~15mm。 • 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或 保护气氛下退火，以清除加工应力
衍射圆锥 (3)底片安 底片 装 透射线 入射线 试样 (29=180℃) 20=0℃ B粉末衍射图的形成（照相法） 图3-21粉末衍射的谱线形成及照相法谱线的形成
17 17 （3）底片安 装
(3)、底片安装 20 20 3 正装： (a) 物相 刀口影了 分 正装法 2 2日 反装： (b) 点阵常 数测定 反装法 20 20 20 43 偏装： (c) 点阵常 数精确 不对称装片法 测定 图3-20粉末法中三种不同的底片安装法
18 正装： 物相 分析 反装： 点阵常 数测定 偏装： 点阵常 数精确 测定 （3）、底片安装
(4)选靶与滤波 以获得一张清晰衍射花样 选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、 Co等靶。 ● 基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K口射线，莫塞莱定律 (1/)2=c(亿-σ)，尽可能少地激发样品的荧光辐射，以降低衍 射花样背底，使图像清晰。 K吸收限 当2Kae远长于2K样 或2K2远短于，时 可避免荧光福射的产生。 当2Kae稍长于2K样 （2KBe≤入K样<人K2起)时 K尉機也不会薇发样品的荧光 辐射 质量吸收系效(，)与被长（)关系示意图
19 （4）选靶与滤波 以获得一张清晰衍射花样 • 选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、 Co等靶。 • 基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K 射线，莫塞莱定律 (1/λ) 1/2=c(Z-σ)），尽可能少地激发样品的荧光辐射，以降低衍 射花样背底，使图像清晰
Z<2#时 Z靶=Z样+1时 Z>2#时 a花>九 入 元KB晚<元K样<元Ka毫 入a能（孔 样 (6) (c) 按样品的化学成分选靶 ① 当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素 选靶 ② 切记当阳极靶的元素的原子序数大2-3时，激发荧光X射线的现象最为严 重
20 ① 当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素 选靶 ② 切记当阳极靶的元素的原子序数大2-3时，激发荧光X射线的现象最为严 重