8-羟基喹啉
实验目的一、>学习合成8-羟基喹啉的原理和方法>巩固回流、水蒸气蒸馏等操作
一、实验目的 ➢ 学习合成8-羟基喹啉的原理和方法。 ➢ 巩固回流、水蒸气蒸馏等操作
二、实验原理Skraup反应是合成杂环化合物喹啉及其衍生物的重要方法。它是用芳胺与无水甘油、浓硫酸及弱氧化剂硝基化合物或砷酸等一起加热而得。浓硫酸的作用是使甘油脱水成丙烯醛，并使芳胺与丙烯醛的加成产物脱水成环。CH2OHH2SO4CHOHNH2CH2OHOHOHNO2OH
二、实验原理 Skraup反应是合成杂环化合物喹啉及其衍生 物的重要方法。它是用芳胺与无水甘油、浓硫酸及 弱氧化剂硝基化合物或砷酸等一起加热而得 。浓 硫酸的作用是使甘油脱水成丙烯醛，并使芳胺与丙 烯醛的加成产物脱水成环。 OH NH2 + CH2 OH CHOH CH2 OH H2 SO4 OH NO2 N OH
三、主要仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶等。试剂：无水甘油、邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、浓硫酸、氢氧化钠、碳酸钠等
三、主要仪器与试剂 仪器： 圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、布氏漏斗、抽滤 瓶等 。 试剂： 无水甘油、邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、浓硫酸、氢氧化 钠、碳酸钠等
四、实验步骤1、在100mL圆底烧瓶中加入4.75g无水甘油，0.9g邻硝基苯酚和1.4g邻氨基苯酚，混合均匀。然后缓缓加入2.3mL浓硫酸，装上回流冷凝管，加热到130°C，当溶液微沸时，立即撤去热源。2、待反应缓和后，继续加热，保持微沸1.5-2h。3、稍冷后，加入50mL水，进行水蒸气蒸馏，除去未反应的邻硝基苯酚
四、实验步骤 1、在100 mL圆底烧瓶中加入4.75 g无水甘油，0.9 g邻硝 基苯酚和1.4 g邻氨基苯酚，混合均匀。然后缓缓加入 2.3 mL浓硫酸，装上回流冷凝管，加热到130 oC，当 溶液微沸时，立即撤去热源。 2、待反应缓和后，继续加热，保持微沸1.5-2 h。 3、稍冷后，加入50 mL水，进行水蒸气蒸馏，除去未反 应的邻硝基苯酚